РОЗДІЛ 2. АПАРАТУРА ТА МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1 Дифрактометр для високотемпературного дослідження розплавів.
Для рентгенографічного дослідження розплавів використовувався розроблений раніше в нашій лабораторії автоматичний ?-?-дифрактометр, який дозволяє отримувати КІ розсіяного рентгенівського випромінювання при температурах до 2000 К, як в вакуумі, так і в захисній атмосфері інертного газу в широкому інтервалі кутів розсіювання.
Дифрактометр складається з таких функціональних блоків (рис. 2.1):
I. Блок живлення ВІП-2-50-60 (1) рентгенівської трубки (2).
II. Блок високотемпературної вакуумної камери:
3. Високотемпературна камера
4. дифузійний насос, 4' - форвакуумний насос 4'' - балон з інертним газом
5. Джерело живлення високотемпературного нагрівача з блоком стабілізації температури 5'
III. Блок реєстрації рентгенівського випромінювання:
6. Сцинтиляційний детектор
7. Диференційні фільтри
8. Керуючий комп'ютер
IV. Рентгенівський гоніометр
Дифрактометр використовується у варіанті методу "на відбиття" падаючого випромінювання від вільної поверхні розплаву з фокусуванням по Брегу-Брентано. Первинний пучок з рентгенівської трубки падає під брегівським кутом ? на поверхню зразка, дифрагує та потрапляє в лічильник. В режимі зйомки первинний та дифрагований пучки, проходячи крізь обмежувальні щілини, утворюють однаковий кут ? з поверхнею зразка (принцип ?-?-дифрактометру рис. 2.2). Рух рентгенівської трубки і детектора здійснюється з рівними кутовими швидкостями назустріч один одному по колу, центр якого співпадає з горизонтальною віссю гоніометра і знаходиться на поверхні розплаву. Граничні кути зйомки - 2о ? 48о по ?. Значення інтенсивності розсіяного випромінювання виводиться на комп'ютер.
Рис. 2.1. Функціональна схема дифрактометру (пояснення в тексті).
Рис. 2.2. Принцип дії ?-?-дифрактометра.
1 - рентгенівська трубка, 2 - зразок, 3 - детектор, 4 - обмежуючі щілини.Як джерело рентгенівського випромінювання використовується рентгенівська трубка БСВ-23 потужністю 1.2 кВт. В дифрактометрі застосовується рентгенівський гоніометр ГУР-3 [94]. Монохроматизація рентге-нівського випромінювання здійс-нювалась за допомогою пари збалансованих диференціальних фільтрів, що забезпечує високий ступінь монохроматизації при мінімальному ослабленні характеристичного K?-випромінювання [95-96]. Система диференціальних фільтрів для монохроматизації MoK?-випромінювання складалася з двох фільтрів, виготовлених з порошкоподібних ZrO2 та Y2O3, розташованих в дифрагованому пучку. Балансування фільтрів проводилось за K?-лінією монокристала кварцу. Поворот рентгенівської трубки та детектора здійснюється кроковим двигуном під управлінням комп'ютера. Переключення диференціальних фільтрів, як і зміна кута, також здійснюється комп'ютером, що дозволяє проводити дослідження в автоматичному режимі.
Розташування фільтрів в дифрагованих променях зменшує інтенсивність флуоресцентного випромінювання [97], проте, при такому розташуванні фільтрів має місце послаблення інтенсивності некогерентного розсіювання, починаючи з S ~ 0.6 нм-1 внаслідок того, що довжина хвилі некогерентного випромінювання змінюється із зміною кута розсіювання за формулою:
. (2.1.1)
Так при ?'=0.07276 нм [97] хвиля потрапляє у спектральне вікно Zr-Y фільтрів, що призводить до зменшення інтенсивності некогерентного випромінювання, що враховувалося при нормуванні експериментальної кривої інтенсивності введенням кутового множника W(S). Реєстрація розсіяного випромінювання здійснювалася сцинтиляційним лічильником БДС-6.
Зразок розміщується в центрі високотемпературної водоохолоджуваної камери. Нагрівання здійснюється за допомогою біфілярного двосекційного нагрівача, виготовленого з вольфрамового дроту діаметром 2 мм. Візуальний контроль за станом поверхні зразка можливий через кварцове вікно у бічній кришці камери. Теплові екрани забезпечують стабільність температури зразка, яка підтримується автоматично - з точністю ? 0.5оC. Для живлення нагрівача використовується серійний блок ВРТ-3 з вольфрам - вольфрам-ренієвою термопарою та понижуючим трансформатором. Вакуум в камері створюється високовакуумним насосом ЦВЛ-100 у парі з форвакуумним насосом. Граничний вакуум, який можна досягти у камері - 5?10-5 мм рт. ст. Камеру, при необхідності, можна заповнювати інертним газом (у даному випадку - гелієм).
2.2. Приготування зразків та методика експерименту.
Для приготування зразків металів та сплавів були використані метали наступних специфікацій: алюміній марки А999 (99,999 %), нікель електролітичний (99,96%), Co марки КО (99,98%), залізо карбонільне рафіноване (99,95%). Зразки сплавів систем Al-Ni, Al-Co, Al-Ni-Co, Al-Ni-Fe готувалися шляхом сумісного сплавлення компонентів в електродуговій печі КПТМ-2 з невитратним вольфрамовим електродом. Процес здійснювався в атмосфері очищеного аргону. Втрати при виплавці сплавів не перевищували 0.4 % від вихідної маси зразків.
Готові зразки поміщалися в тиглі з оксиду алюмінію (алунду) висотою 6 мм і діаметром 28-30 мм, що забезпечувало достатньо плоску поверхню розплавленого зразка. Для додаткової гомогенізації та дегазації розплавлені зразки витримувалися в високотемпературній камері протягом 1.5-2 годин. Вертикальне розходження первинного пучка при зйомці обмежувалося за допомогою двох щілин шириною 0.5 мм, горизонтальне - за допомогою однієї щілини шириною 2 мм. Юстування зразка в камері проводилось зі щілинами шириною 0.1 мм.
Інтенсивність розсіяного випромінювання реєстрували в кутовому інтервалі 3о-47.5о, в інтервалі 3о-25о з кроком по ? - 15', в інтервалі 25о-47.5о з кроком по ? - 30' за методом сталого часу набору імпульсів з експозицією 10 сек. Для кожного зразка отримували по три - чотири кривих при заданій температурі. Середньостатистична похибка в експериментальній кривій складала 1 % в області першого максимуму і приблизно 4% в області великих кутів розсіювання. Похибку в положенні дифракційного максимуму (s1), яка обумовлена ві