_ 2 -
СОДЕРЖАНИЕ
Стр
ВВЕДЕНИЕ ........................................................ 6
ГЛАВА I Обзор литературы........................................ 11
1.1. Кремнийсодержащие вспомогательные вещества и их использование в фармацевтической практике.........
1.2. Характеристика, получение и свойства крсмнийсо-держащих вспомогательных веществ.....................
1.3. Безопасность применения кремнийсодержащих вспомогательных веществ в составе лекарственных препа- 33
. ратов..........................................
Выводы из главы 1............................................... 40
ГЛАВА II Объекты исследовании и оборудование, исполь-
зуемое в работе, сравнение требований нормативных документов к качеству кремнийсодержащих вспомогательных веществ.......................... 41
2.1. Объекты исследования.............................. 41
2.2. Используемое оборудование......................... 42
2.3. Сравнение требований нормативных документов ^
Выводы из главы II.............................................. 61
ГЛАВА III Описание и растворимость кремнийсодержащих
вспомогательных веществ.......................... 62
3.1. Описание.......................................... 62
3.2. Растворимость..................................... 68
Выводы из главы III............................................. 70
ГЛАВА IV Подтверждение подлинности кремнинсолержащих
вспомогательных веществ.......................... • 71
4.1. Качественные реакции................................ 71
4.2. ИК-спектроскопия.................................... 81
4.3. Методики отличия кремния диоксида коллоидного
водного от безводного................................ 89
Выводы из главы IV.................................................. 89
ГЛАВА V Чистота............................................. 91
5.1. Неорганические примеси.............................. 92
5.1.1. Специфические методы определения примесей 93
5.1.1.1. Галогениды (хлориды и фториды)...................... 93
5.1.1.2. Сульфаты.............................................. 95
5.1.1.3. Карбонаты............................................. 97
5.1 Л.4. Сернистые соединения................................ 97
5.1.1.5. Металлы............................................. 98
5.1.1.5.1. Индивидуальное определение кальция, магния, железа, алюминия и свинца.......................................... 99
5.1.1.5.2. Определение тяжелых металлов....................... 111
5.1.1.6. Мышьяк............................................. 113
5.1.2. Неспецифичные методы определения примесей 118
5.1.2.1. Кислотность или щелочность......................... 118
5.1.2.2. Вещества, растворимые в воде....................... 121
5 Л .2.3. Вещества, растворимые в хлористоводородной кислоте............................................................ 121
5.2. Органические примеси или органические вещества... 122
5.3. Остаточные растворители............................ 122
Выводы из главы V................................................. 123
димо иметь информацию о технологическом процессе его получения, очистке и его свойствах. Эти вопросы рассмотрены в данном разделе главы.
Тальк
Тальк (CAS 14807-96-6) — природный гидросиликат магния, имеющий структурную формулу Mg3Si4Oio(OH)2 или Mg6(OH)4[Si802o], или Mg|2Si1604o [102]. Теоретически он содержит магния оксида (MgO) - 31,90 %, кремния диоксида (SiCb) - 63,40 % и связанной воды (Н20) - 4,7 % [102], по данным Шабровского комбината указанные соединения в тальке находятся в следующих соотношениях: 31,74 %, 63,5 % и 4,8 %, соответственно [http://uraltalc.ru/prod.html]. Это самый мягкий минерал, тальк имеет твердость 1 по шкале Мооса [78].
Являясь природным материалом, тальк широко встречается в природе и его добычу осуществляют на всех континентах мира. Сегодня мировым лидером по добыче талька является Китай, далее следуют США, Индия, Бразилия, Франция, Иран, Австралия, Россия, Австрия, Мексика и т.д. [36].
На территории Российской Федерации имеются три крупных месторождения талька. Два из них расположены в Среднем Урале: Шабровскос тальк-магнезитовое (ОАО «Шабровский тальковый комбинат») и Миасские тальковые месторождения (ЗАО «Уралтальк» или Миасский тальковый ком-“ бинат), одно - в Восточных Саянах: Онотское месторождение стеатитового талька (ООО «Байкальские минералы»). Кроме этого, выявлена Западно-Прибайкальская тальконосная провинция. Из указанных месторождений талька наиболее чистым является Онотское, в руде которого не обнаружено не только амфибол (асбестобразующих веществ), но и кристаллического кварца. Кроме того, онотский тальк отличается крайне низким содержанием тяжелых металлов (сотые и тысячные доли процента). Благодаря этому,
тальковая продукция из руд Онотского месторождения может свободно применяться в фармацевтической, косметической и пищевой промышленности.
Тальк рассматривают как вторичный минерал, который образуется в результате превращения безалюминиевых магния силикатов, в частности амфибола или пироксена. Он часто представляет собой псевдоморфоз, сохраняющий кристаллическую структуру исходного минерала (магнезит, ортоклаз, дистен, пироп, кварц и др.), хотя и отличающийся от него по химическому составу. Нередко наблюдается образование его из лучистого камня, роговой обманки, авгита, бронзита, оливина и др. Все это указывает на водный способ происхождения талька.
Формирование структуры талька можно описать следующим уравнением [23, 31]:
28і205 + Мёз(ОН)6 - 40Н = М&РЦОюКОНЪ О)
Как видно из приведенной формулы и уравнения реакции (1), тальк является кислородным соединением кремния и магния [51, 52].
Известны следующие разновидности талька:
- миннесотаит (содержание Бе 50-80 ат. %);
- виллемсеит — содержит никель;
- стеатит (жировик) — плотный, массивный;
- агалит — тонковолокнистый; -
- благородный тальк — прозрачный, светлый.
Обычно тальк встречается в виде мелкочешуйчатых, часто сланцеватых масс, иногда крупнопластинчатых выделений без правильных іраней; реже он образует тонкокристаллические массивные агрегаты (стеатит) или искривлённые кристаллы [14, 51]. В виде порошка он имеет высокую отражательную способность.
Татьк, как правило, имеет белый цвет [83]. В зависимости от места получения и вида тальк различается по степени белизны. При исследовании 21
- Киев+380960830922