СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ..........................................................4
ГЛАВА I. УПОРЯДОЧЕНИЕ СПЛАВОВ ПОСЛЕ СИЛЬНОЙ ХОЛОДНОЙ ДЕФОРМАЦИИ...........................................................15
1.1. Структура металлов после пластической деформации...............16
1.1.1. Этапы эволюции дислокационной структуры при пластической деформации....................................................16
1.1.2. Характерные элементы микроструктуры деформированного материала.....................................................19
1.2. Упорядочение в твердых растворах замещения.....................23
1.2.1. Дальний и ближний порядок в сплавах........................23
1.2.2. Формирование микроструктуры сплавов при упорядочении по типу Llo......................................................27
1.3. Упорядочение после сильной пластической деформации.............31
1.3.1. Кинетика упорядочения после предварительной деформации 33
1.3.2. Процессы перестройки дислокационного каркаса...............33
1.3.3. Механизм «тандема».........................................38
1.3.4. Формирование полигональных сеток на доменных границах......39
1.4. 1 (ластическая деформация сплавов со сверхструктурами Ll0 и 1..40
1.4.1. Дислокационные превращения и пластическая деформация упорядоченных сплавов.........................................40
1.4.2. Пластическая деформация сплавов со сверхструктурой L10.....44
1.4.3. Феноменологическая схема описания пластической деформации упорядоченных сплавов.........................................51
ГЛАВА 2. ЭВОЛЮЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ СПЛАВА FcPd,
УПОРЯДОЧЕННОГО ПОСЛЕ СИЛЬНОЙ ХОЛОДНОЙ ДЕФОРМАЦИИ.....................53
2.1. Обзор результатов, полученных ранее............................53
2.1.1. Механические свойства сплавов, упорядоченных после сильной
деформации........................................................53
2.1.2. Особенности формирования микроструктуры сплава СиАи......65
2.1.3. Структура и свойства сплава ИеРс!........................66
2.2. Материал и методика исследования.............................71
2.2.1. Выплавка сплава и приготовление образцов.................71
2.2.2. Методика исследования микроструктуры.....................71
2.3. Структура холоднодеформированного разупорядоченного сплава 71
2.4. ТЭМ анализ микроструктуры упорядоченного сплава..............75
2.5. Оптимальное структу рное состояние...........................81
2.6. Заключение к главе 2.........................................84
ГЛАВА 3. КОМПОЗИТОПОДОБНОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВОВ СО
СВЕРХСТРУКТУГОЙ1Л0.................................................85
3.1. Сравнительный анализ методов, обеспечивающих сочетание
высокой прочности и достаточной пластичности......................85
3.2. Способы получения комбинации высокой прочности и пластичности..88
3.3. Роль подвижности дислокаций в процессе рекристаллизации......91
3.4. Демпфирующее влияние ламелыюй структуры......................97
3.5. Модель деформационного поведения сплавов в оптимальном структурном состоянии............................................100
3.6. Заключение к главе 3........................................102
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ПРЕДЕЛА
ТЕКУЧЕСТИ В СПЛАВЕ РеР<3.........................................104
4.1. Материал и методика эксперимента............................104
4.2. Результаты экспериментов....................................105
4.3. Заключение к главе 4........................................112
ГЛАВА 5. УПОРЯДОЧЕНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА ЕеР<1.............113
5.1. Материал и методика эксперимента............................113
5.2. Результаты экспериментов....................................116
5.3. Заключение к главе 5........................................123
ГЛАВА 6. ОПИСАНИЕ ПОВЕДЕНИЯ АНСАМБЛЯ ДИСЛОКАЦИЙ С УЧЕТОМ РАЗМЫТИЯ УСЛОВИЙ ПЛАСТИЧЕСКОГО ТЕЧЕНИЯ....................124
2
6.1. Уравнения детального баланса и размножение дислокаций с учетом дислокационных превращений.......................................125
6.2. Уравнение эволюции дислокационного ансамбля.................130
6.3. Уравнения пластической деформации с учетом размытия условия пластического течения............................................132
6.4. Анализ уравнений пластической деформации; сопоставление с экспериментальными данными.......................................139
6.4.1. Высокие начальные плотности дислокаций..................139
6.4.2. Деформационные кривые с максимумом в области предела текучести....................................................141
6.4.3. Анализ зависимости хода деформационных кривых от температуры и скорости деформации............................149
6.5. Напряжение включения дислокационных источников и его размытие 152
6.6. Заключение к главе 6........................................158
ЗАКЛЮЧЕНИЕ....................................................160
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.............................................162
3
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность исследований
Интенсивное развитие технологий требует постоянного поиска материалов с новыми физическими свойствами. Атомное упорядочение занимает особое место среди фазовых превращений, гак как именно оно дает возможность радикального изменения различных физических свойств сплавов. Благодаря открывшимся возможностям использования упорядоченных сплавов в различных областях техники, интерес к их исследованиям резко возрос. В связи с этим особую актуальность приобретает понимание на фундаментальном уровне различных физических процессов, происходящих в этих сплавах, которое может открыть возможности создания новых или улучшению свойств уже известных материалов.
