Содержание
Введение 4
Глава 1. Взаимодействие плазмы с «первой» стенкой термоядерного реактора, методы исследования углеводородных пленок 10
1.1. Взаимодействие плазмы с «первой» стенкой термоядерного реактора 10
1.2. Методы исследования углеводородных пленок 12
1.3. Спектроскопия отраженных электронов 27
Глава 2. Получение углеводородных пленок и методы их исследования на основе спектроскопии отраженных электронов 34
2.1. Получение углеводородных пленок 34
2.2. Реализация метода СОЭ на «Электронном стенде» кафедры ОФиЯС 37
2.2.1. Общее описание «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС 37
2.2.2. Вакуумная система 40
‘ 2.2.3. Измерительная система 42
2.2.4. Модернизация «Электронного стенда» кафедры ОФиЯС 43
2.2.5. Особенности проведения экспериментов 46
2.3. Реализация метода СОЭ с помощью модуля электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб 25 49
2.3.1. Общая схема модуля электронно-ионной спеюроскопии на базе платформы Нанофаб 25 49
2.3.2. Вакуумная система 51
2.3.3. Спектрометр характеристических потерь 54
2.3.4. Электронные пушки 56
2.3.5. Демонстрация энергетического разрешения модуля ЭИС 59
2.3.6. Подготовка исследуемых образцов в аналитической камере и проведение исследований 60
і
2.4. Статистическое моделирование рассеяния электронов 62
2.4.1. Спектроскопия упругоотраженных электронов 62
2.4.2. Моделирование рассеяния частиц методом Монте-Карло 63
2.4.3. Свойства углеводорода 69
Глава 3. Результаты моделирования и экспериментальные спектры упругоотражениых электронов от углеводородных пленок 72
3.1. Введение 72
3.2. Влияние угла падения электронного пучка на спектр упругоотраженных электронов 72
3.3 Влияние стехиометрического коэффициента водорода на спектр упруготраженных электронов 75
3.4. Влияние неоднородности распределения водорода по глубине на спектр упругоотраженных электронов 76
3.5. Пики упругоотраженных электронов от водорода и дейтерия 77
3.6. Влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния 79
Глава 4. Обработка экспериментальных данных. Определение послойного профиля водорода в слое углеводорода 85
4.1. Введение 85
4.2. Метод определения послойного профиля водорода в слое углеводорода 86
4.3. Послойные профили водорода 89
Заключение 97
Библиографический список 99
Список публикаций по теме диссертации 108
3
ВВЕДЕНИЕ Актуальность темы исследования
Исследования взаимодействия изотопов водорода с различными конструкционными материалами проводятся на протяжении многих лет. Накопление водорода в магистральных трубопроводах приводит к охрупчиванию труб, что является причиной аварий, наиболее часто встречающихся на газо- и нефтепроводах. Изучение взаимодействия водорода с различными материалами является основной задачей водородной энергетики. В последнее время интерес к взаимодействию изотопов водорода с различными конструкционными материалами связан с проблемами, возникающими в управляемом термоядерном синтезе. Основными компонентами термоядерной плазмы являются изотопы водорода - дей терий и тритий, а так же продукты термоядерной реакции.
Наиболее подверженный влиянию плазмы элемент, в создаваемом экспериментальном термоядерном реакторе ИТЭР, является дивертор. Под воздействием плазмы будет происходить распыление защитных пластин дивертора, содержащих углерод. В результате на поверхности камеры реактора, в щелях и откачных патрубках будут образовываться углеводородные пленки. Для' исследования процесса образования, а также самих углеводородных пленок созданы плазмогенераторы, моделирующие процессы взаимодействия плазмы с материалами «первой' стенки» термоядерных реакторов. Послойный анализ концентрации изотопов водорода в «первой стенке» позволяет определить количество накопленного радиоактивного трития. Стоит отметить, что дейтерий и тритий являются исходными компонентами для термоядерной реакции. Использование в качестве топлива 3Не в настоящее время затруднительно, однако в этом случае необходимость в использовании дейтерия сохраняется.
Существует ряд методов позволяющих детектировать изотопы
водорода, такие как метод ядерных реакций, метод быстрых атомов отдачи и
4
методы, основанные на нейтронном рассеянии. Широко известный метод -термодесорбционная спектроскопия не позволяет проводить послойный анализ концентрации химически связанного водорода, а дает данные о количестве изотопов водорода во всем образце.
В данной работе предложено использовать для послойного анализа концентрации водорода методы электронной спектроскопии, в конструкционных материалах подверженных воздействию термоядерной плазмы. Исследованы углеводородные пленки с использованием усовершенствованных методов электронной спектроскопии.
Цели и задачи исследования
Целью данной работы, является разработка методики послойного анализа концентрации водорода в конструкционных материалах, обращенных к плазме, на основе двух методов спектроскопии отраженных электронов: спектроскопия упргоотраженных электронов (СУОЭ) и
спектроскопия отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергии (СОЭ).
Требования к экспериментальному оборудованию для двух вышеуказанных методик различно. Метод СОЭ возможно реализовать на стандартном аналитическом оборудовании, например: Оже-спектрометре. Применение СУОЭ требует высоких технических характеристик экспериментального оборудования. Отдельной задачей является обработка полученных экспериментальных данных.
Реализация намеченной цели в данной работе требует решения следующих задач:
1. Разработать методику получения экспериментальных спектров отраженных электронов от углеводородных пленок необходимых для реализации метода СОЭ.
2. Разработать методику интерпретации экспериментальных спектров отраженных электронов для послойного анализа водорода.
