ГЛАВА 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Создание и оценка баричеких и температурных полей
2.1.1. Принцип работы аппарата высокого давления типа "тороид".
В Украине и России широко распространены аппараты высокого давления (АВД), получившие обобщенное название "наковальни с углублениями". Они сочетают в себе простоту конструкции плоских наковален Бриджмена со значительным рабочим объемом, в котором создается высокое давление. Простейшая конструкция АВД такого типа - это те же наковальни Бриджмена, в средней части которых (на торцах) выполнены чашеобразные углубления [145].
В таких АВД с углублениями, имеющими форму шаровых сегментов, удалось получить давления до 3,5 ГПа. Исследователи Института сверхтвердых материалов (г. Киев) и Института физики высоких давлений (г. Троицк Московской обл.) разработали АВД, состоящий из опорных плит, блок-матриц и контейнера из литографского камня [146]. Разделение наковальни с углублением на опорную плиту и блок- матрицу, рабочие части которых выполнены из твердых сплавов и скреплены отдельными наборами стальных колец, позволило значительно увеличить срок службы блок-матриц, и особенно (в несколько десятков раз) опорных плит.
Для создания рабочего давления в АВД порядка 8-10 ГПа и выше в наковальнях кроме центральных углублений и замков выполняются одно или два кольцевых углубления в теле матрицы, по форме напоминающие тор (рис. 2.1). Такие АВД получили обобщенное название "тороид" [147, 148].
АВД типа тороид (рис. 2.1) состоит из соосно расположенных верхней и нижней матриц 6, скрепляемых блоками стальных колец и снабженных углублениями, образующими полость высокого давления. Между центральными участками матриц находится рабочий объем 5, в котором размещают исследуемые образцы. Рабочийй объем окружен твердой средой,
Рис. 2.1. Схема АВД типа "тороид"
образованной материалом контейнера 1 и способной передавать на образец давление, создаваемое в ней при сближении матриц. В матрицах на поверхностях, обращенных одна к другой, выполнены расположенные концентрично центральным участкам, заполненным твердой средой, и вне этих участков кольцеобразные канавки для размещения в них также твердой среды. Эти канавки при сближении матриц образуют между собой полость, заполняемую твердой средой.
При сближении матриц под воздействием усилия пресса возникает давление р1 в твердой среде, находящейся между центральными участками матриц, и давление р2 в твердой среде, заключенной в полости, образованной кольцеобразными канавками. Давление р2 противодействует истечению твердой среды, находящейся под воздействием давления р1. Это позволяет увеличить величину хода сближения матриц, что, в свою очередь, способствует достижению максимального давления в твердой среде, находящейся между центральными участками матриц, увеличению размеров исследуемых образцов, дает возможность вводить термопару 4 в пространство между матрицами в процессе создания высокого давления.
Электрическое напряжение, вызывающее протекание тока нагрева, подается на нагреватель 2 через матрицы, опорные плиты и пуансоны пресса, для чего один из пуансонов электрически изолирован от остальных частей аппаратуры и пресса.
В ряде работ [149-151] исследован характер распределения давления в АВД типа тороид для схемы снаряжения контейнера, наиболее часто применяемой для синтеза алмазов. Максимальное давление достигается в зоне, расположенной вблизи кромки центрального углубления [151]. Это объясняется тем, что в этой зоне достигают наибольших значений силы трения материала контейнера о стенки углубления. По данным работы [150] в реакционном объеме при фиксированном усилии пресса давление изменяется от 7,2 по торцам до 8,4 ГПа в центре.
Величина давления внутри контейнера, изготовляемого, как правило, из литографского камня, сильно зависит от упругих и пластических свойств материалов деталей, размещенных внутри контейнера, от схемы их расположения и их объема. Поэтому для определения давления в реакционном объеме в каждом конкретном случае требуется специальное исследование (экспериментальное или теоретическое).
При нагреве нагруженного АВД до высоких температур величина давления в реакционном объеме изменяется. По мнению авторов работы [152], давление в АВД при повышении температуры увеличивается за счет термического расширения реакционного состава и уменьшается за счет фазовых превращений в среде, передающей давление, выхода газов из полости высокого давления и превращения графит - алмаз при синтезе алмаза, Прирост давления в этом случае зависит от величины исходного давления и, например, при давлении 4,56 ГПа и нагреве до 1250 °С составлял 39 % исходного. С увеличением исходного давления прирост давления за счет термического расширения уменьшается.
В работе [153] прирост давления, рассчитанный путем решения задачи термоупругости, составляет от 2,2 в центре до 1,9 ГПа на границе смесь - нагреватель при исходном давлении порядка 4,0 ГПа и температуре 1500 °С.
Следует подчеркнуть еще раз, что в каждом конкретном случае необходимо определять величину изменения давления, использование литературных данных, полученных для других схем снаряжения даже при использовании одного и того же аппарата, является некорректным.
Температурное поле в АВД при заданной мощности тока нагрева определяется электропроводностью, теплопроводностью, теплоемкостью применяемых материалов и способом их размещения в реакционном объеме. В работах, посвященных расчету температурных полей в АВД [153?156], показано, что для рассмотренных случаев температурное поле неоднородно, причем наибольший перепад температур наблюдается в направлении от центра рабочего объема к торцам. Этот перепад, однако, можно существенно снизить, если по торцам поставить заглушки (рис. 2.1, 3) из материала с низкой теплопроводностью.
2.1.2. Экспериментальные методы определения давления и температуры в АВД.
При проведении экспериментов, связанн