В частности, значительный интерес представляют аномалии деформационного поведения сплавов со сверхструктурами Но и Ыг, изучение кинетики упорядочения и механизма рекристаллизации этих сплавов. Модельными системами для рассмотрения этих процессов могут служить достаточно хорошо изученные упорядоченные сплавы на основе благородных металлов.
Среди сплавов этой гру ппы следует выделить СиАи, Н1Р1, СоРс, ЕеР<1. Указанные сплавы со свсрхструктурой Но и сплавы на их основе имеют различные функциональные применения в качестве контактных и резистивных материалов (ЬКР1, 1еРб, СиАи), магнитожестких материалов (СоР1, ЕсР<1), пружинных материалов (МРО. Кроме того, эти сплавы, поскольку они разработаны на основе благородных металлов, имеют высокую стойкость к коррозии, сохраняемую и в жестких условиях эксплуатации. Стабильность их структуры и свойств обеспечивает высокую надежность контактных и упругих элементов, что делает целесообразным их использование в ответственных узлах и приборах. Повышение уровня их свойств пу-
4
гсм введения в обработку сильной холодной деформации позволяет расширить область их использования.
Несмотря на многочисленные работы в этой области, остается ряд нерешенных вопросов, связанных: с объяснением оптимального структурного состояния, обнаруженного в ряде сплавов при упорядочении после сильной холодной деформации, изучением хода кривой температурной зависимости предела текучести в этих сплавах, получением монокристаллов этих сплавов в упорядоченном состоянии, теоретическим описанием деформационного поведения материалов, где роль носителей пластической деформации играют дислокации.
Для группы упорядоченных сплавов МРи РеРб, СоРи а также СиАи обнаружено, что при определенных режимах термомеханической обработки удается получить такое сочетание высоких значений прочности и пластичности, которого не удается достичь другими путями. Для этих сплавов после предварительного волочения на 60-95% и последующего отжига предел прочности составляет 1500-2200 МПа, а пластичность 25-40%. Для исследуемых сплавов РсЬРе, Р^Со, СизАи со сверхструктурой Н: такого уровня свойств после аналогичных обработок получить не удается. Таким образом, видно существенное отличие деформационного поведения сплавов со сверхструктурами По и Н: при упорядочении после сильной холодной деформации, что, скорое всего, связано с наличием неких структурных особенностей сплавов с Но структурой. Для того, чтобы выяснить причину такого деформационного поведения сплавов со сверхструктурой /./о при упорядочении после сильной холодной деформации необходимо провести исследование микроструктуры одного из перечисленных сплавов в различных структурных состояниях. В качестве такого сплава может быть выбран сплав РсРб.
Кроме того, остаются неясными некоторые летали процесса рекристаллизации упорядоченных сплавов, в частности: замедляет или ускоряет
5
пластическая деформация последующее упорядочение, как влияет упорядочение на рекристаллизацию, при каких условиях один из этих процессов опережает другой, как меняются при этом свойства сплавов и т.д. В то же время, на современном этапе для теории термообработки характерно широкое использование учения о дефектах кристаллической решетки металлов. так как эти дефекты оказывают сильное, а часто и решающее влияние на механизм и закономерности структурных изменений сплавов. И именно привлечение аппарата теории дефектов может оказаться очень полезным для интерпретации экспериментальных результатов, полученных на упорядоченных сплавах.
