РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ТА ТЕХНІКА ДОСЛІДЖЕНЬ
На теперішній час методи розсіяння світла набули великого прикладного значення при дослідженні фізичних властивостей конденсованих систем. Дослідження коливального спектра методом комбінаційного розсіяння світла (КРС) та інфрачервоного (ІЧ) відбиття дозволяє отримати інформацію про особливості будови кристалів, про наявність в їхній структурі дефектів і домішкових станів. Вивчення характеристик квазіпружного розсіяння світла, обумовленого флуктуаціями діелектричної проникності, виявляється досить ефективним як при виявленні структурних фазових переходів [84, 85], так і при визначенні параметрів міграційного руху іонів у суперіонних провідниках [86].
2.1. Лазерний спектрометр комбінаційного розсіяння світла
Для дослідження характеристик розсіяного випромінювання в даній роботі було застосовано лазерний спектрометр на основі подвійного монохроматора ДФС-12 (рис. 2.1).
Спектри КРС в кристалах LB4 збуджувались випромінюванням другої оптичної гармоніки твердотільного лазера ЛТІ-701-1 (10 - на рис. 1.10). Довжина хвилі випромінювала дорівнювала ? = 532 нм. Лазер працював у режимі модуляції добротності. Тривалість імпульсів становила 200 нс, частота повторення імпульсів складала 8 кГц. Середня потужність випромінювання становила близько 100 мВт. З метою контролю потужності під час проведення експериментів частина лазерного випромінювання за допомогою світлоподілювальної кварцової плоскопаралельної пластини (11) відводилась або на вимірювач потужності LM2, або фотоелемент (14), поєднаний з міліамперметром (15). Додатковий контроль за формою імпульсів випромінювання та рівнем вихідної потужності було здійснено за допомогою фотодіоду, вбудованого до заднього дзеркала резонатору. Для більшості експериментів відхилення потужності випромінювання не перевищувало ± 5 %. З метою збільшення густини випромінювання в об'ємі зразка (9), що мало б збільшити відношення сигнал/шум, на шляху лазерного пучка було розміщено кварцову лінзу (12).
Дослідження з розсіяння світла було проведено як у 900-ій геометрії розсіяння, так і з використанням геометрії "на просвіт". В першому випадку, випромінювання, що розсіювалось зразком (9), збиралось під кутом 900 до напрямку збуджуючого лазерного променя (рис. 2.1). В другому випадку, величина кута між хвильовими векторами збуджуючої та розсіяної хвиль не перевищувало 50. Для обох геометрій експерименту розсіяне випромінювання збиралось за допомогою лінзи (5). Розташування зразка (9) та лінзи (5) було таким, щоб на вхідній щілині монохроматора ДФС-12 (1) утворилось дійсне зображення сліду лазерного променя в зразку із збільшенням, що дорівнює -1. Стан поляризації розсіяного світла вивчався за допомогою аналізатора (4), розміщеного перед вхідною щілиною.
Для аналізу спектрального складу розсіяного випромінювання використовувався подвійний монохроматор ДФС-12 (1) з дифракційними ґратками. Оптична схема монохроматора відповідає схемі Еберта - Фасті. Монохроматор ДФС-12 має наступні основні характеристики: робочий діапазон - 3600 A - 6500 A; фокусна відстань дзеркальних параболічних об'єктивів - 800 мм; відносні отвори коліматорів - 1:5.3; лінійна дисперсія на вихідній щілині 4.6 A/мм є незміною для всіх довжин хвиль; плоскі дифракційні ґратки 600 штр/мм працюють у другому порядку [87, с.121]. Напівширина апаратної функції визначалась геометричною шириною щілини і могла бути змінена в інтервалі від 0.7 см-1 до 2 см-1. Градуювання шкали монохроматора було здійснено за спектральними лініями випромінювання неону.
Реєстрація сигналу на виході з монохроматора проводилась з використанням фотопомножувача ФЕП-79 (2) за методом одноелектронного лічення з накопиченням. Рівень темнового шуму складав 10 імпульсів за секунду. Тракт лічення фотонів містив у собі попередній підсилювач сигналу (6), який реалізує струмовий принцип реєстрації одноелектронних імпульсів [88], та вироби системи ВЕКТОР: таймер БПВ2-98 (17) і амплітудний дискримінатор БПА2-95 (18) [89].
Рис. 2.1. Блок-схема лазерного спектрометра КРС: 1 - монохроматор ДФС-12; 2 - фотопомножувач ФЕП-79; 3 - блок живлення пічки опору; 4 - аналізатор розсіяного випромінювання; 5 - конденсор; 6 - підсилювач сигналу з фотопомножувача; 7 - амперметр; 8 - піч опору; 9 - кристалічний зразок; 10 - лазер ЛТІ-701-1; 11 - світлоподілювальна пластина; 12 - лінза; 13 - дзеркало; 14 - фотоелемент; 15 - міліамперметр; 16 - вольтметр Ф4834; 17 - таймер; 18 - дискримінатор; 19 - модуль перетворення паралельного коду в послідовний код RS-232C.
З метою збільшення відношення сигнал/шум проводилось охолодження фотопомножувача ФЕП-79. В якості охолоджувача використовувався пристрій, що працював на основі ефекту Пельт'є з градієнтом температур ?Т= 30 К.
Візуалізація та накопичування експериментальних даних проводилось за допомогою спеціального інтерфейсного модуля перетворення паралельного коду в послідовний (19), розробленого авторами роботи [90]. Перетворення, комутація і передача інформації здійснювались по стандартному послідовному асинхронному протоколу RS - 232C. Одночасно з передачею інформації про інтенсивність сигналу КРС на ПЕОМ (20) було отримано дані з цифрового вольтметру Ф4834 (16), задіяного в схемі виміру температури монокристалічного зразка (9).
За допомогою розробленого програмного забезпечення розподіл інтенсивності в отриманих спектрах КРС був скорегований з урахуванням спектральних залежностей фотопомножувача та коефіцієнта відбиття дифракційних ґраток монохроматора.
2.2. Визначення осциляторних параметрів коливань із спектру комбінаційного розсіювання світла
Як відомо, спектральна густина інтенсивності в смузі КРС J(q, ?) прямо пропорційна інтенсивності Ir джерела збудження спектру КРС та величині середньоквадратичних флуктуацій поляризуємості :
. (2.1)
Відповідно до флуктуаційно-дисипативної теореми, величина при даній