РОЗДІЛ 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТУ.
У даному розділі описані методики проведення експериментального отримання
товщинних профілів інтенсивності, профілів відбивання в акустично збуджених
кристалах, визначення інтегральної відбиваючої здатності кристалів, кривих
дифракційного відбивання, а також дослідження кристалів методом внутрішнього
тертя.
2.1 Об’єкти досліджень.
В якості об’єктів досліджень вибрані бездислокаційні зразки Sі, вирощені
методом Чохральського, концентрація кисню в яких n~1018 cм-3, які містять смуги
росту та мікродефекти. Орієнтація вхідної поверхні (100), р-тип провідності,
легувані бором, питомий опір 7,5 ОмЧсм.
Високоенергетичне електронне та гамма- опромінення здійснювалось в Інституті
електронної фізики (м. Ужгород).
Для досліджень підготовлено чотири серії зразків, кожна з яких, у свою чергу,
складалася з трьох кристалів. Кристали кожної серії мали приблизно однакову
товщину, й отримані з одного вихідного кристалу. По два кристали серій №1, 2, 4
опромінювались високоенергетичними електронами енергією 18 МеВ різними дозами
1,8; 3,6; 2,7; 5,4 кГрей. Доза і енергія опромінення були вибрані з розрахунком
на те, щоб визначити граничні дози та енергію, які викликатимуть суттєві зміни
в структурній досконалості кристалу. Кристали серії №3 були опромінені
гамма-випромінюванням. У кожній серії один із зразків не опромінювався і
використовувався в якості еталона.
Для досліджень методом внутрішнього тертя кристали вирізались у формі
паралелепіпеда розмірами 2ґ2ґ50 мм3. Усунення приповерхневого порушеного шару
та дефектів здійснювалось хіміко-механічною обробкою та хімічним травленням.
У процесі дослідження структурних змін, викликаних електронним і
гамма-опроміненням використано цілий комплекс взаємодоповнюючих методів: метод
внутрішнього тертя, методи інтегральних характеристик і Х-променевого
акустичного резонансу, методи Хола та вимірювання пропускної здатності кристалу
в ультрафіолетовій області та ін.
2.2. Одно- та двокристальні Х- променеві схеми.
Для проведення експериментальних досліджень з метою визначення інтегральних
параметрів, що характеризують ступінь структурної досконалості кристалів, а
також для вивчення закономірностей дифракції Х- променів в реальних кристалах
використано апаратно-програмний комплекс для автоматизованого проведення
Х-променевих дифракційних експериментів на базі дифрактометра загального
призначення (ДРОН-3) в одно- і двокристальній схемі спектрометра. В
двокристальному спектрометрі використовується гоніометр ГУР-8, або ГУР-9, в
однокристальному - ГУР-8. В якості джерела Х-променів використовуються
стандартні Х-променеві трубки: БСВ-21, БСВ–25, БСВ-29 з Мо-, Cu-анодом.
Монохроматор приготовлений із високодосконалого бездислокаційного монокристалу
кремнію з вхідною хімічно полірованою поверхнею {111}. Монохроматор
встановлювався у відбиваюче положення в геометрії Брегга для
МоКa1-випромінювання. Пара вертикальних щілин по 0,1 мм, а також горизонтальна
регульована щілина встановлювались на вхідному блоку монохроматора для
досягнення прийнятної для виміру інтегральної інтенсивності, а також
розбіжності і спектральної чистоти (практично повна відсутня МоКa2) і високої
густини потоку ~5100 імп/с.
В якості апаратури, яка реєструє інтенсивність РП, використовувались
сцинтиляційні блоки детектування БДС-6-05 і БДС-8-05 з вхідною вертикальною
щілиною 0,05 мм. Крок повороту лічильника - 0,01 градуса. Експозиція виміру в
одній точці - 60с. При дослідженнях акустично збуджених кристалів експозиція
вимірювань - 30с.
Інтегральна інтенсивність дифрагованих пучків вимірювалася в режимі набору
імпульсів в процесі безперервного обертання зразка навколо вертикальної вісі з
проходженням відбиваючого положення q=qB і нерухомим детектором в положенні
q=2qB. Поворот сцинтиляційного лічильника, реєстрація імпульсів здійснювались
спеціально створеною програмою, написаною на мові програмування Турбо Паскаль
7.0. Програма фіксує параметри експерименту (початковий кут сканування,
кінцевий кут сканування, крок повороту лічильника, кількість вимірювань в одній
точці, експозицію, а також особливості експерименту) та отримані дані.
Швидкість обертання і, відповідно, час реєстрації вибиралися так, щоб похибка
рахунку імпульсів не перевищувала 3%.
В однокристальній схемі спектрометра, який також використовується в даній
роботі при виконанні досліджень акустично збуджених кристалів, та вимірювання
повної інтегральної відбивної здатності кристалу, гоніометричний вузол і
джерело РП віддалені між собою на значну відстань ~30 см. Ця обставина
дозволила зменшити горизонтальну розбіжність падаючого на кристал пучка
Х-променів. Колімація падаючого пучка здійснювалась горизонтальною (2 мм) і
вертикальною (0.1 мм) щілинами, закріпленими на кожуху трубки, а також змінними
горизонтальною і вертикальною щілинами, встановленими в коліматорі
гоніометричного вузла. При вертикальній щілині в коліматорі 0.1 мм
горизонтальна розбіжність не перевищує 1-2 кут. мін.
Наявність в складі комплексу ДКС дозволяє легко перейти при вимірюваннях до
абсолютних значень ІВЗ. Це здійснюється простим виміром ІВЗ в декількох точках
з великої серії вимірів на ОКС у відповідності з отриманими калібровочними
значеннями Rі.
Вимірювання кривих дифракційного відбивання (КДВ) виконано на триосьовому
дифрактометрі в Інституті металофізики імені Курдюмова НАН України, на перших
двох осях якого встановлено два монохроматори з бездислокаційного кристалу
германію, а на третій осі досліджуваний зразок кремнію (рис.2.1.1).
- Київ+380960830922