При проведении фундаментальных исследований очень часто требуется получение материала, практическое применение которого маловероятно. К примеру, необходимым условием электронно-микроскопического изучения дислокационных реакций является дости-жение максимально возможного размера зерна. Такая структура для своего формирования требует длительных гермообработок и будет иметь чрезвычайно низкие механические свойства, но именно она даст ключ к пониманию особенностей деформационного поведения изучаемого сплава.
Пока не ясно, во всех ли упорядоченных сплавах будет наблюдаться аномальная температурная зависимость предела текучести, которая была получена для большого класса конструкционных интерметаллидов и упорядоченного сплава СиАи. Отдельный интерес представляет изучение формы кривой температурной зависимости предела текучести в зависимости от размера зерна и одомеиов (в сплавах со сверхструктурон Но).
В сверхструктуре Н( возможны сверхднслокации и одиночные дислокации с присущими нм термоактивированными процессами блокировки. В виду этого обстоятельства представляет интерес провести сравнение данных, полученных для 'ПА!, с деформационным поведением какого-либо другого сплава, также упорядоченного по типу И0.
6
Для того, чтобы выделить влияние термоактивированной блокировки дислокаций на величину предела текучести, материал для механических испытаний стараются получать с минимальным количеством доменных границ. Материал для проведения механических испытаний должен так же обладать достаточной пластичностью.
Анализ дислокационных реакций в СиЛи, проведенный при разных температурах, показал наличие заблокированных сверхструктурных дислокаций в интервале максимальных значений предела текучести, блокировки одиночных дислокаций не зафиксировано. Был сделан вывод о том, что при проведении экспериментов на монокристаллах температурная аномалия предела текучести будет наблюдаться или отсутствовать в зависимости от ориентировки монокристалла. Таким образом, для уточнения природы данного явления требуется разработка методики формирования одного с-домена в монокристалле с 7/о-сверх структурой.
Предпринятые ранее многочисленные попытки выращивания монокристаллов эквиатомного сплава СиАи с 77,гсверхструктурой закончились неудачей. Это объясняется очень высокой скоростью упорядочения медно-золотого сплава, что приводит к образованию доменов с различными направлениями осей теграгональности при любых скоростях нагрева, и, как следствие, к короблению или разрушению образца. Сплав РеРб, имеющий аналогичную сверхструктуру, упорядочивается значительно медленнее и, вероятно, может быть использован для получения упорядоченных монокристаллов.
Большая работа над теоретическим описанием деформационного поведения интерметаллидов и упорядоченных сплавов, была проведена коллективом авторов под руководством профессора Б.А. Гринберг в лаборатории теории прочности ИФМ УрО РАН. Многие особенности деформационного поведения интерметаллидов, такие как макроскачок деформирующего напряжения в 1МцА1, аномальная температурная зависимость предела
7
прочности и коэффициента упрочнения в ПА1 были объяснены именно в рамках этого подхода. Однако остается ряд вопросов, отпет на которые даст возможность описания всего хода деформационных кривых заданного типа сплава. К примеру, описание деформационного поведения системы, связанного либо с высокой начальной плотностью дислокаций, либо с возникновением максимума типа зуба текучести на деформационных кривых, как оказалось, невозможно описать в связи с жесткостью условия начала пластического течения. Кроме того, одним из наиболее важных вопросов при рассмотрении процессов пластической деформации является анализ напряжения, необходимого для включения дислокационных источников, описание которого тоже необходимо включить в рассмотрение для описания аномальной температурной зависимости деформационных характеристик упорядоченных сплавов и ннтерметаллидов.
В одной из последних работ этого коллектива был предложен новый подход к описанию процессов пластической деформации, в котором помимо уравнении детального баланса, определяющих изменение со временем плотностей подвижных и неподвижных дислокаций, введено нелинейное уравнение, описывающее работу дислокационных источников. Это позволило объяснить природу возникновения максимума на деформационной кривой, который может наблюдаться при переходе от упругой деформации к пластической.
Однако используемое в этой работе условие, что при <т<к р пластическое течение вообще отсутствует, является слишком жестким. В частности, именно с этим связана невозможность рассмотреть случай с очень высокой начальной плотностью дислокаций. Понятно, что условие должно быть более мягким. Это обусловлено как статистическим характером тер-моакгивированных процессов, так и флюктуирующим характером поля внутренних напряжений. Естественным представляется снять указанное условие и рассматривать его как некоторое приближение.
