2
ОГЛАВЛЕНИИ
ВВЕДЕНИЕ 4
1. ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРЫ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДАМИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ 8
Введение 8
1.1. Классификация наноструктурных материалов и методы их получения IО
1.2. Особенности зеренной структуры 20
1.2.1. Зеренная структура НС материалов, полученных методом
кручения под давлением 22
1.2.2. Параметры зеренной структуры после РКУ прессования 27
1.3. Дефектная субструктура СМК состояний 32
1.3.1. Особенности дефектной субструктуры объема субмикрозерен 32
1.3.2. Дефектная структура границ зерен 36
1.4. Механизмы формирования НС состояний в процессе ИПД 46
Заключение 50
2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ, МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВAIШЙ 52
2.1. Постановка задач диссертации 52
2.2. Материалы и методики исследования 55
2.2.1. Выбор материалов исследования 55
2.2.2. Методики деформации и приготовления образцов для
электронномикроскопического исследования 56
2.2.3 Методики электронно-микроскопического исследования
разориентировок 57
3. МИКРОСТРУКТУРА СМК МЕДИ ПОСЛЕ РКУ ПРЕССОВАНИЯ И ДЕФОРМАЦИИ В НАКОВАЛЬНЯХ БРИДЖМЕНА [ 136, 137] 61
3.1. Электронномикроскопическое исследование зеренной и субзерснной структуры 61
3.2. Особенности дефектной структуры объема и границ зерен 79
3.3. Поля локальных внутренних напряжений 93
4. ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ПЕРЕОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В СМК МЕДИ, ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ РКУ ПРЕССОВАНИЯ [135, 150] 110
3
4.1 Особенности пластической деформации СМК меди в процессе ее активного растяжения при комнатной температуре (область шейки) [135] 113
4.2. Микроструктура полос локализации деформации в области однородного удлинения СМК меди [150] 122
4.3. Особенности микроструктуры СМК меди после деформации
при Т=453 К 131
4.4. Механизмы деформации и переориентации кристалла в наноструктурных состояниях 134
4.4.1. Дисклинационный механизм переориентации кристаллической
решетки 134
4.4.2. Квазивязкис (диффузионные) механизмы деформации и переориентации кристалла: динамическая "микрорекристаллизация"; потоки неравновесных
точечных дефектов в полях напряжений 138
4.4.3. Механическое двойникование 141
5. ОСОБЕННОСТИ НАНОСТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ И МЕХАНИЗМЫ ЕГО ФОРМИРОВАНИЯ В СПЛАВЕ У-4ТМСг ПОСЛЕ СВЕРХГЛУБОКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРОКАТКОЙ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ [ 132, 171 ] 144
Введение (постановка задач к разделу) 144
5.1. Особенности дефектной микроструктуры сплава У-4ТГ4Сг после сверхглубокой деформации прокаткой 148
5.2 Кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами 156
5.3 Возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки при прокатке сплава У-4Т1-4Сг 164
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 180
ЛИТЕРАТУРА 183
«
ВВЕДЕНИЕ
Наноструктурные (НС) материалы находятся в настоящее время в центре внимания материаловедов, благодаря характерным, перспективным для техники изменениям в этих состояниях физических и механических свойств кристаллов, в том числе обеспечивающих создание новых керамических и металлокерамических композиций с повышенным запасом пластичности, реализацию привлекательных в технологическом отношении явлений "высокоскоростной" и "низкотемпературной" сверхпластичности и т. д. [1 - 20]. Одним из перспективных направлений создания таких материалов является разработка разнообразных методов интенсивной пластической деформации (ИПД), таких как равноканальнос угловое (РКУ) прессование, кручение в наковальнях Бриджмена, глубокие деформации прокаткой и т.д.
