Автор выражает искреннюю признательность своим научным руководителям: Головину Юрию Ивановичу и Шибкову Александру Анатольевичу за деятельное участие в организации и проведении научной работы, сотрудникам кафедры: Иволгину В.И., Тюрину А.И., Кипсрману В.А., Желтову М.Д., Иванову В.Е., Королеву А.А.; Кольцову Р.Ю. за помощь и полезные, советы в проведении-экспериментов, а также всем, кто проявил живой интерес К; работе. Особая благодарность - сотрудникам ИФТТ РАН Дебедкину М.А. и Орлову В.И. за
* * * Г-.'З,
доброжелательную поддержку и обсуждение результатов работы. ‘ г
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 4
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 10
1.1. Структурные уровни деформации 10
1.2. Скачкообразная пластическая деформация 12
1.2.1. Механизмы деформационного разупрочнения,
связанные с неустойчивостью 0 -типа 14
1.2.2. Скачкообразная деформация, связанная с неустойчивостью 5-типа.
Модели эффекта Портевена - Ле Шателье 15
1.2.3. Волны пластической деформации 23
1.3. Традиционные экспериментальные методы исследования пространственно-временной структуры дефектов кристалла на мезо- и макроуровне 25
1.4. Метод электромагнитной эмиссии 29
1.4.1. Теоретические основы метода 29
1.4.2. Исследование эволюции отдельных мезодефекгов методом электромагнитной эмиссии 35
1.5. Постановка задач исследования 39
ГЛАВА И. МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 41
2.1. Выбор объектов исследования 41
2.2. Нагружающее устройство 43
2.3. Измерение деформации 44
2.4. Методика регистрации и изучения собственного электромагнитного излучения в ходе процессов структурной релаксации
в неметаллических материалах 47
2.5.Модифицированный метод ЭМЭ для исследования скачкообразной пластической 49 деформации металлов
2.6. Выводы 52
ГЛАВА III. ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ ПРОЦЕССОВ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ ИОННЫХ КРИСТАЛЛОВ ПО СОБСТВЕННОМУ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОМУ ИЗЛУЧЕНИЮ
3.1. Электромагнитная эмиссия при множественном скольжении и микрорастрескивании монокристаллов Ъ\¥ 53
3.2. Обсуждение экспериментальных результатов 58
3.3. Автокорреляционный и статистический анализ скачков пластической деформации и разрушения 65
3.4. Выводы 70
2
ГЛАВА IV. ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ НЕСТАЦИОНАРНЫХ ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРНОЙ РЕЛАКСАЦИИ ВО ЛЬДЕ ПО СОБСТВЕННОМУ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОМУ ИЗЛУЧЕНИЮ 71
4.1. Собственная электромагнитная эмиссия при деформировании
поликристатлического льда 71
4.1.1. Сигналы ЭМЭ, вызванные развитием трещин 76
4.1.2. Электрические сигналы, вызванные скачками пластической деформации 82
4.2. Взаимосвязь параметров собственного электромагнитного излучения с процессами самоорганизация структу р неравновесного роста льда
в переохлажденной воде 88
4.3. Выводы 97
ГЛАВА V. КИНЕТИКА МАКРОСКОПИЧЕСКОЙ СКАЧКООБРАЗНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И КОЛЛЕКТИВНАЯ
ДИСЛОКАЦИОННАЯ ДИНАМИКА В СПЛАВАХ Al-Mg 99
5.1. Кривые деформирования 100
5.2. Кинетика пластической деформации на фронте скачков. Тонкая структура
скачков 106
5.3. Электрический отклик на скачкообразную деформацию 112
5.4. Структурные аспекты скачкообразной деформации сплава Al-2.5%Mg 117
5.5. Обсуждение экспериментальных результатов 123
5.7.1. Сравнение подученных экспериментальных данных с традиционными моделями 123
5.7.2. Полуфеномснологическая модель 129
5.7.3. Синергетика скачкообразной деформации сплава Al-2.5%Mg 134
5.6. Выводы 139
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 142
ВЫВОДЫ 144
ЛИТЕРАТУРА 146
ПРИЛОЖЕНИЯ 163
3
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. Исследование кинетики формирования реальной структуры дефектов кристалла на различных масштабных уровнях непосредственно в ходе деформирования или теплового воздействия является одной из приоритетных задач физики твердого тела. Современное состояние в эгой области характеризуется осознанием роли динамического аспекта в физике прочности, пластичности и фазовых переходов первого рода. Пластическая деформация, разрушение кристаллов, фазовые превращения с участием кристаллической фазы (кристаллизация, полиморфные превращения) являются в большинстве случаев термоактивационными процессами, происходящими в сходном потенциальном рельефе, содержащем периодическую составляющую и случайную сетку потенциальных ям и барьеров. Поэтому кинетика этих процессов имеет сходные черты в близких термодинамических условиях: в слабо неравновесных условиях она носит прерывистый скачкообразный характер, обусловленный стохастической динамикой отдельных структурных элементов, а в сильно неравновесных условиях проявляет тенденцию к взрывообразному режиму (деформационные «взрывы» при низкотемпературной деформации металлов, рост закритической трещины скола, взрывная кристаллизация аморфных пленок и т.