РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
В роботі використовувались дніпровська вода, скоп та стічна вода ВАТ
“Київський картонно-паперовий комбінат”, що надходить на локальні очисні
споруди, модельні суспензії: бентоніту в дніпровській воді з концентрацією 100
мг/дм3, гумату натрію в водопровідній воді з концентрацією 25 мг/дм3 (табл.
2.1), каоліну в дистильованій воді з концентрацією 100 мг/дм3, крохмалю
кукурудзяного звичайного та катіонованого з концентраціями 100 та 300 мг/дм3, а
також радіоактивна вода, що містить цезій та стронцій. Для синтезу коагулянтів
використовували: технічний гідроксид алюмінію (ТУ 48-5-128-89), що містить 52,5
– 53,7 % Al2O3, 0,017 % SiO2, 0,029 % Fe2O3, 0,3 % (Na2O + K2O) (в перерахунку
на Na2O) та 10,27 % води, 33 %-ву соляну кислоту ( х.ч., ГОСТ 3118-77), оксиди
магнію та кальцію, карбонат кальцію. Для синтезу флокулянтів використовували:
анілін, епіхлоргідрин, етиловий спирт, гідроксид натрію, 30 %-й метиламін; для
модифікації поліакриламіду використовували: 7 %-й гель поліакриламіду з
середньою молекулярною масою ~ 1,5 · 106, 50 %-й розчин етилендиаміну, 20 %-й
розчин формаліну, 33 %-ву соляну кислоту (х.ч.), 25 %-й розчин аміаку, карбонат
натрію, диметилсульфат, 33 %-й розчин диметиламіну. Для порівняння як
коагулянти використовували сульфат алюмінію, 2/3 та 5/6 гідроксохлориди
алюмінію, отримані з металічного алюмінію, як флокулянти – ВПК-402,
поліетиленімін (ПЕІ), метацид, флокулянти фірм “Сіба” та “Штокгаузен”.
2.1. Отримання алюмінієвих коагулянтів
2.1.1. Отримання хлориду алюмінію з гідроксиду алюмінію та соляної кислоти.
До 90 г гідроксиду алюмінію додали 282,3 г 33 %-ї соляної кислоти.
Таблиця 2.1
Характеристики середовищ
Показники
Дніпровська вода
Стічна вода ВАТ “Київський картонно-паперовий комбінат”
Київська водопровід-на вода
Вихідна
вода
Відстояна вода
рН
6.3-8.2
6.0-8.5
6.1-8.5
6.3-7.8
Каламутність, мг/дм3
2-70
985-3836
140-1117
0-3
Лужність, мг-екв/дм3
2.0-4.0
2.0-4.0
Твердість, мг-екв/дм3
2.7-4.3
2.7-4.3
Хлориди, мг/дм3
10-22
33.4-47.5
27.3-48.5
10-22
Сульфати, мг/дм3
20-34
220-380
230-375
20-34
ХПК, мг О2/дм3
360-2000
Азот амонійний, мг/дм3
0.82-2.2
0.32-1.8
Нітрати, мг/дм3
0.1-5.8
0.5-5.5
Хром, мг/дм3
0.04-0.09
0.04-0.08
Загальний солевміст, мг/дм3
250-350
250-350
Суміш нагрівали при перемішуванні при температурі 95 – 100 0С в бані протягом 4
– 5 годин. Нерозчинний залишок відфільтровували на керамічному фільтрі (mос =
29 г), об'єм фільтрату складав 191 см3. Концентрація AlCl3 547 г/дм3 (по Al2O3
- 209 г/дм3). Надлишок HCl складає 9,9 г (12 % від взятої кількості).
2.1.2. Отримання гідроксохлоридів алюмінію.
1/3 гідроксохлорид алюмінію (І).
До 135 г технічного гідроксиду алюмінію додали 116 г соляної кислоти, суміш
нагрівали 11 годин при 160 – 180 0С у бані при постійному перемішуванні та
надлишковому тиску 0,05 МПа. Нерозчинний залишок, що не прореагував,
відфільтровували на керамічному фільтрі (mос = 10,5 г), об'єм фільтрату складав
300 см3. Вміст алюмінію в основному продукті складав 15,7 %, а вміст хлориду –
51,4 % [122]. Визначення алюмінію та хлоридів проводили методом
фотоколориметрії з використанням алюмінону [123]. Концентрація коагулянту 612
г/дм3 (по Al2O3 - 271 г/дм3).
2/3 гідроксохлорид алюмінію (ІІ а, ІІ б, ІІ в, ІІ г).
а) До 137,6 г гідроксиду алюмінію добавили 500 см3 соляної кислоти густиною
1,165 г/см3, що містила 193 г HCl. Температуру суміші при постійному
перемішуванні підняли до 90 – 100 0С. При такій температурі суміш перемішували
протягом 4 годин. Після охолодження реакційну суміш розвели 500 см3 води та
профільтрували через скляний пористий фільтр. Маса нерозчинних домішок склала
15,2 г. Фільтрат помістили в роторний випаровувач і відігнали з нього надлишок
соляної кислоти та воду при температурі 80 - 100 0С при залишковому тиску 1,35
· 103 Па. Маса сухого залишку 153,1 г. Вміст Cl – 38,1 %; Al - 27,01 %, що
відповідає формулі Al(OH)2Cl (ІІ а). Осад повністю розчиняється в воді [124].
б) До розчину 11,25 г 1/3 гідроксохлориду алюмінію в 31 см3 води при
перемішуванні додали невеликими порціями 1,96 г оксиду магнію (ІІ б) або 2,74 г
оксиду кальцію (ІІ в), або 4,89 г карбонату кальцію (ІІ г), суміш перемішували
до повного розчинення останніх. Визначення алюмінію та хлоридів проводили по
методиці [123]. Отримали розчини, що містять Al(OH)2Cl в концентрації 305 г/дм3
(160 г/дм3 по Al2O3). рН розчину відповідно 3,94 (ІІ б); 3,93 (ІІ в); 4,05 (ІІ
г).
5/6 гідроксохлорид алюмінію (ІІІ а, ІІІ б).
а) Фільтрат, отриманий після фільтрування реакційної суміші, одержаної при
синтезі 1/3 гідроксохлориду алюмінію, помістили в роторний випаровувач і
відігнали з нього надлишок соляної кислоти та води при температурі 120 – 140 0С
та залишковому тиску 1,40 · 103 Па. Маса сухого залишку 143,5 г. Вміст Cl -
19,7 %; Al - 29,9 %, що відповідає формулі гідроксохлориду Al2(OH)5Cl (ІІІ а).
Осад розчиняється у воді.
б) До розчину 11,25 г 1/3 гідроксохлориду алюмінію в 31 см3 води при
перемішуванні додають потроху 2,93 г оксиду магнію, суміш перемішували до
повного розчинення останнього. Визначення алюмінію та хлоридів проводили по
методиці [123]. Отримали розчин, що містить 276 г/дм3 Al2(OH)5Cl (ІІІ б) (160
г/дм3 по Al2O3). рН розчину 5,12.
2.1.3. Основний сульфат алюмінію.
До 1 дм3 15 %-го розчину сульфату алюмінію добавили 0,1 г
тетраетаноламонійхлориду та при перемішуванні додали невеликими порціями 17,7 г
оксиду магнію до розчинення останнього. Отримали 1 дм3 розчину, що містить 123
г/дм3 Al(OH)SO4 (45 г/дм3 по Al2O3).
2.2. Отримання фл
- Киев+380960830922