Исследования последних лет показали [8], что важнейшим фактором, отвечающим за формирование в НС материалах необычных физических и механических свойств, являются особенности их высоконеравновесной структуры, в частности, дефектной субструктуры границ зерен (8, 21 - 27], отличающихся высокой плотностью дефектов, структурной и термодинамической неравновесностью, наличием значительных полей локальных внутренних напряжений, изменением атомной плотности в приграничных зонах и т. д.
К настоящему времени накоплен достаточно большой экспериментальный материал о структурных особенностях ПС материалов, полученных методами ИПД. Однако связать эти особенности с формированием особых физических и механических свойств в полной мере пока не удается. Кроме того, до сих пор не выявлены механизмы формирования НС состояний в различных условиях ИПД. Последнее в значительной степени обусловлено чрезвычайно сложным (кооперативным) характером пластического течения и переориентации кристаллической решетки в условиях больших пластических деформаций.
Решение указанных выше вопросов - необходимые этапы выявлении взаимосвязи микроструктуры с особыми свойствами НС материалов и разработки новых технологий их получения.
Исходя из вышеизложенного, целью диссертационной работы является полная электронномикроскопическая аттестация зеренной и неравновесной дефектной субструктуры НС состояний в меди, полученной методами РКУ прессования и кручения под давлением, и ванадиевом сплаве У-ТиСг после холодной прокатки до глубоких степеней деформации; разработка структурных моделей этих состояний; исследование
закономерностей и механизмов деформации и переориентации кристалла в процессе формирования указанных выше НС материалов и их последующей пластической деформации.
Первая глава работы посвящена обзору литературы по наноструктурным материалам, полученным методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Представлена принятая на сегодняшний день классификация НС материалов. Рассмотрены существующие методы ИПД, позволяющие получать объемные образцы в наноструктурном состоянии. Обобщены результаты экспериментальных данных о параметрах дефектной и зеренной субструктуры. Рассмотрены современные структурные модели и механизмы формирования этих материалов.
Постановке задач диссертационной работы, обоснованию выбора материалов исследования, способов их обработки и описанию методик экспериментальных исследований, посвящена вторая глава диссертации.
Результаты сравнительного элсктронномикроскопического исследования особенностей микроструктуры НС меди после РКУ прессования и деформации в наковальнях Бриджмена представлены в третьей главе работы. Исследованы особенности зеренной и субзеренной структуры. С использованием специальных методов анализа субструктур с высокой кривизной кристаллической решетки изучены особенности высокодсфсктных структурных состояний объема и границ зерен, проведены оценки локальных внутренних напряжений в этих состояниях. Проанализировано влияние условий ИПД на характеристики зеренной и дефектной субструктуры. На основе проведенных исследований предложена модель дефектной субструктуры НС материалов, полученных методами ИПД.
В четвёртой главе диссертации изучены закономерности и механизмы пластической деформации и переориентации кристаллической решетки в НС меди, полученной методом РКУ прессования. Представлены результаты электронномикроскопического исследования особенностей пластической деформации в процессе активного растяжения этого материала при разных температурах. Изучены особенности тонкой структуры мезополос локализации деформации характерных для деформации при комнатной температуре, и эволюция дефектной субструктуры в ходе деформации при Т = 453 К. На основе полученных результатов проведен анализ механизмов деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе формирования НС меди в ходе ИПД и ее последующей пластической деформации.
6
Пятая глава работы посвящена исследованию особенностей наноструктурного
• состояния в сплаве У-ТьСг после сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной
температуре и анализу механизмов его формирования. Изучены особенности дефектной микроструктуры объема и границ зерен формирующейся при этом наномасштабной микрополосовой структуры. Выявлены кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами. Обсуждены возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре.
На защиту в настоящей работе выносятся следующие положения:
• 1. Структурная модель полученных методами ИПД НС состояний как
высокодефектных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов, высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах, высокими локальными (на субмикромасштабном уровне) внутренними напряжениями и их градиентами.
