РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
У розділі викладено обгрунтування вибору зв'язувача і наповнювачів для композитних матеріалів (КМ) і принципові схеми експериментального обладнання. Описано методи дослідження структурних характеристик матеріалів (електронна мікроскопія, ІЧ-спектроскопія). Наведено методики дослідження властивостей наповнювачів, механічних втрат при твердінні матеріалу, адгезійних, когезійних, деформаційних властивостей КМ, а також корозійної тривкості і стійкості до спрацювання захисних покриттів, експериментальні випробування яких проводили у лабораторних і виробничих умовах.
2.1. Характеристика і властивості вихідних матеріалів
Як основний компонент полімеркомпозитів вибрано епоксидіановий олігомер марки ЕД-20 (ГОСТ 10587-84), який характеризується цілим комплексом властивостей порівняно з іншими відомими реактопластами: висока адгезійна міцність, можливість затвердження при низьких температурах, мала усадка, відсутність виділення летючих речовин, технологічність при нанесенні на деталі зі складним профілем поверхні, розвинута сировинна база [93]. Для зшивання епоксидних композицій використано твердник ПЕПА (ТУ 6-05-241-202-78), що дозволяє затверджувати композит при кімнатних температурах. Твердник вводили у композицію від 8 до 15 мас.ч. з метою визначення стехіометричного співвідношення компонентів у епоксикомпозитах.
Як наповнювачі використано дисперсні частки коричневого шламу (КШ), газової сажі (ГС), оксиду хрому зеленого (ГОСТ 2912-79), оксиду алюмінію (ТУ 6-09-426-75) і діоксиду титану. Такі наповнювачі характеризуються високою активністю до міжфазної взаємодії з епоксидним олігомером [66]. Коричневий шлам, як доступний та структурноактивний наповнювач, вводили з метою здешевлення композиції та збільшення адсорбційної взаємодії на межі поділу фаз "полімер-наповнювач", внаслідок значної кінетичної, хімічної і магнітної активності дисперсних частинок. Коричневий шлам складається з суміші окисів (мас.ч.): окис заліза - 46-48, окис алюмінію - 7-9, окис кремнію - 12-14, окис кальцію - 18-21, окис магнію - 1-2, окис титану - 4-7, окис ванадію - 1.5-2.5, окис олова - 0.9-1.6, окис барію - 0.7-1.0, інші окиси - до 100.
Зазначимо, що для поліпшення фізико-механічних властивостей КМ використовували наповнювачі дисперсністю від 5...10 до 60...65 мкм, властивості яких наведено у табл. 2.1.
Таблиця 2.1
Характеристики дисперсних наповнювачів
НаповнювачГустина,
?, кг/м3?103Модуль пружності,
Е, ГПаМагнітна сприйнятність, х10-6 см3/?Питома поверхня, м2/гAl2O33,40-4,00103-358-0,2618,4Cr2O35,21-+94,307,8TiO22,28--1,31-КШ5,12-5,24310,3+2248,9216,7ГС2,04-+2824,3714,2
Як армуючий наповнювач використовували скляні [94], вуглецеві [48] та базальтові [95,96] волокна і тканини. Властивості безперервних волокон наведено у табл. 2.2.
Дослідження процесу зшивання матриці у поверхневих шарах та швидкості проходження релаксаційних процесів при формуванні КМ з "гібридним" (волокнистим і дисперсним) наповнювачем проводили на торсійному маятнику [97].
Таблиця 2.2
Властивості волокон
ХаракетристикиСкляне волокноБазальтове волокноВуглецеве волокноГустина, кг/м3250027001700Діаметр волокна,
мкм10...129...119...12Міцність при розриванні, МПа2200...26002200...28001960...2960Збереження міцності, %
При 473 К
При 673 К
При 973 К
100
50
100
80
50
100
-Модуль пружності, ГПа70100...110196...296Водопоглинання, %0,200,010,33Термостійкість, К873...9731023...1073-Питомий об'ємний електроопір, Ом•м4,0•10142,5•1011-
Зауважимо, що формували торсіон у вигляді коси після термостатування вуглецевих, скляних та базальтових волокон однакової товщини та ширини. Після вакуумування коси на поверхню торсіону наносили олігомерну композицію протягом мінімально-можливого короткого проміжку часу: ? = 2,0...2,5 хв. Такі режими формування КМ зумовлені попередженням взаємодії активних центрів на поверхні волокон після УЗО з акцепторами, що містяться у повітряному середовищі (кисень та інші гази).
При цьому технологічний процес формування зразків для досліджень складається з таких етапів: введення дисперсного наповнювача у епоксидний олігомер, обробка композиції зовнішнім полем, введення твердника при стехіометричному співвідношенні компонентів, просякнення композитом торсіону, який формується у вигляді коси на основі вуглецевих, скляних та базальтових волокон, проведення досліджень кінетики релаксаційних процесів при зшиванні матеріалу на торсійному маятнику протягом t = 5±0,2 год. Параметри коси: довжина l = 200 мм, ширина b = 4 мм, товщина h = 1,2 мм. Кількість волокон у косі становила 1500...2000 одиниць.
Відомо, що одним з важливих аспектів формування матеріалу з високими експлуатаційними характеристиками є вибір оптимального вмісту наповнювача і встановлення оптимальних температурно-часових параметрів полімеризації епоксикомпозитів [98, 99]. Затверджували КМ, використовуючи твердник поліетиленполіамін (ПЕПА), за експериментально встановленим режимом: формування зразків та їх витримка протягом ?=24?0,5 годин при Т=293?2 К; нагрівання зі швидкістю 3 град/хв до температури Т=393?2 К і витримка протягом часу ?=2,0 год; повільне охолодження до температури 293 ? 2 К. Для релаксації внутрішніх напружень у КМ зразки витримували протягом ?=60 год. на повітрі при температурі 293?2 К. Зауважимо, що після гідродинамічного суміщення інґредієнтів композицій (до уведення твердника) проводили їхню обробку зовнішнім ультразвуковим полем.
При вивченні корозійної тривкості полімеркомпозитних покриттів використовували 3%-ний розчин хлориду натрію, а при дослідженні стійкості до абразивного спрацювання застосовували кварцевий пісок (ГОСТ 44-17-48) з зернистістю 300...500 мкм.
2.2 Методи досліджень
Для дослідження властивостей розроблених матеріалів використовували відомі методи дослідження фізико-механічних, теплофізичних властивостей,