д.). Для моделирования таких процессов необходима информация о динамических свойствах дефектов и структурных элементов, ответственных за формирование реальной структуры кристаллов. Традиционные методы исследования микроструктуры, как правило, не обладают достаточным временным разрешением, поэтому для получения информации о диссипативных свойствах кристалла но отношению к силовому и тепловому воздействию, отвечающих за формирование его структуры в неравновесных условиях, необходимы комплексные исследования подвижности дефектов различных масштабных уровней и их ансамблей in situ методами, обладающими достаточным быстродействием для поставленной задачи. В этой связи представляется перспективным исследование временных рядов различной природы, генерируемых в ходе деформирования и фазовых превращений первого рода: пилообразные или ступенчатые кривые напряжение-деформация, сигналы акустической и электромагнитной эмиссии [1-4]. Исследование таких
4
временных рядов параллельно с традиционными структурными исследованиями позволит получить одномерные отображения эволюции сложной пространственной картины формирования дефектов на различных масштабных уровнях.
Цель настоящей работы заключалась в исследовании динамических, статистических, автокорреляционных и других характеристик эволюционирующей дефектной структуры методом отображения процессов пластической деформации, разрушения и кристаллизации на временной ряд. В качестве основного источника информации in situ выбран сигнал собственной электромагнитной эмиссии (ЭМЭ), отражающий динамику дислокационных ансамблей, микротрещин, дендритов и т.д.
Для исследования общности такого отображения в качестве объектов исследования были выбраны кристаллы с различным типом межатомной связи, демонстрирующие различное деформационное поведение: щелочно-галоидные монокристаллы LiF,
используемые в качестве модельных объектов, высокотехнологичные алюминиево-магниевые сплавы и лед. Последний выбран, с одной стороны, в силу его важной роли в природе и практической деятельности человека, а с другой - в качестве удобной физической модели процессов роста в сильно неравновесных условиях.
В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:
- создать экспериментальные условия для синхронного in situ исследования собственной ЭМЭ, сопровождающей процессы структурной релаксации и динамики дефектов и структурно-кинетических элементов преимущественно на мезоскопическом уровне в щелочно-галоидных монокристаллах, поли кристаллических алюминиевых сплавах и льде;
- экспериментально установить соответствие между параметрами ЭМЭ и а) динамикой дислокационных ансамблей, микро- и макротрещин в исследуемых моно- и поликристаллах; б) кинетическими кривыми кристаллизации, пластической деформации и разрушения; в) кинетикой и морфологией роста льда в переохлажденной воде;
- составить «атлас ЭМЭ-образов» исследуемых процессов структурной релаксации, позволяющий идентифицировать активные мезоскопические дефекты и структурно-
5
кинетические элементы по сигналу ЭМЭ и оценивать in situ их роль в формировании структуры кристалла, подвергнутого механическому или тепловому воздействию;
- исследовать с высоким временным разрешением форму фронта скачков пластической деформации сплава Al-2.5%Mg и влияние на форму и амплитуду скачков различных факторов, таких как деформирующее напряжение, предварительная пластическая деформация, коэффициент упрочнения, а также исследовать структурные изменения, вызванные отдельными скачками деформации;
- используя данные, полученные методом ЭМЭ, исследовать процессы пространственно-временной самоорганизации в эволюции дефектов структуры исследуемых материалов;
- проанализировать сходство и различия статистического и динамического поведения множественных процессов структурной релаксации, исследуемых в диссертационной работе.