2. Активизация коллективных мод деформации в НС состояниях как результат формирования в этих состояниях высоких локальных внутренних напряжений и низкой эффективности их релаксации дислокационными механизмами деформации. Кооперативные механизмы переориентации кристалла при формировании НС состояний: образование субструктур с высокой континуальной плотностью дефектов и их последующая релаксация в дискретные границы разориентации; механическое двойникование; направленные потоки неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений; динамическая микрорекристаллизация.
3. Механизм локализации деформации в условиях активного растяжения НС меди при комнатной температуре путем квазипсриодичсского формирования и
• релаксации .мезоконцентраторов напряжений на фронте распространения мсзополос локализации деформации указанными в п. 2 кооперативными механизмами деформации.
4. Характерные особенности зеренной и дефектной субструктуры НС меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена: более интенсивная, по сравнению с РКУ прессованием, фрагментация кристаллической решетки; более высокие значения континуальной плотности дефектов в объеме и на границах
субмикрокристаллов; анизотропия зеренной и дефектной микроструктуры как следствие высокой анизотропии полей смещений и их градиентов.
5. Кристаллогеометрические особенности высокоугловых разориентировок в микрополосовых наноструктурных состояниях сплава У-4Ть4Сг, полученных глубокой деформацией прокаткой при комнатной температуре: преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа <110), высокая плотность высокоугловых границ с векторами переориентации 9 = (50 - 60)° <110) и наличие границ микроиолос с плоскостями габитуса типа <113). Механизм прямых плюс обратных (но альтернативным системам) мартенситных превращений в полях высоких локальных напряжений как один из возможных механизмов деформации при формировании этих состояний.
8
1. ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРЫ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДАМИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ
ДЕФОРМАЦИИ Введение
Создание и изучение наноструктурных (IIC) (нанокристалличсских (НК) или субмикрокристалличсских (СМК)) материалов является одним из перспективных направлений современною материаловедения. Идеи и попытки ученых создать материалы с новыми необычными свойствами посредством уменьшения структурных элементов (размеров зёрен, кластеров, слоев и т. д.) реализовались в создании качественно нового направления - «нанотехнологии». На сегодняшний день, формируясь как самостоятельное научное направление, «нанотехнология» объединяет последние достижения различных научных и технических дисциплин (физики, химии, материаловедения, медицины, биологии, электроники, компьютерной техники и т. д.) [1 ].
По принятой международным журналом «NanoStructured Materials» терминологии нанокристаллическими (НК) называются такие материалы, у которых размеры структурных элементов (кристаллитов, фаз или слоев, составляющих их структурную основу) лежат в интервале от нескольких до нескольких десятков нанометров. Необходимо заметить, что деление НС материалов на НК и СМК весьма условно. К СМК материалам принято относить материалы с размерами зёрен в десятые доли микрона (несколько сотен нанометров) [2]. Несмотря на различия размеров образующих их структурных элементов, такие материалы обладают многими общими структурными особенностями.
Наличие таких особенностей и проявление уникальных физико-механических свойств стимулирует интерес к НС материалам со стороны специалистов в области современного материаловедения. Установлено, что у данного класса материалов изменяются фундаментальные, обычно структурно-нечувствительные параметры, такие как температуры Кюри и Дебая, упругие модули, намагниченность насыщения и т. д. [3-13]. Помимо этого, наблюдаются привлекательные в технологическом отношении явления «высокоскоростной» и «низкотемпературной» сверхпластичности [8-19]. Обнаружены признаки сверхпластического поведения НК керамических материалов [20]. Экспериментально обнаруживается нарушение соотношения Холла-Петча, связывающее значения твердости или предела текучести с размером зерна [8-10]. К сожалению,
однозначно связать структурные особенности этих материалов с формированием в них особых физических и механических свойств до сих пор в полной мере не удается.