8
Круг наблюдаемых явлений очень широк и часть из них пока что не находят не только количественного описания, но даже на качественном уровне не имеют однозначной интерпретации. Последовательный подход к решению перечисленных проблем и определяет актуальность темы диссертационной работы, как с фундаментальной, так и практической точек зрения.
Сплав І'еРсі является удобной модельной системой для решения таких задач. Исследование структуры и свойств этого сплава имеет большое теоретическое и экспериментальное значение.
Цель работы:
Целью диссертационной работы является исследование особенностей микроструктуры и деформационного поведения сплава РеРс! (свсрхструк-тура/Л).
Необходимо было решить следующие задачи:
1. Определить природу возникновения оптимального структурного состояния, приводящего к получению высоких прочностных свойств и достаточной пластичности, в сплаве РеРсі, упорядоченном после сильной холодной деформации.
2. І Іолучить образцы сплава ИеРсі с максимально возможным размером зсрсн-монодоменов в пол и кристалл и чес ком состоянии и разработать экспериментальную установку для формирования единственного с-домена в монокристалле сплава РеРЦ.
3. Исследовать температурную зависимость предела текучести упорядоченного сплава РеРб.
4. Описать основные особенности хода деформационных кривых в интерметалл идах и упорядоченных сплавах.
9
Научная новизна
Научную новизну диссертационной работы составляют следующие положения:
1. На основании электронно-микроскопических наблюдений эволюции микроструктуры сплава РсРс! при упорядочении после сильной деформации предложена модель деформационного поведения, основными элементами которой являются:
• наследование дислокационной структуры при последующем упорядочении;
• потеря при этом подвижности дислокациями каркаса и замедление рекристаллизации;
• пластифицирующее влияние ламельной структуры.
Сплав со сверхструюурой Ы0 идентифицирован как микромасштабный композит, армированный пространственным каркасом.
2. Получены образцы сплава РеРс! с У-Уу-сверхструктурой с максимально возможным размером зерен-монодоменов в поликри-сталлическом состоянии и разработана экспериментальная установка для формирования монодоменного состояния в монокристалле сплава РсР(1.
3. Обнаружен немонотонный ход температурной зависимости предела текучести для поликрисгаллнческих образцов упорядоченного сплава РсРс1. Показано, что границы одоменов оказывают существенное влияние на ход исследуемой зависимости.
4. Развит теоретический подход к описанию пластической деформации с введением размытия условий начала пластического течения и блокировки дислокационных источников, что дает возможность описания особенностей деформационного поведения большой совокупности материалов.
Работа выполнена в лаборатории теории прочности Института физики металлов УрО РАН.
10
Научная и практическая ценность
Научная ценность диссертационной работы состоит в углублении понимания природы процессов формирования микроструктуры при упорядочении сплава ИсРс! после предварительной пластической деформации, а так же в изучении особенностей деформационного поведения большой группы материалов.
В настоящее время интерес к сплавам типа РсРб обусловлен перспективами их использования в компьютерных технологиях, в частности, в связи с открывшимися в последнее время возможностями их применения в качестве нанокристаллической среды для высокоплотной магнитной записи информации. Эти сплавы являются также перспективными материалами для постоянных магнитов. Поэтому изучение структуры и свойств сплава РеМ представляет самостоятельный интерес.
Структура диссертационной работы
Диссертационная работа состоит из введения, 6 глав и заключения.
Во введении описана актуальность исследований, сформулированы цель работы, научная и практическая ценность и задачи диссертационной работы.
Первая глава диссертационной работы носит обзорный характер. Она посвящена обсуждению процессов, происходящих при упорядочении после сильной холодной деформации. Проанализированы этапы эволюции микроструктуры металлов при пластической деформации и последу ющем упорядочении. Подробно рассмотрена пластическая деформация сплавов со сверхструктурой И0. Обсуждается феноменологическая схема описания пластической деформации.