Научная новизна полученных результатов состоит в том, что впервые:
-разработаны и отлажены новые комплексные методики синхронного исследования с высоким временным разрешением кинетики пластического течения, разрушения и роста диэлектрических кристаллов несколькими in situ методами: оптическим, акустическим и электромагнитным;
- экспериментально установлена количественная связь между параметрами ЭМЭ, сопровождающей процессы структурной релаксации, и кинетикой развития полос скольжения, микротрещин и дендритов в монокристаллах LiF и поликристаллическом льде, и составлен «атлас электромагнитных образов» важнейших событий пластической деформации, разрушения и кристаллизации на мезоскопическом структурном уровне, образующих своего рода «электромагнитный язык» мезоструктуриой релаксации;
-с помощью метода ЭМЭ обнаружено, что множественные процессы структурной релаксации (множественное скольжение, докритическое разрушение и рост поликристалла) реализуются путем чередования самоорганизации и хаотизации динамики мезоскопических структурно-кинетических элементов: полос скольжения, микротрещин, ледяных зерен и т.д.;
- метод ЭМЭ модифиш1рован для бесконтактного исследования скачкообразной деформации металлов. Метод основан fia измерении собственного нестационарного электрического поля заряженным образцом во время скачка деформации. Совместным использованием электромагнитного и оптического методов впервые обнаружена и исследована тонкая временная структура крупных, амплитудой -1-10% скачков пластического течения поликристатлического сплава Al-2.5%Mg, деформируемого в “мягкой” испытательной машине, а также определен характер структурных изменений, обусловленных эволюцией отдельных скачков деформации.
Научная ценность и практическая значимость работы. Научная ценность полученных результатов заключается в выявлении информационного содержания собственного нестационарного макроскопического электромагнитною ноля, возникающего при формировании пространственно неоднородной структуры при пластической деформации, разрушении и росте кристалла в неравновесных условиях. В частности, установлено, что обнаруженная собственная ЭМЭ может быть использована как новый физический инструмент исследования эволюции мезоскопической структуры испытуемого кристалла. Fie регистрация и анализ позволили: а) производить отображение динамики пространственно неоднородной мезоскопической структуры кристалла, подвергнутого механическому или тепловому воздействию, на временной ряд - сигнал ЭМЭ; б) исследовать временную самоорганизацию, скейлкнг, самоорганизующуюся критичность и фрактальность формирующейся структуры, связанной с эволюцией и взаимодействием большого числа структурно-кинетических элементов, таких как полос скольжения, микро- и макротрещин, дендритов и т.п.
Практическая значимость работы связана с возможностью использования се результатов для разработки бесконтактных электромагнитных методов неразрушающего контроля роста диэлектрических кристаллов из расплава, контроля качества и оценки надежности материалов и приборов, подвергающихся механическим и тепловым воздействиям. Результаты работы позволяют приблизиться к решению проблемы in situ мониторинга геофизических объектов, способных к катастрофическим срывам (снежные лавины, ледники, сели и т.п.).
7
Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах:
Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999); Международная конференция «Кристаплогснсзис и минералогия» КМ-2001 (Санкт-Петербург, 2001); Fourth International Conference (Obninisk: SSC IPPE, 2001); X Международная конференция "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах" IIAPS - 10 (Тула, 2001); The Thirteen International Conference on Crystal growth in Conjunction (Kyoto, Japan, 2001); XXXVII Международный семинар «Актуальные проблемы прочности» (Киев, 2001); Всероссийская конференция «Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2002); V, VI и VII Державинские чтения (Тамбов, 2000-2002).
На защиту выносятся следующие основные полученные результаты:
1. Разработанный и тестированный оригинальный комплекс аппаратуры для исследования тонкой структуры кинетических кривых пластической деформации, разрушения и кристаллизации широкого класса материалов на основе синхронного использования бесконтактных быстродействующих и высокочувствительных методов регистрации нестационарных мезоскопических процессов структурной релаксации, связанных с динамикой дислокационных скоплений, микротрещик, доменов, дендритов и т.д.
2. Электромагнитный метод in situ исследования динамики, статистики и фрактапьности системы мезоскопических дефектов, представляющий собой усовершенствованный метод электромагнитной эмиссии применительно к исследованию множественных процессов пластической деформации, разрушения и фазовых переходов первого рода в различных материалах и сплавах. Метод позволяет бесконтактно строить кинетические кривые указанных процессов с высоким временным разрешением, позволяющим выявлять тонкие скачки, связанные с эволюцией пространственно-неоднородной мезоскопической структуры кристалла, претерпевающего структурную релаксацию и оценивать степень мультифрактальноети неустойчивостей пластической деформации и разрушения и т.д.
3. Закономерности обнаруженной ЭМЭ, сопровождающей пластическую деформацию и разрушение щелочно-галоидных монокристаллов, поликрисгаллических аиоминиево-
8
магниевых сплавов и льда, а также рост поликрисгаллического льда, которые позволяют идентифицировать зарождение и рост мезоскопических дефектов кристалла, оценивать долю их участия в общей каргине структурной релаксации, устанавливать временные корреляции между ними, выявлять состояние самоорганизующейся критичности и т.д.
