РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Изготовление многослойных покрытий
Для получения многослойных покрытий использовался метод прямоточного
магнетронного распыления [138]. Образцы получались на установках двух типов.
Первый тип установок был разработан и изготовлен силами сотрудников
физико-технической лаборатории кафедры физики металлов и полупроводников НТУ
“ХПИ”. В установках данного типа нанесение многослойных покрытий осуществляется
следующим образом. Вначале установки откачиваются до высокого вакуума
(1.3 ґ 10-4 Па), затем в камеру напускается инертный газ аргон до давления
1ч3 ґ 10-1 Па, и включаются магнетронные источники. Когда режим работы
магнетронов становится стабильным, осуществляется поочередное нанесение слоев
кремния и металла на подложку, которая закреплена на вращающейся карусели.
Содержание основного металла (молибдена, скандия, вольфрама и хрома) в
распыляемых мишенях составляло 99.95% вес. Содержание кремния в кремниевой
мишени составляло 99.999% вес. Объемная доля аргона в рабочем газе составляла
99.993%, а объемные доли кислорода и азота не превышали 0.0007% и 0.005%,
соответственно. Массовая концентрация водяных паров была не более 0.007 г/м3.
Скорость осаждения кремния, скандия и молибдена составляла 0.3ч0.5 нм/c. В
процессе изготовления образцов подложка испытывает небольшой нагрев до 40ч50
°С.
Часть многослойных периодических покрытий (МПП) Mo/Si была получена на
промышленной установке MRC-903M во Фраунгоферовском институте оптики и точной
механики, г. Йена, Германия. Исходный вакуум ~ 10 -5 Pa создавался криогенным
насосом, а рабочий вакуум равнялся ~ 0.3 Pa. Скорости осаждения Mo и Si
равнялись 0.3 нм/с и 0.5 нм/с, соответственно, а расстояние от мишени до
подложки равнялось 50 мм. Толщина слоев Mo и Si контролировалась мощностью,
приложенной к магнетронам и временем осаждения. При осаждении некоторых
образцов к подложкодержателю прикладывался отрицательный относительно земли
потенциал смещения (Ubias).
Подложками служили пластины полированного кремния марки 76-1А2У-КЭФ5-380 с
ориентировками (111) и (100) и полированное стекло К-12. Для улучшения адгезии
подложки предварительно прогревались до температуры ~ 400°C, затем они
остужались, и после того начиналось нанесение многослойного покрытия.
2.2. Методики воздействия на образцы
2.2.1. Изотермический отжиг
Изотермические отжиги проводились в промышленной вакуумной установке ВУП-5 в
танталовой малоинерционной печи. Нагрев печки осуществлялся двумя галогеновыми
лампами ЛГ-750. Нагрев ламп обеспечивался при помощи устройства РИФ-5, которое
позволяет поддерживать температуру изотермического отжига с точностью ~ 1
градус в течение длительного времени. Температура измерялась двумя
хромель-алюмелевыми термопарами. Сигнал от одной из термопар служил сигналом
обратной связи для РИФ-5. В течение отжига в вакуумной камере поддерживался
вакуум не хуже 10-3 Па.
2.2.2. Облучение образцов ускоренными частицами
Облучение многослойных периодических покрытий Mo/Si ионами He+ с энергией 40
кэВ проводилось в ХНУ им. В.Н. Каразина на линейном ускорителе, снабженном
магнитным масс-сепаратором [139]. Измерение полного ионного тока производилось
цилиндром Фарадея. Для равномерного облучения поверхности образцов пучок ионов
сканировался по поверхности образца с частотой 2 кГц. Плотность ионного тока
составляла 1ч5 мкА/см2.
Облучение МПП Mo/Si ионами Ar+ с энергией 175 кэВ осуществлялось на
промышленном имплантере “Везувий -1” в Институте полупроводников им. В.Е.
Лашкарева НАН Украины, г. Киев.
Моделирование процессов ионно-лучевого перемешивания в многослойных
периодических покрытиях Mo/Si проводилось методом Монте-Карло с помощью
программы SRIM 2003 [140].
2.3. Методики исследования образцов
2.3.1. Электронная микроскопия поперечных срезов
Электронно-микроскопические исследования выполнялись на электронном микроскопе
ПЭМ-У (SELMI, г. Сумы) при электронно-оптическом увеличении х108000ч540000 и
ускоряющем напряжении 100 кВ. Разрешение электронного микроскопа по линиям
(атомным плоскостям) составляет 0.2 нм. Рабочий вакуум в колонне микроскопа
составлял 10-4 Па. Для увеличения времени ‘жизни’ образца под электронным
пучком образцы экранировались медной ловушкой, охлажденной до температуры
жидкого азота.
Для прямого наблюдения периодичности и морфологии слоев и межслоевых границ
использовалась методика поперечных срезов - электронный пучок направляется
вдоль слоев многослойного покрытия. Эта методика требует изготовления
поперечного среза образца и состоит из этапов механического и ионного утонения.
Механическая обработка подготавливаемых образцов выполняется на специальной
установке ЭМТ - 0.5А с использованием алмазных паст и состоит из таких операций
(рис. 2.1):
1) склеивание при помощи специального эпоксидного клея G-1 (“Gatan”, США) под
нагрузкой кремниевых полосок с многослойным покрытием друг с другом или с
полоской чистого кремния, вырезанного из пластины кремния;
2) проволочная резка склеенного образца на пластины шириной около 0.5 мм;
3) плоская шлифовка до толщины 100 мкм;
4) шлифовка колодца глубиной около 70 мкм.
Рис. 2.1. Схема механического утонения образцов с многослойным периодическим
покрытием
Окончательная подготовка образцов производится ионами Аг+ или Xe+ на установке
ионного утонения при помощи двух ионных пушек, расположенных на одной оси под
углом ~ 10° к поверхности образца (рис. 2.2). Момент образования отверстия
определялся визуально при помощи лампочки, установленной под образцом. Камера
для утонения откачивалась при помощи фо
- Київ+380960830922