Розділ 2. ОБ'ЄКТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Характеристика об'єктів досліджень
При виконанні даної роботи нами вивчалася можливість радіаційної стерилізації субстанції й гранул "Плантаглюцид", які випускаються у великих об'ємах і характеризуються високою мікробною контамінацією, та допоміжних речовин (лактоза, тальк, крохмаль картопляний, желатин), що є найбільш поширеними у технології готових лікарських форм і часто не відповідають вимогам ДФУ [32] за показниками мікробіологічної чистоти.
Субстанція плантаглюциду (ФС 42-1815-82) - порошок сірого кольору, гіркого смаку, розчинний у воді з утворенням слизуватого розчину (рН 5,3-7,0), нерозчинний в органічних розчинниках. Вона являє собою суму полісахаридів із листя подорожника великого і може бути середовищем, сприятливим для росту мікроорганізмів.
Гранули "Плантаглюцид" (ФС 42У-7/37-75-96) - гранули темно-сірого кольору, солодкого смаку, розміром 0,2 - 3,0 мм. Розчинні у воді з утворенням каламутного розчину. Препарат виготовляється за таким прописом: 50 г субстанції плантаглюциду, 50 г цукру на 100 г гранул.
Лактоза (ЕР 97, с. 1081) - білі кристали або білий кристалічний порошок без запаху, слабко солодкий на смак, легко розчинний у воді, мало розчинний в спирті, практично нерозчинний в ефірі і хлороформі.
Тальк (ВФС 42-2550-95) - м'який, лускоподібний порошок білого або сіруватого кольору, без запаху і смаку, жирний і ковзький на дотик.
Крохмаль картопляний (ЕР 97, с. 425) - дуже дрібний, білий порошок без запаху та смаку, що скрипить при стисканні, практично нерозчинний у холодній воді та спирті.
Желатин (ЕР 97, с. 893) - продукт неповного гідролізу колагену, являє собою безкольорові або злегка жовтуваті гнучкі напівпрозорі пластинки без запаху. Практично нерозчинний в ефірі, хлороформі, бензині, абсолютному спирті та в інших органічних розчинниках. В холодній воді набрякає і розм'якшується, поглинаючи при температурі 20-25°С 10-15-кратну кількість води. Після набрякання легко розчиняється в гарячій воді, оцтовій кислоті й в гарячій водно - гліцериновій суміші. При охолодженні розчину відбувається загуснення.
Для розробки складу та технології седативного засобу "Валеспок" використовували кореневища з коренями валеріани як сировину; розчинниками служили дифторхлорметан, дифтордихлорметан, метиленхлорид; допоміжними речовинами - наповнювачі (лактоза, цукор, крохмаль картопляний) та ковзькі (антифрикційні) речовини (магнію стеарат, тальк, аеросил), дозволені до медичного застосування [33].
Кореневища із коренями валеріани (Rhizomata cum radicibus Valerianae) (далі в тексті - корені валеріани) (ГФ ХІ, с.369 [17]; ЕР 98, с.513 [115]) являють собою висушені кореневища довжиною до 5 см, шириною до 3 см із щільною або крихкою серцевиною і численними придатковими коренями. Корені циліндричні (діаметром 1-2 мм), гладкі, ламкі, довжиною до 10-20 см. Колір сировини - від світло-бурого до темно-бурого, злам білуватий. Запах сильний, ароматний, своєрідний. У сировині міститься ефірна олія (0,1-2,9%) складного составу, валепотріати, алкалоїди, глікозид валерозид, дубильні речовини, цукри, органічні кислоти тощо [40, 89].
Валеріана входить до складу багатьох комплексних засобів, що користуються великим попитом на вітчизняному та закордонному ринках. Препарати валеріани застосовуються як седативний засіб при безсонні, нервовому збудженні, неврозах зі спазмами і серцебиттями, нейродермітах і багатьох інших захворюваннях [15, 42, 72].
Дифтордихлорметан (хладон-12) (ГОСТ 19212-87) - безбарвна рідина, без запаху, із температурою кипіння -30?С, тиском насичених парів при 20?С - 0,58 МПа, густиною 1,49 г/см3.
Дифторхлорметан (хладон-22) (ГОСТ 8502-88) - безбарвна рідина, зі слабким запахом, температура кипіння якої становить -41?С, тиск насичених парів при 20?С - 0,93 МПа, густина 1,194 г/см3.
Метиленхлорид (ГОСТ 9968- 86) - безбарвна рідина з температурою кипіння від 39?C до 42?C, густиною 1,336 г/см3, помірно розчинна у воді, змішується з 96 % спиртом та ефіром.
Цукор (ОСТУ 2213-93) - білі кристали без запаху, солодкі на смак, легко розчинні у воді, малорозчинні в спирті, практично нерозчинні в ефірі, хлороформі.
Аеросил (ГОСТ 14922-77) - білий, аморфний, непористий порошок, з частинками сферичної форми розміром від 4 до 40 мкм. Внаслідок високої дисперсності аеросил має велику поверхню, що становить 50-450 м2/г, і низьку насипну густину (близько 0,05 г/см3).
Магнію стеарат (ТУ 6-09-129-75) - білий дрібнокристалічний порошок без запаху, нерозчинний у воді.
2.2. Приготування реактивів для якісного та кількісного
аналізу субстанцій, препаратів і допоміжних речовин
При виконанні даної роботи використовувалися реактиви кваліфікації х.ч. або ч.д.а.
Реактиви для хроматографічного аналізу гранул "Плантаглюцид":
Розчин анілінфталату. 0,33 г аніліну і 1,66 г кислоти фталевої розчиняли у 100 мл бутилового спирту, насиченого водою очищеною (далі у тексті - водою).
Приготування суміші розчинів стандартних зразків глюкози, арабінози, ксилози, рамнози, галактози, кислоти галактуронової (або глюкуронової). По 0,05 г глюкози, арабінози, ксилози, рамнози, галактози, кислоти галактуронової (або глюкуронової), висушених до постійної маси, поміщали у мірні колби місткістю 100 мл, доводили об'єм розчинів водою до мітки і перемішували. По 5 мл одержаних розчинів поміщали в колбу місткістю 50 мл і перемішували.
Приготування розчинів для кількісного визначення відновлюючих цукрів:
Розчин стандартного зразка глюкози. Близько 0,14 г глюкози (точна наважка) поміщали у мірну колбу місткістю 100 мл і доводили об'єм розчину водою до мітки, перемішували. 10 мл одержаного розчину переносили у мірну колбу місткістю 25 мл і доводили об'єм розчину водою до мітки. 1 мл розчину стандартного зразка містить 0,00056 г глюкози.
1% розчин кислоти пікринової (ДФУ, розд. 4.1).
20% розчин безводного натрію карбонату (ДФУ, розд. 4.1).
Приго