4. Результаты измерения тонкой временной структуры скачков деформации, а также закономерности структурных изменений на различных стадиях скачкообразной пластической деформации сплава А1-2.5%М& свидетельствующие о чередовании сдвиговой и ротационной моды деформации на плато и фронте скачков соответственно.
5. Выявленное сходство статистик скачков на развитых стадиях нестационарных множественных процессов пластической деформации и разрушения с критической статистикой Гутенберга-Рихтера для землетрясений.
Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 8 статьях и 12 тезисах докладов на международных и республиканских конференциях.
Личное участие автора в получении результатов, изложенных в диссертационной работе. В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит разработка, создание и отладка экспериментальных установок, проведение экспериментов, обработка результатов, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, списка цитированной литературы, содержащей 225 наименований и приложения. Полный объем составляет 165 страниц машинописного текста, в том числе 65 иллюстраций.
Диссертационная работа выполнена при поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (гранты № 98-02-17054 и № 01-02-16574) и Министерства Образования РФ (проект № Е00-3.4-122).
Результаты диссертационной работы опубликованы в [205-225].
9
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Структурные уровни деформации
Длительное время процессы пластической деформации связывались с эволюцией различных дефектов кристаллического строения, которые, взаимодействуя между собой и испытывая действия внешних полей, оставались самостоятельными структурными образованиями, обладающими присущими им свойствами [5-12]. В рамках такой концепции пластическая деформация образца представлялась как результат поведения системы дефектов, а с другой стороны, предполагалось отсутствие иерархической соподчиненности в поведении дефектов - оно задав&чось только силовыми нолями и действием термостата. В результате эволюция системы дефектов представлялась как цепочка процессов термофлуктуационного преодоления барьеров потенциального рельефа кристалла с временами релаксации, определяемыми аррениусовским соотношением. Такая картина реализуется при малых степенях пластической деформации. В противоположном случае, а именно он, как правило, реализуется на практике - плотность дефектов достигает столь высоких значений, что проявляются коллективные эффекты в их поведении [13-26].
Картина иерархического поведения дефектов при развитой пластической деформации в последние годы получила большое распространение [13-15]. Полная картина пластической деформации обуславливается эволюцией дефектов, относящихся к различным структурным уровням. По характерному масштабу /, принято выделять микроскопический уровень (а « /, « с1; а - межатомное расстояние, с! - размер однородно ориентированной области типа ячейки или фрагмента), мезоскопический (</«/2«О; О - размер слаборазориеитированной области, например зерна) и макроскопический (О « 1} « Ь; Ь -характерный размер образца). На каждом из представленных уровней пластическая деформация осуществляется однородным течением дефектов - точечных, дислокаций, дисклинацин и т. д. При этом микроскопический уровень отвечает однородному распределению точечных дефектов, дислокаций и дисклинацин, мезоскопический - ячеек и фрагментов и, наконец, макроскопический - неоднородно ориентированным зернам,
10
текстурным компонентам и т. д. [ 14]. Согласно представлениям, развитым в [13-15], с ростом степени пластической деформации каждый последующий уровень "зарождается в недрах предыдущего" [13, 15, 27]. Например, согласно [15], первые границы ячеек зарождаются, когда плотность дислокаций достигнет критического значения; границы фрагментов возникают при уменьшении размеров слаборазориенгированых ячеек до предельного размера и т. д. Это связано с тем, что обусловленный пластической деформацией рост характеристического масштаба 1(е) выше критического /,- приводит к неустойчивости однородного распределения дефектов на расстояниях *>// и автолокализованному образованию носителя пластической деформации на (1+1)-ьл структурном уровне. Так, при 1(е)>1} пластическая неустойчивость приводит к образованию дислокаций, дисклинаций и их комплексов, при 1(е)>12 - полос сильных сдвигов-поворотов, при 1(£)>1з - макроскопических ротационно-сдвиговых нолей [16-19]. Весьма существенно го обстоятельство, что включение каждого последующего структурного уровня в процессе пластической деформации не носит эволюционного характера, поскольку оно обусловлено спонтанным появлением новых трансляционных и ротационных мод в моменты, когда 1(е)-1(. После зарождения структуры, отвечающей му структурному уровню, с ростом пластической деформации
занимаемый ею объем будет плавно вырастать за счет уменьшения объема структур более низких уровней, аналогично фазовому равновесию в термодинамике [28].
