Раздел 2
Методика проведения исследований
2.1. Характеристика объектов исследования
В качестве объектов исследования в диссертационной работе были выбраны новые
износо - и ударостойкие композиты с керамической матрицей B4C–МеB2 (Mе – Ti,
Zr, V, Cr), B4C–SiC, B4C–AlN и керметы на основе тугоплавких соединений (WC,
ТіС, Cr3C2), полученные методами спекания и/или реакционного горячего
прессования в отделе конструкционной керамики и керметов ИПМ НАН Украины, а
также ряд технически важных керамических ЦН232, ВК-94 и металлокерамических
Н3М, DZ05, Н5М, H10N материалов промышленного производства.
2.1.1. Общая характеристика методов получения композитов
Подготовку шихт и изготовление образцов осуществляли согласно с общепринятыми
методиками получения изделий методами порошковой металлургии [89]. При этом
использовали как метод спекания, так и метод горячего реакционного
прессования.
В качестве исходных материалов при проведении исследований использовались
промышленные и полупромышленные порошки производства Донецкого завода
химреактивов (ДЗХР), ОКТБ ИПМ НАН Украины, Запорожского абразивного комбината
(ЗАК) и Кировоградского завода твердых сплавов (АООТ „КЗТС”), химический состав
которых представлен в табл. 2.1.
Смешивание и размол исходных порошков для последующего спекания проводили в
шаровой мельнице в среде этилового спирта в количестве 0,4 – 0,5 л на 1 кг
смеси. При этом использовались барабаны с твердосплавной футеровкой.
Продолжительность размола составляла 48 часов. Соотношение масс шары: смесь
равнялась 5:1. Размолотую смесь сушили при температуре 60–80 оС в вакуумном
шкафе до полного удаления спирта.
Таблица 2.1
Химический состав использованных порошков.
Материал
Количество элемента, мас.%
Примечания
Me
Cобщ
Si
Fe
Другие добавки
B4C
27,7
69,8
0,6
ГОСТ 5744-85
SiC
29,7
70
0,3
ГОСТ2-114-71
WC
5,8–7,6 Со
5,9–5,6
0,53
0,20 О2
ТУ48-19-60-78
ТіС
15–22
Ni
0,4
6–9 Мо
ТУ48-19-223-76
W2B5
84,5–87,1 W
1,0
11,0 –13,5
ТУ 6-09-03-420-76
CrB2
69,0
1,0
28,0
0,2
ТУ88 УССР 006-77
TiB2
67,5–70
0,8
29,0 –31,5
0,2
ТУ88 УССР 006-77
BN
0,7
43,4
53,2
0,1 B2O3
ТУ2-036-707-77
AlN
67,8
0,25
31,5
0,14
ТУ6-09-110-75
TiN
78,3
0,1
21,3
0,11
ТУ 09-112-75
Шихту замешивали на пластификаторе – 5% растворе синтетического каучука в
бензине до получения сметаноподобной массы. Смесь сушили в течение 2–3 часов,
протирали через сито и прессовали в стальных прессформах при давлении 500–1000
МПа.
Подготовку порошков для горячего прессования осуществляли по несколько отличной
методике. Размол порошков и их смешивание проводили в среде высокоочищенного
бензина или ацетона в планетарной мельнице типа „Sand” на протяжении 12 часов.
Чтобы исключить загрязнение шихты в результате намола использовались барабаны с
соответствующими футеровкой и размольными телами. Иногда в качестве размольных
тел специально использовали стальные шары.
Дисперсность порошков подготовленных к спеканию и горячему прессованию
определяли с помощью прибора Laser micron sizer. Практически во всех случаях
средний размер частиц находился в интервале 1ё3 мкм.
Предварительное спекание проводили в вакууме при температуре 800оС в течение 1
часа для удаления пластификатора. Окончательное спекание проводили в печи СШВЛ
06.2/25 при остаточном давлении 0,1 Па и выдержке 0,5–1 час. Контроль
температуры в печи выполнялся с помощью вольфрам-рениевой термопары ВР 20/5.
Горячее прессование проводили на установке СПД-120 с индукционным нагревом в
графитовых прессформах без защитной атмосферы. Использовался режим скоростного
горячего прессования со скоростями нагрева и охлаждения 100 о/мин и времени
изотермической выдержки 15 минут при температурах 1800–2150 оС и удельными
давлениями 20–25 МПа. Контроль температуры выполнялся оптическим пирометром
"Проминь".
Исследования композитов системы B4C–МеB2 (Mе–Ti, Zr, V, Cr) выполнены на
дешевых порошках карбида бора технического качества производства Запорожского
абразивного комбината (ГОСТ 5744-85). Порошки карбида бора содержали свободный
углерод в количестве до 5 мас.%. В качестве активирующих добавок в шихту
вводили химически чистые оксиды ванадия V2O5 (чда, ТУ-6094093-78), хрома Сr3O2
(чда, ТУ-6094272-76) и углерод в виде сажи марки ПМ-15. Зернистость порошков
карбида бора в исходном состоянии была –40 мкм. Размол шихт вели до среднего
размера частиц в шихте D50 ? 3 мкм.
Были приготовлены шихты с содержанием оксидов до 30 мас.% в случае V2O5 и 60
мас.% в случае Сr3O2. В шихту также вводили сажу, с учетом свободного углерода
в порошке карбида бора, с небольшим избытком по сравнению с необходимым для
реакции восстановления оксида. Свободный углерод в спекаемой керамике, как
известно, активирует процесс спекания, а его включения при оптимальном
содержании могут способствовать увеличению трещиностойкости. Поэтому,
исследования проводили на шихтах, обеспечивающих наличие углерода в
горячепрессованных образцах количестве до 3 мас. %.
Композиты системы B4C–SiС получали на основе порошков карбида бора и карбида
кремния абразивного назначения производства Запорожского абразивного комбината.
Методика подготовки и получения шихт была идентична методике использованной в
случае системы B4C–МеB2 (Mе–Ti, Zr, V, Cr). Шихты готовили с концентрацией
карбида кремния равной 20, 30, 35, 40, 45, и 50 мас.%. При этом дополнительное
введение в шихту SiО2 позволило получать плотные образцы композитов в режиме
реакционного спекания при пониженных давлениях горячего прессования (4 МПа).
Исследования компози
- Київ+380960830922