В последние годы при разработке I ГК и СМК металлических материалов широкое развитие получили методы интенсивной пластической деформации (ИПД) - больших деформаций, проведенных в условиях высоких давлений [8-10]. Эти методы выгодно отличаются относительной простотой технологического цикла и возможностью получения массивных беспористых образцов, значительно расширяющих сферу практического использования НС материалов. Но для успешного развития конкретных технологий требуется знания механизмов формирования наноструктурного состояния в различных материалах и условиях ИПД.
В настоящее время, под терминами нанокристаллические, субмикрокристаллические подразумевается довольно широкий круг различных материалов, отличающихся по составу, структуре и свойствам. К примеру, к ним относятся металлические материалы и интерметаплиды с размерами зёрен в десятки и сотни нм, нанонорошки, нанокерамики, защитные и упрочняющие покрытия и т. д. [1]. В монографиях, посвященных изучению наноструктурных материалов [8, 9], используется терминология, согласно которой наноматериалы полученные методами порошковой металлургии или электроосаждением называются «нанокристаллическими», а под термином «наноструктурные материалы» подразумеваются преимущественно металлы и сплавы, получаемые методами интенсивной пластической деформации (ИПД).
Особое место при изучении НК и СМК материалов занимают вопросы, касающиеся дефектной структуры объема и границ зерен. К настоящему времени опубликовано достаточно большое количество экспериментальных работ посвященных структурной аттестации таких материалов. На их основе созданы первые структурные модели ПС материалов (см., например, [2, 8, 10]), позволяющие в какой-то мере оценить влияние структурных особенностей на свойства этих материалов. По причине очень малых размеров зерен в НК и СМК материалах наблюдается значительная протяженность границ зерен. Экспериментальные исследования [8, 21-27] показали, что структура границ зерен и приграничных областей является очень сложной, и, во многом, именно эта особенность является определяющим фактом в формировании особого комплекса физикомеханических свойств.
Таким образом, прогресс в области создания новых СМК металлических материалов в значительной степени определяется, с одной стороны, решением вопросов о закономерностях и механизмах формирования НК и СМК состояний в материалах разного
10
класса и различных условиях ИПД; с другой - успехами как можно более полной # аттестации их структурного состояния и разработки адекватных структурных моделей НС
состояний.
1.1. Классификация наноструктурных материалов и методы их получения
На наш взгляд, удобная классификация НС материалов, исходя из их формы и химического состава, была предложена Глейтером [28]. Она проводится с использованием 2-х параметров (форма и состав). Введя эти параметры, Глейтер получил 12 основных типов НС материалов, представленных на рис. 1.1. Их можно разделить на три категории ^ по геометрическим признакам (слоистая, столбчатая и равноосная) и четыре
разновидности по химическому составу и распределению (однофазные, многофазные композиции с идентичными и неидентичными поверхностями раздела, композиции наночастиц в матрице другого состава) [29, 30].
11а сегодняшний день известно большое количество методов получения НС материалов. По технологическим принципам эти способы можно разделить на четыре основные группы [11, 29]:
1. Двухстадийные методы создания компактированных НК материалов (впервые примененные в Саарбрюкенском Университете под руководством Глсйтсра [30, 31]) путем формирования на первой стадии изолированных кристаллов наномерного масштаба со свободной чистой поверхностью и последующего (на второй стадии) прессования в глубоком (~10'8 Topp.) вакууме. На первой стадии обычно используются методы конденсации из газовой фазы, выделения из химического раствора, разложение химических соединений и др. В результате получают компактированные НК материалы, плотность которых достигает ~ 90% от теоретической.
2. Методы, в основе которых лежат принципы кристаллизации метастабильных состояний. Примерами являются такие способы, как кристаллизация металлических
9
стекол [32]; выделение наночастиц из пересыщенных твердых растворов [33].
