ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исследуемые материалы
Материалы для исследования были выбраны в соответствии с целями и задачами,
поставленными в диссертации. Основными объектами изучения ползучести являлись
чистые монокристаллы Mo и W (чистоты не ниже 99,99 %) и монокристаллы Мо с
небольшим количеством легирующих добавок Zr, Hf, Nb, Ta, W, Re, Os и Ir, а
также С. Некоторые сравнительные эксперименты были выполнены на поликристаллах
Ni. Исследование процесса ползучести на чистых металлах позволяет, с одной
стороны, ограничить количество факторов, влияющих на скорость стационарной
ползучести, а с другой стороны, более четко представить взаимозависимость этих
факторов и физических свойств металла. Изучение ползучести разбавленных твердых
растворов в условиях, когда их ползучесть описывается закономерностями,
характерными для чистых металлов, призвано выявить влияние количества, качества
и характера распределения атомов легирующих элементов на характеристики
ползучести.
Образцы для ползучести использовали двух видов. Первый – обычные образцы
гантельной формы, второй – кольцевые образцы, испытание которых на ползучесть
дает возможность имитировать действие внутренних давлений в трубах при высоких
температурах. Гантельные образцы изготавливали методом токарной обработки.
Кольцевые образцы по способу изготовления подразделялись на три типа. Образцы
первого типа вытачивались на токарном станке. Образцы второго типа
изготавливали следующим образом. Монокристаллический пруток Мо или W
ориентировали на рентгеновском дифрактометре. Затем пруток разрезали на полосы
с ориентацией плоскости <110>. С помощью специального устройства в установке
для электронно-лучевой сварки в вакууме 10-2 Па полосу навивали в спираль
вокруг вала. До и в процессе навивки полоса прогревалась размытым электронным
лучом. Затем спиральный стык сваривали концентрированным электронным лучом.
Полученную трубчатую заготовку разрезали на кольца высотой ~ 2 мм. Кольцевые
образцы из Мо имели толщину ~ 0,7 мм и внутренний диаметр ~ 10 мм, а из W –
толщину ~ 1 мм и диаметр ~ 18 мм. Такой способ изготовления кольцевых образцов
давал возможность изучать влияние упрочняющей дислокационной субструктуры,
образованной изгибом, на скорость ползучести и долговечность упрочненных труб.
Третий тип кольцевых образцов из эпитаксиального вольфрама получали осаждением
W из газовой фазы на монокристаллическую Мо подложку, представляющую собой
трубчатую заготовку первого типа. После достижения определенного слоя
эпитаксии, внешняя поверхность подвергалась токарной обработке. Мо подложку
химически растворяли в растворе серной, азотной кислот и воды в равных объемах.
Из оставшегося W цилиндра вырезали кольцевые образцы.
После каждого этапа станочной обработки (точение, резание, шлифовка и т.д.)
образцы подвергали электрохимической полировке для удаления поврежденного
поверхностного слоя. Составы электролитов и режимы полировки приведены в
работах сотрудников Института металлофизики [46, 126]. Перед испытаниями на
ползучесть для устранения напряженного состояния образцы подвергали отжигу в
вакууме при температуре, превышающей температуру испытания на 100 К.
Особенности электронной структуры методом позитронно-электронной аннигиляции
исследовали на монокристаллах Mo и W, монокристаллах твердых растворов Nb в Mo,
на поликристаллах Ni, Ni – 1,18 % Al, Fe, Ag, Cu, а также на твердых растворах
Fe с Mn, Co, Ni.
Для сопоставления механических свойств с данными мессбауэровской спектроскопии,
характеризующей электронную структуру, была исследована микротвердость
поликристаллических 3d-металлов, Ge, Mo, Pd и Pt, а также их сплавов с 1-2 ат %
Fe. Чистота исходных металлов была не ниже 99,96 %, за исключением Mn, чистота
которого составляла 99,8 %. Образцы чистых металлов и сплавов отжигались в
вакууме 10-3 Па. Температура и время отжига подбирались так, чтобы размер зерен
чистых металлов и соответствующих им сплавов был одинаков.
2.2. Методики испытаний на ползучесть
2. 2. 1. М е т о д и к а и с п ы т а н и й г а н т е л ь н ы х о б р а з ц о в.
Испытания на ползучесть проводили в стандартных установках типа ПВ-1849 (с
рычажным способом приложения нагрузки к образцу) и ПВ-1853 (с прямым способом
приложения нагрузки к образцу) с радиационным нагревом. Вакуум в рабочих
камерах установок был не хуже 5·10-4 Па. Системы терморегулирования и контроля
температуры позволяли поддерживать и контролировать температуру с точностью до
± 2 К.
Измерение удлинения образца в области высоких приложенных напряжений (в
интервале скоростей ползучести 3·10-8 – 10-4 с-1) контролировали с помощью
индикатора часового типа и оптического катетометра с точностью 0,01 %. В
области низких напряжений, в интервале скоростей ползучести 10-11 – 10-8 с-1,
когда испытания проводили в установке с прямым способом приложения нагрузки,
измерение удлинения образца выполняли следующим образом. На хорошо полированную
поверхность образца наносили измерительную сетку с помощью алмазной пирамидки
микротвердомера ПМТ-3. Толщина рисок не превышала 0,001 мм. Через каждый
определенный интервал времени испытания прерывали и при комнатной температуре
производили измерение расстояния между рисками сетки с помощью прибора ИЗА-2 с
точностью 0,001 %.
Система прерывания испытаний использовалась также для проведения структурных
исследований. Чтобы сохранить дислокационную структуру такой, какой она была
при температуре испытания, и чтобы неравновесные вакансии не вносили вклад в
полученные результаты [183], образец достаточно медленно охлаждали под
нагрузкой. Все структурные исследования проводились при комнатной те
- Київ+380960830922