ГЛАВА 2
ОБЪЕКТЫ, МЕТОДЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
В настоящей главе приведены характеристики исследуемых объектов, рассмотрены
методы, методики и установки для проведения исследований, описано планирование
экспериментов и обработка экспериментальных данных.
Для решения поставленных задач исследования проводили в следующих
физико-химических системах:
“конструкционные металлы и сплавы – водные растворы этиленгликоля ”;
– “ смешанный слой ионитов – 66 % раствор этиленгликоля, содержащий
естественные продукты коррозии металлов ”;
– “ редокситы – 66 % раствор этиленгликоля ”.
– “ алюминиевые сплавы / полимерные покрытия – 66 % раствор этиленгликоля ”;
Разработаны установки, моделирующие параметры СЖО РЭА, для проведения
исследований: влияния степени ионообменной очистки и обескислороживания
теплоносителя на коррозию конструкционных материалов в терморавновесных и
неизотермических условиях; закономерностей ионообменной очистки теплоносителя
от продуктов коррозии и формирования коррозионной ситуации в полиметаллическом
тракте; антикоррозионных свойств полимерных покрытий и подпленочной коррозии.
2.1. Характеристика исследуемых объектов
2.1.1. Конструкционные материалы и коррозионные среды.
Коррозионные испытания и электрохимические измерения проводили на образцах
алюминиевых сплавов АМц, АМг3, АМг6, меди М1 и МОб, стали 12Х18Н9Т и титане
ВТ1-0, которые чаще всего используются в конструкциях СЖО РЭА.
Подготовка образцов для коррозионных испытаний включала следующие операции:
– образцы обезжиривали в этиловом спирте, зачищали наждачной бумагой с
последовательно уменьшающимся размером наждачного зерна до шероховатости не
более 2,5 мкм, промывали водопроводной и дистиллированной водой;
– образцы алюминиевых сплавов после промывки в дистиллированной воде
выдерживали в 10 % растворе NaOH в течение 30 с, промывали водопроводной и
дистиллированной водой и затем осветляли в 5 % растворе азотной кислоты в
течение 2 мин; после осветления образцы промывали водопроводной и
дистиллированной водой, высушивали фильтровальной бумагой;
– медные образцы после зачистки и промывки выдерживали в 5 % растворе Н2SO4 в
течение 1...2 мин, промывали дистиллированной водой и высушивали фильтровальной
бумагой;
– стальные и титановые образцы после зачистки и промывки дистиллированной водой
высушивали фильтровальной бумагой.
Покрытия на образцы из алюминиевых сплавов наносили в соответствии со
стандартными технологиями.
Подготовленные образцы выдерживали в эксикаторе над силикагелем не менее 24 ч,
после чего использовали в коррозионных исследованиях.
Свободные полимерные пленки толщиной 30…60 мкм готовили послойно на поверхности
приспособления [339], покрытого фторопластовой пленкой – подложкой типа ЭО по
ГОСТ 2422-80. После формирования пленки нужной толщины ее отделяли от
фторопластовой подложки и использовали в эксперименте.
В качестве коррозионных сред использовали дистиллированную воду и водные
растворы этиленгликоля заданной концентрации. Для приготовления
водно-этиленгликолевых растворов в качестве исходных компонентов использовали
этиленгликоль ГОСТ 19710-83 и дистиллированную воду ГОСТ 6709-72.
2.1.2. Ионообменные материалы (иониты) и редокситы.
C целью усовершенствования метода ионообменной очистки водно-этиленгликолевого
теплоносителя исследования проводили на промышленных марках ионитов – катионите
КУ-23ч и анионите АВ-17-10Пч, которые являются синтетическими
монофункциональными ионитами с макропористой структурой. Данные иониты являются
химическими аналогами гелевых ионитов – катионита КУ-2-8чС и анионита
АВ-17-8чС, но отличаются от гелевых аналогов наличием пор.
Строение ионитов характеризуется полимерными цепочками со следующими звеньями
[193]:
– CH – CH2 – – CH – CH2 –
| |
// \ // \
| || | ||
\\ / \\ /
SO3H + n CH 2N+ (CH3)3OH ` n
катионит КУ-23ч анионит АВ-17-10Пч
Подготовка ионитов включала следующие операции:
– катионит и анионит заливали дистиллированной водой, отмеряли мерным цилиндром
и смешивали в нужном соотношении;
– смешанный слой в виде пульпы с водой переносили в стеклянную колонку и
удаляли воду, сливая ее через нижний штуцер колонки, а затем пропускали 66 %
раствор этиленгликоля до выравнивания концентрации на входе в колонку и на
выходе из нее.
Подготовленные таким образом смешанные слои макропористых ионитов, называемые
фильтрами смешанного действия пористыми чистыми (ФСДПч), использовали в
экспериментах.
Обескислороживание 66 % раствора этиленгликоля исследовали на промышленных
марках редокситов, основные характеристики которых приведены в табл. 2.1 [218,
340, 341].
Таблица 2.1
Физико-химическая характеристика редокситов
Марка редоксита
Основа
Редокс-группа
ЭО-7 (электронооб-менник)
Катионит КУ-1
С6Н4 (ОН)2
ЭИ-21 50 СНУ
Катионит КУ-23П в Н + - форме
Сu о
ЭИ-21 75 СНУ
Катионит КУ-23П в Н + - форме
Сu о
ЭИ-15
Катионит КУ-2-12П в Н + - форме
Вi о
Редокситы подвергали мокрому рассеву в обескислороженной воде и в экспериментах
использовали зерна диаметром 0,3...1,0 мм.
2.2. Методы исследования и измерения параметров
2.2.1. Химический анализ продуктов окисления металлов в растворах и ионитах.
Продукты окисления алюминия (Аl3+) и железа (Fe3+) в объеме раствора определяли
фотоколориметрическими методами по реакции с хромазуролом S
[342] и сульфосалициловой кислотой [343], соответственно. Чувствительность
методов составляет 5Ч10 – 7 мг/л для алюминия и 3Ч10 – 5 мг/л для железа.
Содержание ионов Сu2+ определялось двумя
- Київ+380960830922