РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ (ВЕЩЕСТВА) ИССЛЕДОВАНИЯ
И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Выбор и обоснование материалов исследования
Для изучения коллоидно-химических закономерностей протекания техногенного метаморфизма в осадочных породах был выбран реальный природный/искусственный водоем высокоминерализованной воды, размещенный на глинисто-карбонатных породах в зоне с повышенным содержанием "кислых" газов в атмосфере - как типичный пример открытой диссипативной экосистемы типа "атмосфера - водоем - основание водоема".
С целью понимания основных причин и движущих факторов техногенного метаморфизма днообразующих пород в выбранной системе проведен теоретический анализ и сформулированы основные коллоидно-химические закономерности взаимодействий между силикатно-карбонатными компонентами экосистемы, охарактеризованы основные движущие факторы процесса.
Исходя из соображений о доминирующей роли коллоидно-химических взаимодействий между компонентами указанной экосистемы в инициировании метаморфизма днообразующих пород, для учета скорости протекания процессов метаморфизма в существующих водоемах такого типа в присутствии металлургических шлаков были проведены исследования процессов взаимодействий в глинисто-шлаковых твердеющих минеральных дисперсиях и их влияния на метаморфизм природных карбонатов. Исследования коллоидно-химических закономерностей процессов, протекающих при взаимодействиях в твердеющих глинисто-шлаковых дисперсиях, проводились с использованием в качестве объектов исследования глин и глинистых минералов различных месторождений, шлаков различных производств, высокоминерализованной воды, а также различных модифицирующих добавок.
Для разработки уточненной коллоидно-химической модели метаморфизма под влиянием техногенных факторов, а также изучения межфазных взаимодействий в щелочных глинисто-шлаковых дисперсиях, позволяющим также снизить негативные экологические последствия ускоренного развития метаморфизма осадочных пород, были выбраны следующие глинистые минералы и глины:
* каолинито-гидрослюдистая глина Дружковского месторождения;
* полиминеральная алюмосиликатная композиция, выделенная из отходов Южного горно-обогатительного комбината (г. Кривой Рог);
* глуховецкий каолинит;
* черкасская гидрослюда Дашуковского месторождения;
* черкасский монтмориллонит Дашуковского месторождения;
* полиминеральная карбонатная глина, отобранная со дна водоема шахтных вод в г. Кривой Рог (балка Свистуново).
Использованные при исследовании глинистые минералы очищали по известной методике [107], сушили при температуре 110 °С и измельчали до размера частиц меньше 63 мкм.
В качестве шлаковых компонентов были использованы:
* основной доменный шлак (№ 1);
* гранулированный ваграночный шлак (№ 2);
* гранулированный аморфный силикомарганцевый шлак (№ 3);
* аморфный кислый ваграночный шлак (№ 4).
При исследованиях была использована модельная вода из пруда-накопителя минерализованных шахтных вод, расположенного в Криворожском бассейне, следующего состава: (г/дм3): - 17.1; - 0.37; - 0.57; - 1.45; - 27.6; - 0.16. Общее содержание солей - 47.128 г/дм3, общая жесткость воды - 64 мг-экв/дм3. Вода перед исследованиями насыщалась гидрокарбонатами и .
Для регулирования свойств глинисто-шлаковых дисперсий изучалось влияние жидкого стекла, соды, триполифосфата и гидроксида натрия, как индивидуально, так и комплексно (при различных соотношениях).
2.2. Методики проведения экспериментов
Контроль химического и минералогического состава глинистых минералов и шлаков осуществляли с помощью химического, рентгенофазового анализов и электронной микроскопии, а также термогравиметрического (дериватографического) анализа.
Экспериментальные данные, положенные в основу работы, получали методами калориметрии и реологии.
Химический анализ использованных при исследовании объектов проводился по известным методикам [105] качественного и количественного методов анализа силикатных пород.
Рентгенофазовый анализ проводили на дифрактометре Дрон-УМ-1 с излучением и никелевым фильтром при комнатной температуре. Дифрактометр подключался к самописцу КСП-4 для записи дифрактограмм. Применялись следующие условия проведения съемки: скорость - 1 град/мин, конечный угол Вульфа-Брегга составлял 100 - 103?. Регистрация рентгеновского излучения осуществлялась на сцинтилляционном счетчике БДС-6. Определение минералов производилось по таблицам. Готовили образцы к исследованию по стандартной методике [108].
Расшифровку рентгенограмм проводили при помощи данных картотеки ASTM [109].
Электронная микроскопия исследованных объектов. Электронно- микроскопические снимки были получены на электронном микроскопе ПЭМУ фирмы "Селми" в режиме светового поля [110]. Для этого исследованные образцы готовились методом суспензий по методике [111]. После этого образцы просматривали в микроскопе и фотографировали на пленку с последующим проявлением и сканированием для получения электронного варианта электронно-микроскопических изображений исследуемых образцов. Применялся и сканирующий микроскоп TESLA BN.
Термогравиметрический анализ. Сущность данного метода заключается в измерении разностей температур между исследуемым и эталонным образцами при их одновременном и идентичном нагреве или охлаждении [112, 113]. Для глинистых минералов в качестве инертного вещества использовался оксид алюминия. Это связано с тем, что это вещество обладает близкими к глинистым минералам значениям теплопроводности и теплоемкости и не испытывает в исследуемом диапазоне температур никаких структурных и фазовых изменений. Комплексный термический анализ проводили на дериватографе Q-1500 D системы Ф. Паулик, Л. Эрдеи, позволяющий одновременно получать термогравиметрическую, дифференциально-термическую и температурную кривые. Анализ проводили при следующих условиях: навеска образца составляла около 300 - 400 мг, температура нагрева - 1000 ?С, скорость нагрева 10 ?С/мин. Для