РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ И
АНАЛИЗА СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ
2.1 Аппаратура высоких давлений (АВД) для экспериментов по выращиванию алмазов
Методическое и аппаратурное обеспечениее выращивания монокристаллов алмаза
основывалось на применении прессового оборудования усилием 20 – 25 МН и
аппаратов высокого давления (АВД) типа наковальни с углублением – «тороид», а
также «бэлт» [[xci]]. Стандартное прессовое оборудование типа ДО 044 имело
рабочее пространство между плитами оснований 420 мм; рабочий ход составлял 250
мм. Плиты оснований комплектовались подкладной плитой из стали Х12М и опорными
плитами из этой же стали с цилиндрической вставкой из твердого сплава ВК15
диаметром 120 мм. Такая конструкция имела зазор между опорными плитами 150 мм и
позволяла варьировать высотой контейнера в пределах нескольких десятков мм.
Специальная конструкция опорных плит позволяла эффективно охлаждать их боковую
поверхность за счет пропускания воды через охлаждающие обоймы. Такое охлаждение
опорных плит обеспечивало максимальную температуру на плоскости контакта матриц
и твердосплавных плит не более 200 оС при температуре в центре ростовой ячейки
2000 °С; охлаждение достигалось при расходе воды, пропускаемой через
охлаждающие обоймы плит от 2 до 8 литров в минуту. Непараллельность опорных
плит не должна превышать 0,05 мм на диаметре 400 мм. В процессе циклических
нагружений пресса после каждых 100 – 120 нагружений проводилась перешлифовка
опорных плит; стойкость опорных плит составляла не менее 1500 нагружений.
Основными аппаратами для создания давлений 5 – 7 ГПа были «тороид» типа ТС-40 и
«бэлт» В–40 [91]. Аппарат «тороид» ТС-40 представлялет собой две твердосплавные
матрицы ВК6 с центральными углублениями в виде сферы диаметром 40 мм; в
полости, образованной двумя углублениями, размещается контейнер с ростовой
ячейкой, (см. п. 2.2); твердосплавные матрицы запрессованы в блок
поддерживающих стальных колец.
Аппарат типа «бэлт» представляет собой матрицу из твердого сплава ВК15 с
диаметром отверстия 40 мм в бандаже из стальных колец с двумя блок-пуансонами с
внутренней нажимной частью из твердого сплава ВК6. Конструкция аппарата В-40
позволяет создавать давления до 6 ГПа в контейнере из пирофиллита при усилии
пресса 8 – 9 МН.
Конструкции АВД типа «тороид» и типа «бэлт» были разработаны в Институте
сверхтвердых материалов НАН Украины.
2.2 Ростовые ячейки для АВД типа «тороид» и «бэлт»
Для АВД типа «тороид» применяли контейнер из литографского камня, который в
процессе нагружения формировал сжимаемую прокладку. Термостойкость блочного
литографского камня обусловлена значением температуры начала фазового
превращения кальцит – арагонит, которое с увеличением давления уменьшается от
900 °С (при атмосферном давлении) до 300 °С при 6.5 ГПа. Распределение
температуры в контейнере подбиралось таким образом, чтобы температура сжимаемой
прокладки была в пределах 200 – 300 °С.
Схема сборки контейнера с ростовой ячейкой для АВД типа «тороид» ТС 40
приведена на рис. 2.1 Основным материалом для теплоизоляции ростового объема
является хлористый цезий (CsCl) температура плавления которого ~ 1800 °С при 6
ГПа и 2000 оС при 7 ГПа. Хлористый цезий обладает низкой теплопроводностью,
высокой пластичностью и обеспечивает высокий уровень гидростатичности среды,
передающей давление, и высокий коэффициент термического расширения, благодаря
чему при температурах выращивания полностью компенсируется эффект высокой
сжимаемости хлористого цезия и сохраняется соотношение размеров деталей
ростовой ячейки.
Нагрев ростового объема осуществляли пропусканием переменного электрического
тока частотой 50 Гц через резистивную систему нагрева, рис. 2.1. Нагрев
ростового объема до 1500 – 1600 °С требовал пропускание тока ~ 1,5 кА.
Конструкция контейнера с ростовой ячейкой, приведенная на рис. 2.1; позволяет
производить процесс выращивания монокристаллов на затравке в течении времени
выдержки 200 часов и более.
Рис. 2.1. Схема ячейки аппарата высокого давления для выращивания
монокристаллов алмаза методом температурного градиента.
1 – тороидальное кольцо (литографский камень); 2 – втулка (блочный литографский
камень); 3 – втулка (пирофиллит); 4 – втулка (CsCl); 5 – теплоизолятор (CsCl);
6 – композиционные нагревательные элементы; 7 – графитовый диск; 8 –
токоподвод; 9 – втулка (CsCl); 10 – трубчатый графитовый нагреватель; 11 – диск
(CsCl); 12 – источник углерода; 13 – металл-растворитель; 14 – затравочный
кристалл; 15 – графитовый диск.
Для АВД типа «бэлт» применяли контейнер из пирофиллита, рис. 2.2 Предельное
значение температуры для деталей из пирофиллита составляет 750 °С, выше которой
наблюдается превращение его в муллит с уменьшением объема. Главным достоинством
АВД типа «бэлт» является его достаточно большой рабочий объем, достигающий
десятков см3, и поэтому применение этого аппарата для выращивания
монокристаллов алмаза на затравке представляло интерес.
Рис. 2.2. Схема разработанной ячейки аппарата высокого давления типа «бэлт»
[[xcii]]
1 – стальные кольца; 2 – пирофиллитовая сжимаемая прокладка; 3 – цилиндрические
элементы системы нагрева, Сгр; 4 – электроизоляция реакционного объема (CsCl);
5 – пирофиллитовая втулка; 6 – растущий кристалл; 7 – пирофиллитовая
теплоизолирующая шайба; 8 – элементы теплоизоляции; 9 – втулка
экран-инфракрасного излучения; 9 – композиционные нагревательные элементы; 10 –
трубчатый графитовый нагреватель.
Для создания давления в реакционном объеме использовались конические сжимаемые
прокладки из блочного пиро
- Київ+380960830922