РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ
2.1. Создание и измерение давления и температуры в камерах высокого давления.
Прямые экспериментальные измерения высоких давлений в аппаратах высокого
давления (АВД) связано со значительными трудностями, вызванными прежде всего
значительными перемещениями среды, передающей давление, особенно в области
углублений, а также взаимным трением элементов.
Рассчитать давление внутри используемых АВД, в отличии от простых установок
типа "поршень-цилиндр", если известны только усилие сжатия и диаметр пуансона,
невозможно даже при комнатной температуре. Давление в нашем случае зависит от
конфигурации реакционной камеры матриц, состояния рабочих поверхностей,
материала контейнера, толщины уплотняющих слоев и т.д., что не поддается
точному расчету. К тому же распределение давления, как и температуры, в ячейке
градиентно.
Учитывая вышесказанное, давление в АВД типа «тороид» и «белт» определяли путем
измерения усилия пресса, откалиброванного по давлению по известным фазовым
превращениям в некоторых металлах, сопровождающихся резким изменением
электросопротивления (рис. 2.1). В данной работе использовался висмут
(2,55±0,006 и 7,7±0,3 ГПа) и селенид свинца (4,97±0,13 ГПа). Для фиксирования
фазового перехода электрическую цепь нагревателя прерывали проволокой из
данного металла, благодаря чему в момент превращения фиксировалось
скачкообразное изменение электрической мощности, потребляемой нагревателем.
Разработанная электрическая измерительная схема позволяла определять давление в
реакционном объеме АВД без отключения трансформатора нагрева, подсоединенного к
плитам пресса. При этом производили запись диаграммы изменения электрического
тока с использованием самопишущего вольтамперметра типа Н-390. Калибровочные
эксперименты выполняли в ячейках, заполненных hBN для максимального приближения
к условиям рабочих экспериментов. Давление масла в системе измерено манометром
типа МО (класс точности 0,4 %).
Рис. 2.1. Калибровочная зависимость давления в АВД типа «тороид» от усилия
пресса
Установлено, что в результате нагревания ячейки имеет место определенный
прирост давления по причине термического расширения материалов контейнера и
ячейки [74, 75]. С другой стороны, имеют место процессы, ведущие к уменьшению
давления (например, фазовые превращения в литографском камне, усадка
спрессованных материалов, вытекание материала контейнера сквозь защитное
кольцо). Поэтому в работе использовалась градуировка АВД, измеренная при
комнатной температуре, без нагревания.
Давление в экспериментах in situ определяли по значению параметра с решетки
графитоподобного гексагонального нитрида бора (P3 = 0,98±0,02) с использованием
p-V-T уравнения состояния, предложенного Соложенко и Пойном [76]. Повышение
давления в центральной части рабочего объема при увеличении температуры от
комнатной до 1800 К не превышало 0,3 ГПа.
Нагрев реакционного объема ячейки высокого давления осуществлялся за счет
выделения джоулевого тепла при пропускании электрического тока через графитовый
нагреватель в форме трубки, внутренняя часть которой заполнялась шихтой.
Самым распространенным и удобным способом измерения температуры в ячейке
высокого давления является ввод в центральную часть ячейки термопары. Но по
причине деформации контейнера, вытекания его материала и возникновения
градиента механических напряжений при нагрузке АВД контакт термопары часто
разрушается. К тому же ввод термопары значительно увеличивает количество
подготовительных операций. В нашем случае нет необходимости достижения высокой
точности в определении температуры. Поэтому температура оценивалась по
определенному ранее соотношению между потребляемой электрической мощностью и
термо-э.д.с. термопары, своему для каждого типа АВД.
Для определения калибровочной зависимости электрическая мощность – температура
для каждого типа АВД поставлен ряд однотипных опытов со снаряжением, минимально
отличающимся от используемого в экспериментах. Вывод термопары в контейнере
осуществлялся по зоне наименьшего истечения материала.
На рис. 2.2 показана такая калибровочная зависимость для термопары
Pt/6%Rh-Pt/30%Rh и АВД типа «тороид», использовавшихся в закалочных
экспериментах. Из рисунка видно, что температура в исследуемой области в
пределах погрешности измерений прямо пропорционально зависит от мощности
электрического тока, потребляемой нагревателем.
Экспериментально установлено [74], что после мгновенного включения
электрического тока фиксированной мощности температурное поле в образце
стабилизируется за время, не превышающее 2-4 с для используемых в данных
экспериментах АВТ. Градуировочный график АВТ по температуре отвечает
температуре, зафиксированной термопарой в центре реакционного объема через 5 с
после включения тока определенной мощности.
Рис. 2.2. Калибровочная зависимость температуры от потребляемой электрической
мощности цепи нагревателя для термопары Pt/6%Rh-Pt/30%Rh и АВД типа «тороид»
2.2. Исходные материалы.
Для приготовления образцов системы Mg–B–N были использованы магний (чистота
99,9%, размер частиц 3?30 мкм), аморфный бор (99 %, 1?8 мкм), MgB2 (99%) и
гексагональный графитоподобный нитрид бора (95%, 5-50 мкм). Исходную шихту для
экспериментов при высоких давлениях и температурах готовили следующим образом.
Порошки аморфного бора, магния и hBN, взятые в необходимом для эксперимента
массовом соотношении, помещали в шаровую мельницу и смешивали в течение 4
часов.
Образцы для исследования взаимодействия между AlN и BN готовили из
порошкообразного гек
- Київ+380960830922