3. Синтез химических соединений, методами магнетронного, ионно-плазменного или ионно-реактивного напыления тонких пленок; распылением ионными, электронными или лазерными пучками высокой мощности; электрохимическим осаждением и т.д. К этой же ipynne можно отнести интенсивно развиваемые в последние годы новые методы синтеза тонких пленок, упрочняющих и защитных покрытий, совмещенные с облучением ионами низких (plasma assisted deposition -PAD) и высоких (ion beam
*
11
ч»
Состав и распределение
Форма
Однофазный
Статическое
Идентичные
границы
Неидентичные
границы
Матричное
Пластинчатая
Столбчатая
Равноосная
Рис. 1.1. Классификация НС материалов но составу, распределению и форме структурных составляющих [28].
assisted deposition - IBAD) энергий, а также методы осаждения атомных или молекулярных кластеров на подложку: high energy ionized cluster beam deposition-ICBD и low energy ionized cluster beam deposition-LECBD [34].
4. Четвёртая группа объединяет методы, включающие процессы пластической деформации, которые обеспечивают формирование высокой плотности дефектов (точечных, дислокаций, границ зерен и т.д.) в исходной кристаллической структуре без разрушения материала. Такие методы называются методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Высокоинтенсивное механическое воздействие может быть реализовано разнообразными способами: размалыванием в шаровых мельницах; осуществлением сдвига кручением в камере Бриджмена в условиях высокого давления; всесторонней ковкой; методом равноканального углового (РКУ) прессования и др. [8-10, 35]. В методах этой группы часто используются различные способы деформационно-термической обработки, заключающейся в формировании сильно фрагментированной структуры с признаками аморфного состояния при больших степенях деформации (истинная логарифмическая деформация е = 4 -г 7) с последующей фиксацией при термообработке начальной стадии рекристаллизации [10].
В последней группе можно выделить несколько методов, привлекательных с точки зрения возможности получения достаточно массивных образцов НК и СМК материалов с низкой пористостью и сохранением исходной чистоты материала. К таким методам относятся: кручение под давлением, метод РКУ прессования, всесторонняя ковка. В диссертационной работе рассматриваются НС металлические материалы, полученные методами интенсивной пластической деформации. Поэтому некоторые из этих методов далее рассмотрены более подробно.
В настоящее время сформулировано несколько основных требований к методам интенсивной пластической деформации, которые следует учитывать при развитии технологий получения ультрамелкозернистых структурных состояний в объёмных образцах и заготовках [8,9].
1. Необходимо добиваться получения наноструктур, имеющих преимущественно большеугловые границы зёрен, так как именно в этом случае происходит качественное изменение свойств материалов.
2. Формирование наноструктур, однородных по всему объёму образца, что необходимо для обеспечения стабильности свойств полученных материалов.
3. Отсутствие в материале механических повреждений или разрушений после глубокой пластической деформации.
13
Для реализации этих требований обычные методы обработки материалов, такие как прокатка, вытяжка, экструзия, не всегда пригодны. Поэтому для формирования в массивных образцах наноструктурного состояния необходимо применять специальные методы обработки материалов давлением.
Кручение в условиях квазигидростатического сжатия или кручение под высоким давлением является развитием давно известной идеи наковален Бриджмена [36]. Данные многих экспериментальных работ [22-27] свидетельствуют о том, что при использовании этой методики ИПД происходит формирование наноструктурных состояний с неравновесными (см. ниже) высокоугловыми 1раницами зёрен.
При реализации этого метода (рис. 1.2л) образцы в форме диска помещаются между бойками и сжимаются приложенным давлением в несколько ГПа. Нижний боёк вращается, и за счёт сил поверхностного трения образец деформируется сдвигом. Геометрическая форма заготовки (диск) выбрана таким образом, что основной объём материала деформируется в условиях квазигидростатического сжатия под действием приложенного давления и давления со стороны внешних слоёв образца. При таких условиях обработки деформируемый образец не разрушается, что позволяет в различных материалах (в чистых металлах и сплавах) достигать больших степеней истинной логарифмической деформации е » 4 + 7 [10, 22-26], а в некоторых случаях е « 10 [37].
