РОЗДІЛ 2
ПІДГОТОВКА РЕАКТИВІВ, МЕТОДИКИ АНАЛІЗУ Й ЕКСПЕРИМЕНТІВ
У цьому розділі охарактеризовані речовини, які є об’єктом дослідження, і
використовувалися для проведення досліджень. Окремим підрозділом розглянуті
методики аналізу, підготовка реагентів і методики проведення досліджень.
2.1. Підготовка і характеристика реагентів
У роботі застосовували індивідуальні н-парафінові вуглеводні (від
н-гексану до н-нонану) й ароматичні вуглеводні (бензол, толуол, п-ксилол і
псевдокумол). Усі названі вуглеводні придбані у різні часи в магазинах, які
торгують реактивами, зокрема, “СФЕРА СІМ”.
Вуглеводні сушили над прожареним СаСl2 і переганяли із колби з 30-ти
сантиметровим дефлегматором. У процесі перегонки відбирали основну фракцію, яка
википала при постійній температурі і відповідала індивідуальним вуглеводням,
визначали показник заломлення і густину, що відповідали літературним даним.
У роботі використовували бензини, одержані на НПЗ “Нафтохімік Прикарпаття”:
прямогонний бензин, головка пк-85 °С, гідрогенізат фракція
85–180 єС і стабільний каталізат, характеристика яких наведена у табл. 2.1.
З прямогонного бензину сульфуванням видаляли ароматичні вуглеводні, бензин
промивали 5%-ним лугом і водою, сушили хлористим кальцієм; надалі ректифікацією
на лабораторній установці з 30-ма теоретичними тарілками відбирали фракції:
70–95, 95–125, 125–150 і 150–180 єС. Надалі фракції зберігали над хлористим
кальцієм. Межі відбору фракцій вибирали так, аби температури википання
ароматичних вуглеводнів були по-можливості в середині температурного інтервалу
фракції. Перша фракція – це умовно бензольна фракція з температурою кипіння
80,1 єС. Бензол дає азеотроп з багатьма органічними речовинами, зокрема, з
вуглеводнями, тому він “розповзається” під час перегонки по широкому
температурному інтервалу. Наступна фракція – толуольна, температура кипіння
110,6 єС якраз посередині фракції. Ароматичних вуглеводнів С8 може бути чотири
і википають вони в інтервалі температур 136,2–144,4 єС, що також майже в
середині ксилольної фракції. Вуглеводнів С9 буде вже вісім і википають вони в
межах 152,4–176,1 єС, що відповідає середині температур википання фракцій.
Таблиця 2.1
Характеристика бензинових фракцій
№ з/п
Показник
Фракція
пк-85 єС
Прямогонний бензин
Гідрогенізат
Стабільний каталізат
Метод випробування
Детонаційна стійкість
ОЧМ
ОЧД
70
76
60
70
55
60
85
95
ГОСТ 511-82
ГОСТ 8226-82
Фракційний склад, єС:
tпп
t10%
t50%
t90%
tкк
30
35
55
80
90
35
65
112
175
195
80
98
115
180
190
40
66
110
180
192
ГОСТ 2177-99
Вміст ароматичних вуглеводнів, % об.
13,5
14,9
19,0
53,0
ГОСТ 12329-77
Зі стабільного каталізату на ректифікаційній колонці виділяли ці ж самі чотири
фракції і сульфуванням визначали вміст у них ароматичних вуглеводнів, табл.
2.2.
Наступним важливим реагентом став етиловий спирт. У роботі використовували
декілька зразків етилового спирту. Головний – це спирт-ректифікат з вмістом
води близько 5,0 % мас. Етиловий спирт використовували з різних джерел, вміст
води в етанолі коливався від 4,90 до 5,15 % мас. Окрім спирту-ректифікату
використовували технічний (92,1 % мас.).
Таблиця 2.2
Вміст ароматичних вуглеводнів у фракціях стабільного каталізату, °С
70–95
95–125
125–150
150–180
60–65
65–70
Вміст ароматичних вуглеводнів, % об.
44,2
45,8
67,8
60,0
10,0
Другий зразок – ефір-альдегідна фракція, яка є відходом при ректифікації
технічного етилового спирту під час одержання спирту-ректифікату. Третій зразок
– зневоднений етанол. Використали два зразки зневодненого етанолу. Перший – це
паливний етанол, зневоднений азеотропною перегонкою з циклогексаном; другий –
зневоднений у лабораторії пропусканням його крізь колонку, заповнену
дегідратованим гранульованим цеолітом КА при 60 єС. Змішуванням наявних зразків
спиртів одержували зразок з потрібним вмістом води.
2.2. Підготовка адсорбентів
Для осушування газів, пари і низькокиплячих рідин у промисловості і
науково-дослідній практиці широко використовують цеоліти. Цей мінерал понад
півстоліття тому попав у поле зору науковців як новий перспективний адсорбент.
Проведено багато науково-дослідних робіт з вивчення будови і властивостей
цеоліту, насамперед як адсорбенту. Одним з перших синтезували кристалічний
алюмосилікат з йонообмінними катіонами, щось подібне до мінералу морденіту,
який назвали синтетичним цеолітом типу А (товарна марка на теренах колишнього
СРСР – NaA, за кордоном – 4А). Різними фізико-хімічними методами встановлено,
що він має кристалічну будову. Елементарна комірка має кубічну форму і
побудована з 12 йонів Na, 12 йонів Al, 12 йонів Si та 48 йонів O, утворюючи
таке просторове з’єднання, що всередині комірки утворюється, порожнина подібна
до кулі, діаметром близько 1,1 нм. З цієї порожнини є шість виходів на кожну
сторону куба. Елементарні комірки об’єднуються сторонами і утворюють кристал
розміром від 1 до 10 мікрон, який має канали за трьома осями. Форма цих каналів
подібна до кулькового холодильника, вони перетинаються за трьома осями.
Звуження в каналі, яке зустрічається кожні 1,1 нм, називають прохідним вікном.
Фактично основа елементарної комірки побудована з йонів Al, Si i O, але при
цьому утворюється 12 некомпенсованих валентних зв’язків кисню. Цю компенсацію
виконують йони натрію, які називають йонообмінними катіонами, оскільки їх можна
замінити на інші йони. Щодо місця розташування цих йонів є декілька версій.
Вважають, що на кожне прохідне вікно елементарної комірки припадають два
одновалентних йонообмінних катіона, а у кристалі загалом на кожне прохідне
вікно, окрім зовнішньої поверхні, припадає по ч
- Київ+380960830922