Несмотря на достигнутое понимание экспериментальной ситуации полная картина пластической деформации, учитывающая вклад всех структурных уровней в настоящее время отсутствует. Еще два десятилетия назад стало ясно, что опираясь только на свойства отдельных дефектов и простые модели их взаимодействия друг с другом, не удается объяснить прочностные свойства и деформационное поведение реальных материалов и понять причины возникновения таких явлений, как стадийность кривых деформационного упрочнения кристаллов [29-32], локализация пластической деформации в виде системы линий и полос скольжения [33-58], формирование разнообразных дислокационных структур (блочных [31], разориентированных [59-61], фрагментированных [62-69], ячеистых [70, 71], аннигиляционных [25, 72], специфических структур при механической усталости кристаллов [25, 73], возникновение на макроуровне неоднородной пластической деформации Людерса
11
[6, 72, 74] и Портевена-Ле Шателье [75-89], деформационных волн Данилова-Зуева [90-93], полос адиабатического сдвига при низкотемпературной деформации [94-103] и высокоскоростном деформировании [25], нестабильность диаграмм напряжение-деформация, свидетельствующая о временной и пространственной неустойчивости пластической деформации и возникновении режимов самоорганизующейся критичности и детерминированного хаоса [88, 89, 23, 24]. В результате интенсивных структурных исследований, использующих традиционные методы (избирательное травление [104-107], трансмиссионная электронная микроскопия [108, 109]), было установлено, что наблюдаемое разнообразие деформационных и дислокационных структур есть результат определенной, зависящей от структуры кристалла и условий деформирования, эволюции дислокационного ансамбля и развития в нем коллективных, кооперативных явлений.
Ниже приведен краткий обзор современных представлений о коллективных эффектах дислокационной динамики, связанных со скачкообразной пластической деформацией на макро- и мезоскопическом структурных уровнях.
1.2. Скачкообразная пластическая деформация
Наиболее явным проявлением неоднородности скольжения на макроуровне является так называемое прерывистое течение, которое выражается в появлении на диаграмме нагружения скачков деформации при деформировании в ’’мягкой” машине, когда известна история нагружения, а деформация является регистрируемой переменной (эффект Савара-Масона [74]) или в виде скачков нагрузки при деформировании в ’’жесткой” машине, когда известна история деформирования, а регистрируется нагрузка (эффект Портевсна-Ле Шагедье [74, 110]). Эти эффекты обнаружены во многих материалах и сплавах в различных температурных и концентрационных интервалах: в латуни [111-116], в Ре и его сплавах [74, 117, 118], в цинке [112], в А) и его сплавах [79, 80, 120, 121,23,24], в меди и ее сплавах [122, 123, 23, 24], ванадии [114] и др.
В основе классификации явлений нестабильного пластического течения, предложенной Эстриным [78], лежит соотношение между напряжением течения о, уровнем
12
пластической деформации г и скоростью пластической деформации с. В дифференциальной форме оно может бы ть выражено в виде
8<т = 0с1с + 8(1\п£ + <р8Т, (1.1)
где 9-дет /дс, 8 = дст/д\пс и (р ~дст!дТ обозначают коэффициенты деформационного упрочнения и чувствительность напряжения течения к скорости деформации и температуре соответственно, которые являются материальными характеристиками, определяющими поведение материала. Последний терм в (1.1) связан с тепловой неустойчивостью пластической деформации, которая существенна ири низкотемпературной скачкообразной деформации [124-126]. В дальнейшем ограничимся эффектами нестабильного пластического течения при температурах, сопоставимых или выше дебаевской температуры. В [1] рассмагривастся линейный анализ стабильности уравнения (1.1). Вели поперечное сечение Л в ходе растяжения испытывает локальное возмущение 8с = -8А/ А в некоторой области образца, то в соответствии с уравнением (1.1)
8су = 98с + 88с)ё (1.2)
С другой стороны, условие несжимаемости пластически деформируемого образца может быть записано в виде
8ст — с 8с (1.3)
Из уравнений (1.2) и (1.3) следует, что
8е ст-0 .
те~е (,'4)
В линейном анализе стабильности возмущение выбирается обычно в экспоненциальной форме 5с = (<&)0 ехр Ь. Знак величины Л, являющийся параметром роста, определяет, будет ли начальное возмущение (8с)0 расти или затухать во времени. Из уравнения (1.4) следует, что
Л=^-с (1.5)
Очевидно, положительное значение л соответствует неустойчивому поведению. Это возможно в двух ситуациях:
9 < а (5 > 0) (1.6)
13
- Київ+380960830922