Образцы, полученные данным методом, имеют форму дисков диаметром от 10 до 20 мм и толщиной 0,2 - 1 мм [8,9, 27, 37].
Расчёт степени деформации при реализации описанной выше схемы кручения под высоким давлением может быть осуществлён с применением различных соотношений.
Для расчёта истинной логарифмической (е) или сдвиговой (у) деформации в работах [22, 8] предла1дется использовать формулы:
е = 1п — і
(1.1)
и
(1.2)
где в - угол вращения в радианах, г и / - радиус и толщина диска, соответственно, Я -расстояние от оси образца, N - число оборотов. Согласно этим соотношениям, при таком способе обработки в объеме материала должна формироваться неоднородная от центра к
14
V
маршрут В,
плунжер
образец
опора
Рис. 1.2. Принципы методов интенсивной пластической деформации: а - кручение под давлением, б - РКУ прессование, в - маршруты прохождения заготовки при РКУ прессовании (8|.
15
периферии структура. Исходя из теоретических расчётов, получается, например, что при О • = 10п (число оборотов наковален N = 5) истинная логарифмическая деформация по
периметру образцов диаметром 20 мм и толщиной 1 мм составляет 6, а в случае образцов диаметром 10 мм и толщиной 0.2 мм значение е = 7. В центре образцов, согласно формулам (1.1) и (1.2), е = 0. В то же время, в процессе экспериментальных исследований было установлено, что при обработке материала кручением под высоким давлением уже после нескольких оборотов интенсивность фрагментации микроструктуры в центральной части образца аналогична таковой на периферии и не зависит от величины Я [8]. Относительно уравнения (1.2) справедливы два замечания [8,9]:
» 1. Расчёты с помощью данного уравнения приводят к выводу о том, что величина
деформации должна изменяться линейно от нуля в центре образца до максимального значения на периферии, однако на самом деле, как отмечалось выше, при экспериментальных исследованиях эта зависимость не наблюдается.
2. В процессе деформации исходная толщина образца под воздействием высокого сжимающего давления уменьшается примерно в два раза, поэтому использование, как это обычно делается, в качестве / исходной толщины образца занижает рассчитанные значения величины деформации по сравнению с истинными значениями
^ги замечания подчёркивают тот факт, что значения деформации, рассчитанные с использованием уравнений (1.1 и 1.2), могут быть лишь приблизительно отражать реальные величины пластической деформации.
Помимо интенсивного измельчения зеренной структуры, метод кручения под высоким давлением успешно применяется также для консолидации различных нанопорошков [38, 39]. Получаемые при этом образцы имеют достаточно высокую (от 95 до 100 %) плотность.
Равноканальное угловое (РКУ) прессование разработано В. М. Сегалом с сотрудниками [40, 41] в 70-х годах для реализации больших деформаций в массивных % образцах без изменения их формы. Р. 3. Валиевым с сотрудниками этот способ широко
применяется в последнее время как метод интенсивной пластической деформации для получения наноструктурных металлических материалов [8, 9, 42]. Важным
преимуществом этой методики является возможность подвергать материалы большим пластическим деформациям без изменения поперечного сечения исходных образцов, что позволяет осуществлять повторное деформирование материала.
В настоящее время опубликовано большое количество работ, посвященных исследованию материалов, подвергнутых РКУ прессованию. При этом тематика работ не
16
ограничивается только экспериментальным исследованием структуры и свойств, а наблюдается интенсивное развитие теоретической базы, заключающееся в моделировании процесса обработки и особенностей формирования НК и СМК структур при РКУ прессовании [43-45].
Схема деформации методом РКУ прессования представлена на (рис. 1.2 б). Используются исходные заготовки, нарезанные в виде прутков, имеющие круглое или квадратное поперечное сечение. Обычно длина заготовок варьируется от 70 до 100 мм, а их диаметр или диагональ не превышают 20 мм. В процессе обработки образцы подвергаются деформации посредством многократного продавливания в специальной оснастке через пересекающиеся под определённым углом (чаще под углом 90°) два канала с одинаковым поперечным сечением [8, 9]. В случае труднодеформируемых материалов деформация может быть осуществлена при повышенных температурах.