5
3. Провести исследование влияния на формы пика упругоотраженных электронов многократного упругого рассеяния на основе данных полученных статистическим моделированием.
Объект исследования
Объектом исследования является взаимодействие плазмы с конструкционными материалами термоядерного реактора. Термоядерная плазма приводит к распылению углерода, как более легкого компонента дивертора, с образованием углеводородных пленок на поверхности камеры.
Предмет исследования
Предметом исследования является послойный анализ водорода в углеводородных пленках, которые были образованы под действием плазмы в термоядерном реакторе.
Методологическая и теоретическая основа исследования
Методологическую основу исследований составляют методы получения экспериментальных энергетических спектров отраженных электронов.
Необходимо отметить пионерские работы В.Е. Козлета [1-3], в области получения спектров отраженных электронов. Среди советских ученых необходимо отметить Э.И. Рау [4], В.В. Макарова [5], И.М. Бронштейна [6] и
В.П. Пронина [7].
Значительный вклад в развитие экспериментов, необходимых для СУОЭ, внесли австралийские ученые М. Вое и М. Вент [8-10].
Теоретическую основу исследований составляют методы решения уравнения переноса электронов в твердом теле и методы имитационного моделирования Монте-Карло.
Решения уравнения переноса статистическими методами заложили советские ученые Г.А. Михайлов [11, 12] и И.М. Соболь [13]. Среди
6
зарубежных ученых следует отметить работы В.С.М. Вернера [14] и С. Тугаарда [15] связанные с решением уравнения переноса.
Существенное значение имеют современные расчеты по определению сечений упругого и неупругого рассеяния электронов, которые выполнили:
А.Ф. Аккерман [16, 17], А. Яблонский [18], Ф. Сальват [18], С. Танума [19] и
С. Паула [18, 19].
Решение граничных задач для уравнения переноса основывается на работах С. Чандрасекара [20] и В.А. Амбарцумяна [21, 22]. Основу метода интерпретации спектров отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергии разработали В.П. Афанасьев [23] и A.B. Лубенченко [24].
Информационная база исследования
Информационные источники, использованные в работе: а) научные источники в виде данных и сведений из книг, журнальных статей, научных докладов и отчетов, материалов научных конференций и семинаров;
б) официальные документы в виде положений, инструкций и проектов;
в) результаты собственных расчетов и проведенных экспериментов в лаборатории физической кинетики кафедры ОФиЯС МЭИ (ТУ), а также в НОЦ «Нанотехнологии» МЭИ (ТУ).
На защиту выносятся следующие результаты, содержащие научную новизну
1. Впервые создана методика количественного анализа концентрации водорода в конструкционных материалах на глубине до 1 мкм на основе спектроскопии отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергий.
2. Впервые разработана методика проведения экспериментов по получению спектров отраженных электронов необходимых для реализации предлагаемой ме тодики количественного анализа концентрации водорода.
7
3. Впервые получены послойные профили концентрации водорода в углеводородных пленках, созданных в плазменном генераторе Р81-2, на основе спектроскопии отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергий.
4. Впервые выявлено влияние процесса многократного рассеяния на форму и интенсивность пиков упругоотраженных электронов.
Научная и практическая значимость исследований
Разработанная методика определения послойного анализа водорода является неразрушаемым методом, поэтому применение данного метода возможно в различных областях науки и техники. Возможно применить представленный метод в следующих направлениях: анализ состояния узлов и агрегатов термоядерного реактора, которые взаимодействуют с плазмой, а именно накопление радиоактивного изотопа водорода - трития; исследование трубопроводов для выявления количества накопленного водорода, который ведет к водородному охрупчиванию и выходу из строя труб; изучение взаимодействия водорода с различными материалами, используемыми в водородной энергетике.
Апробация результатов исследования
По теме исследований опубликовано 16 печатных работ, 3 из которых в рецензируемых научных журналах и изданиях определенных ВАК. Результаты работы докладывались и обсуждались на:
• Курчатовских молодежных научных школах (Москва, РНЦ Курчатовский институт, 2006, 2007, 2008, 2009 года);
• международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (Москва, МЭИ (ТУ), 2007, 2008, 2009, 2010 года);
• Гагаринских чтениях международных молодежных научных конференциях (Москва, РГГУ МАХИ, 2007, 2008, 2009 года);
8
• международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (Звенигород, 2009 год);
• международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, МГУ, 2010 год);
• национальной конференции «Рентгеновское, синхротронное излучение, нейтроны и электроны для исследования наносистем и материалов Нано-Био-Инфо-Когнитивные технологии» (Москва, РНЦ Курчатовский институт, 2009 год);
• всероссийской с международным участием научно-технической конференции «Быстрозакаленные материалы и покрытия» (Москва, РГГУ МАТИ, 2010 год);
• втором, третьем международном нанотехнологическом форуме «Яшпа^есЬ» (Москва, 2009, 2010 года).
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Работа содержит 110 страниц текста, включая 43 рисунка, 1 таблицу. Список литературы включает 88 наименований.
Личный вклад
Материалы и результаты, вынесенные на защиту, получены соискателем самостоятельно, либо с соавторами. Вклад автора заключается в модернизации экспериментальной установки по спектроскопии отраженных электронов, проведение экспериментов по регистрации энергетических спектров отраженных электронов от исследуемых образцов, разработка программы имитационного моделирования взаимодействия электронов с твердым телом, разработка метода интерпретации полученных спектров отраженных электронов в широком диапазоне потерь энергии, анализ спектров упругоотраженных электронов полученных экспериментально и в результате статистического моделирования.
9
- Київ+380960830922