РОЗДІЛ 2
ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ ТА ОБ?ЄКТИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Теоретичні посилання до вибору об'єктів досліджень.
Визначення об'єктів досліджень здійснювали, виходячи із положення про те, що
вибір сировини для виробництва кераміки визначається наступними критеріями
/126/:
експлуатаційним призначенням виробів,
особливостями технологій виробництва,
техніко-економічною ефективністю.
Експлуатаційне призначення виробів зумовлює їх задані властивості, що згідно з
принципами сучасного матеріалознавства пов'язані з їх складом і структурою. В
свою чергу, кристалізаційна структура виробів, що кінець кінцем визначає їх
властивості, формується при випалюванні і її параметри багато в чому залежать
від характеру та ступеню спікання. Отже перший критерій покликаний оцінити
можливість досягнення заданих параметрів спікання, структури та властивостей
виробів певного призначення при використанні окремих видів сировини чи їх
раціональних сумішей. Вірогідність досягнення заданих параметрів спікання,
структури та властивостей виробів можливо оцінити по хіміко-мінералогічному
складу сировини.
Другий критерій покликаний оцінити відповідність основних
кераміко-технологічних властивостей сировини конкретній технології виробництва.
Тобто мається на увазі, що сировина мусить мати відповідні формувальні, сушарні
та випалювальні властивості.
Третій критерій пов'язаний з визначенням практичної можливості використання
сировини: наявністю необхідних обсягів та запасів, умовами навантаження та
транспортування, забезпеченням стабільності складу та якості, вартістю.
Як відзначалось, для виробництва керамічних кислототривів використо-вуються
каолінітові і гідрослюдисто-каолінітові глини, хімічний склад яких містять
(мас. %): 55-70 SiO2, 16-32 Al2O3, не більше 2 CaO, не більше 3,5 Fe2O3.
Головним чином, це глини родовищ України (Донецька обл.) – Артемівського,
Часов-Ярського, Курдюмівського, Миколаївського, Веселовського
(Андрійов-ського).
Кислотостійкість кераміки із мас на основі таких глин пов?язується, в першу
чергу, із ступенем мулітизації в системі SiO2-Al2O3, що відповідає
хіміко-мінералогічному складу вказаної сировини, особливостям процесів спікання
з формуванням кристалізаційної структури типу муліт-кварц-склофаза,
муліт-кварц-кристобаліт-склофаза. При цьому керамічні кислототриви
відзначаються лугостійкістю на 20-25% нижчою, ніж кислотостійкість, випалюються
за тривалими ( ?24 год.) режимами при максимальних температурах 1200-12500С.
Використання в сучасній технології кераміки природної та техногенної сировини
відмінного хіміко-мінералогічного складу може сприяти формуванню
кристалізаційних структур, пов'язаних з фазовими перетвореннями при випалюванні
в системах CaO-SiO2-Al2O3, Fe2O3-SiO2-Al2O3 та ін. Відповідна варіантність
фазового складу матеріалу після випалювання є теоретичною передумовою
регулювання властивостей, в тому числі підвищення хімічної стійкості кераміки.
Згідно з цим дослідна сировина відповідає прийнятим в даній роботі напрямкам
формування фазового складу кераміки:
шляхом фазового перетворення в процесі спікання, в залежності від
хіміко-мінералогічного складу маси та режиму випалу;
введенням до складу маси компонентів природного походження, що відзначаються
розвиненими кристалічними фазами;
введенням до складу маси компонентів техногенного походження, що містять
кристалічні фази, утворені на стадії первинної високотемпературної обробки;
завдяки інтенсифікації фізико-хімічних процесів спікання при збільшенні
дисперсності компонентів та введенні мінералізаторів.
2.2. Методики досліджень і тестувань.
Досягнення поставленої мети згідно з сучасною методологією /237/ можливе при
використанні комплексного сполучення фізико-хімічних методів аналізу, що
доповнюють один одного, із прийнятими в практиці тестуваннями технологічних і
експлуатаційних властивостей керамічної сировини, мас на її основі та виробів.
В даній роботі використовувались:
- визначення хімічного складу /238-242, 247/ проб сировини;
- визначення дисперсності /238, 243-250/ глинистої сировини методом піпетки;
- гранулометричний аналіз /243-245, 247-251/ проб неглинистої та техногенної
сировини;
- термічний аналіз /252-255/ проб сировини і керамічних мас за допомогою
дериватографа системи Паулік-Паулік-Ердеі (ОД-1000);
- рентгеноструктурний аналіз /255-259/ глинистої сировини (порошковий
орієнтований препарат; препарат, насичений гліцерином; прожарений препарат) за
допомогою дифрактометрів УРС -50ИМ, ДРОН-2;
- рентгеноструктурний аналіз / 255-259 / проб неглинистої та техногенної
сировини та кераміки (порошкові препарати) з допомогою дифрактометрів ДРОН-2,
ДРОН-3М ( випромінювання Cu Kб 1-2, напруга 40 kV, струм 20 mA, швидкість 2
град/хвил. )
- визначення мінералогічного складу /260, 261/ сировини розрахунковим шляхом на
основі даних хімічного, термічного і рентгеноструктурного аналізів;
- визначення пластичності / 238,241,245,247-250 / сировини та мас;
- визначення структурно-механічних властивостей на приладі Вейлера-Ребіндера
/248/;
- визначення вогнетривкості /241, 243, 244, 247, 250/ сировини;
визначення ступеня спікання /238, 241, 247-251/ сировини;
- термодинамічний аналіз прогнозного фазового складу кераміки за методом
розрахунків зміни вільної енергії Гиббса (ДG) /13, 14 /;
петрографічний аналіз /247, 262-264/ дослідних мас шляхом вивчення прозорих
шліфів у світлі, що пройшло, за допомогою поляризаційного мікроскопа МІН-8;
електронно-мікроскопічний аналіз /247, 265/ кераміки за допо-могою растрового
електронного мікроскопу JSM 6060;
- визначення фізико-механічних показників
- Київ+380960830922