При обработке материалов методом РКУ прессования для структурообразования очень важными являются такие параметры, как количество проходов, угол между каналами и варианты маршрутов прохождения заготовки через каналы [8, 9, 43-47]. В основном рассматривается три таких маршрута (см. рис. 1.2 в): вариант Л заключается в гом, что ориентация заготовки остаётся неизменной при каждом проходе образца через каналы; вариант В предусматривает поворот заготовки вокруг оси прутка (бруска) на угол 90° после каждого прохода; в варианте С - на угол 180°. Иногда вариант В рассматривают в двух вариациях, так называемый вариант ВА, который предусматривает изменение знака поворотов и вариант Вс - без такого изменения. Различия маршрутов определяют различия в направлениях сдвига при повторных проходах заготовки через пересекающиеся каналы, и как показано во многих экспериментальных работах, оказывают сильное влияние на формирование зерениой структуры.
Для теоретической оценки степени деформации образца при РКУ прессовании за N проходов наиболее часто используют формулу [48]:
где N - число проходов, у и ф внешний и внутренний углы канала (рис. 1.2 б), соответственно. Анализ данного соотношения [8] показал, что при наиболее часто
(1.3)
используемых углах ср = 90° и уу » 20° каждый проход соответствует величине сдвиговой деформации у * 1.
17
Особенности дефектной структуры объема и границ зерен в материалах, подвергнутых обработке РКУ прессованием, будут рассмотрены ниже.
Всесторонняя ковка как способ формирования наноструктурного состояния в массивных образцах был предложен Г. А. Салищевым и др. [49-51]. Схема такой деформации основана на использовании многократного повторения операций свободной ковки: осадка-протяжка со сменой оси прилагаемого деформирующего усилия (рис. 1.3). В работах [49-51] показано, что при использовании этого метода важным механизмом формирования наноструктуры является динамическая рекристаллизация, сопровождающая деформационную обработку материала. Как отмечают авторы [8, 9], несмотря на то, что однородность деформации при такой технологической схеме ниже, чем при РКУ прессовании или кручении под давлением, данный способ имеет свои преимущества. Помимо получения массивных образцов с субмикронным размером зерна, эта методика позволяет формировать НС состояние в достаточно хрупких материалах, так как обработку начинают с повышенных температур, и обеспечиваются небольшие удельные нагрузки на инструмент. Выбор соответствующих температурно-скоростных условий деформации позволяет формировать сверхмелкую зеренную структуру, с размером зерен в интервале от 100 до 500 нм [49-54].
Холодная экструзия и прокатка, как было отмечено выше, часто считаются непригодными для получения НК и СМК структурных состояний. Тем не менее, в ряде работ [55-57] показано, что во многих материалах в результате таких обработок с относительным изменением толщины образца до (90-99) % (е = 2-5) формируются структурные состояния, которые можно классифицировать как наноструктурные. Часто наблюдаются ярко выраженные полосовые структуры [56, 57], в которых при длине полос до нескольких мкм их ширина не превышает десятых и даже сотых долей микрона.
Помимо представленных выше (и наиболее часто используемых в настоящее время) методов ИПД, в последнее время для получения НС материалов предложен ряд новых методов.
1. В работе [58] предлагается схема установки, в которой совмещаются принципы методов кручения под высоким давлением и РКУ прессования. По мнению авторов, данный способ имеет преимущества перед обычными методами РКУ прессования и кручения под давлением, так как позволяет значительно шире варьировать параметры задаваемой деформации.
2. На рис. 1.4 а представлена схема обработки методом холодной прокатки с продолженным РКУ прессованием [59]. Экспериментальные данные показывают, что
- Київ+380960830922