11
Г лава 2 посвящена изучению эволюции микроструктуры сплава РеРб в исходно деформированном состоянии и анализу процессов, происходящих в нем при упорядочении. Проведено сравнение с результатами, полученными ранее другими авторами для сплавов со сверхструктурой Щ. Установлена связь между характером деформационного поведения и микроструктурой материала. Показано, что существуют четыре типичных структурных состояния, каждому из которых соответствуют определенные типы деформационных кривых.
В третьей г лаве обсуждаются методы обработки, приводящие к получению оптимального сочетания высокой прочности и достаточной пластичности в сплаве. Проведен сравнительный анализ различных способов, использующихся на практике для повышения механических свойств материалов. Приведены модели, описывающие роль подвижности дислокаций в процессе рекристаллизации, демпфирующее влияние ламельной структуры и деформационное поведение сплавов в оптимальном структурном состоянии.
В четвертой главе изучается температурная зависимость предела текучести упорядоченного сплава ЯеРб. Для решения этой задачи была проведена большая работа по получению поликристаллическнх образцов с максимально возможным размером зерна. Полученная форма кривой температурной зависимости предела текучести объясняется суперпозицией доменнограничного и термического упрочнений. Проведено сравнение с результатами, полученными на других материалах со сверхструктурой И0-
Пятая глава посвящена описанию методики получения монокристаллов сплава РеРб в монодоменном состоянии. Приведена схема экспериментальной установки для формирования одного с-домена при отжиге монокристалла под нагрузкой. С помощью различных экспериментальных методик проведена аттестация полученных образцов.
12
В главе 6 предложен способ описания пластической деформации как эволюции дислокационного ансамбля с учетом размытия условий начала пластического течения и блокировки дислокационных источников. Показано хорошее согласие теоретических кривых с экспериментальными данными, полученными, в частности, для верхнего и нижнего пределов текучести в полупроводниках при изменении температуры, скорости деформации и начальной плотности дислокаций. Кроме того, удается описать аномальную температурную зависимость предела текучести в интерметалл идах и упорядоченных сплавах.
В заключении диссертации приведены основные выводы работы.
Апробации работы
Основные результаты диссертации были доложены и обсуждены на следующих российских и международных конференциях:
• VIII International seminar, DSP-NM 99, Ekaterinburg, Russia, 1999
• NATO Advanced Research Workshop, Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation, August, 1999, Moscow
• Международная конференции по производству и эксплуатации изделий из сплавов благородных металлов, 26-28 октября 1999 г, Екатеринбург
• Научная сессия ИФМ УрО РАН по итогам 1999 года, Екатеринбург 2000
• XV - УРАЛЬСКАЯ ШКОЛА МЕТАЛЛОВЕДОВ-ТЕРМИСТОВ, Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, Екатеринбург, 2000
• XXVIII зимняя школа физнков-теоретиков Коуровка-2000, 2000
• Международный симпозиум ОМА-2000, Упорядочения в минералах и сплавах, 2000, Ростов-на-Дону, Россия
• Junior Euromat-2000, Lausanne, Switzerland, 2000
• «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах ОМА-11», сентябрь 2001 г., Сочи
• Международный семинар «Мезоструктура», С.-Петербург, декабрь 2001г
13
• IX Международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» ДСМСМС-2002. Екатеринбург, Россия, 18-22 марта 2002 г.
• «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах ОМА-III», сентябрь 2002 г., Сочи.
По результатам проведенных исследований опубликовано 3 статьи в
отечественных журналах, 1 печатная работа в трудах международной конференции, 15 тезисов докладов на приведенных выше школах и семинарах. Еще 2 работы находятся в печати.
Личный вклад автора
В представляемой научно-исследовательской квалификационной работе при непосредственном участии автора получена значительная часть экспериментального материала:
• методами оптической и электронной микроскопии, а гак же микроанализа проведена аттестация образцов сплава ЕсРс! в различных структурных состояниях;
• выполнена подготовка полукристаллических образцов сплава 1;еР(1 для механических испытаний и последующая обработка результатов;
• сконструирована установка для упорядочения монокристаллов сплава РеР<1 при постоянном сжатии, подобраны условия получения монодоменных образцов;
• проведен анализ результатов рентгеноструктурных исследований монокристалличсских образцов.
Кроме того, диссертант внес вклад в обсуждение результатов эксперимента и вопрос применимости тех или иных модельных представлений о деформационном поведении изучаемого сплава.
14
- Київ+380960830922