Вплив неметалевих включень на підвищення довговічності конструкційних матеріалів поверхневою модифікацією

РОЗДІЛ 2
Основні об’єкти та методи дослідження
2.1 Вибір об’єктів дослідження
2.1.1. Характеристика конструкційних матеріалів за основними, легуючими
елементами та неметалевими включеннями. Вибір конструкційних матеріалів
(маловуглецева сталь 20, а також нержавіюча сталь Х18Н10Т) був заснований на
широкому їх використанні в хімічній, нафтогазовидобувній та перероблюючій
промисловос­ті, енергетиці (для апаратів, трубопроводів, фонтанної арматури,
ущільнюючих кілець, насосів, тощо). Нержавіюча сталь, крім того, застосовується
для колон регенерації, десорберов, адсорберов і т.і.
Великий вплив на якість сталі здійснюють способи її виплавки, розкиснення.
Важливе значення при виборі конструкційних сталей мають металоємність та маса
обладнання. Зниження металоємності забезпечують прогресивні металургійні
процеси, які очищують сталь від забруднення неметалевими включеннями та газами:
електрошлаковий, вакуумно-дуговий, електронно-променевий переплави, обробка
синтетичними шлаками, розкис­нення рідкоземельними металами та ін.
Тому набуває важливого значення дослідження впливу хімічної природи неметалевих
включень (НМВ) на поведінку сталі в агресивних середовищах. Проведення таких
досліджень на металі промислових плавок не представлялось можливим через
занадто велику кількість змінних величин: склад, розмір, форма, кількість НМВ.
Тому в роботі ці дослідження проведені на модельних плавках сталей, технологія
шихтовки, виплавки, розкиснення та розливки яких обумовлювала превалюючий вміст
будь-якого одного типу НМВ: пластичні силікати (ПС), глиноземисто-шпінельні, на
основі Al2O3 (оксиди – О), сульфіди – FeS·MnS (С), нітриди тітану – TiN (Н) – в
сталі 20 і оксиди (О), нітриди (Н), сульфіди (С) – в сталі Х18Н10Т. Всі плавки
сталі 20 проведені у відкритих індукційних печах, ємніс­тю 100 кг під
глиноземистими шлаками. Для аналізу використовували зразки з однаковим балом
забрудненості. Бал забрудненості визначали за ГОСТ1778-70. Оцінку плавки
проводили за 12 зразками. Бал забрудне­ності сталі визначали за середнім
індексом, який знаходився як середнє арифметичне з максимальних оцінок кожного
зразку. Усі плавки відповідали 2 балу забрудненості (розмір включень від 2,5мкм
і до 16мкм).
Визначення забрудненості сталі НМВ проводили методом підрахунку об’ємного
проценту за двома групами (менше і більше 9мкм), що зустрічались на площі 10
см2. Підрахунок здійснювали при збільшенні х200, та ціні поділки окулярної
шкали 0,005мм, тобто в розрахунок приймали включення розміром більше 2,5мкм.
Встановлена кількість полів зору для прогляду, забезпечувало похибку не більше
10%.
За ГОСТ1778-70 відносили неметалеві включення до таких видів:
– оксидні – це включення окремих дрібних зерен, частіше корунду і шпінелі,
прості і складні кристали окислів;
– силікатні – включення силікатів чи силікатних стекол, мають більш темний
колір і прозорість (по відношенню до сульфідів) в темному полі зору;
– сульфідні – пластичні, непрозорі в темному полі зору, витягнуті вздовж
волокон, як правило подвійний сульфід марганцю та заліза;
– нітридні – жовто-рожеві чи блідо-рожеві нітридів і карбонітридів титану,
переважно правильної форми.
Також вивчали неметалеві включення петрографічним методом (кожний тип
неметалевих включень має свій показник надлому). Послідовність виконання робіт:
спочатку проводять мікроскопічну характеристику включень, потім технічне
визначення показників надлому для НМВ. Цей метод дозволяє встановити такі типи
НМВ: сульфіди, нітриди, силікати, шпінелі, окисли.
Осад неметалевих включень виділяли методом електролізу (3%FeSO4•7H2O + 1%NaCl +
0,2% сегнетової солі).
Сульфідні включення. Осад, відділяють на центрифузі від електроліту і поміщують
в циліндричну ємність. Туди добавляють нікелеві ”бусинки” і 1-2мл сегнетової
солі. Циліндр закривають і повільно встряхують 10 хвилин. Великі частинки
карбідів руйнуються на більш дрібні. Виймають бусинки і промивають осад. Після
цього зливають в чашу і при обертальному русі сульфіди збираються в центрі.
Чистота контролюється мікроскопом. Сульфіди переносять на пластинку, сушать,
зважують і осад розчиняють в сірчаній кислоті (1:3). Потім переливають розчин в
колбу для аналізу на Mn, Fe, S в установці. Сірководень, що виділяється
вловлюють і титрують 0,01н І2. Після цього перерахунок Mn, Fe на сульфіди.
Для визначення SiO2 користувались фотоколориметричним методом. В мірну колбу
наливають до 25мл розчину, добавляють 10 мл сірчаної кислоти (1:1), заповнюють
кюветки і встановлюють гальванометр на нуль. Із загальної кількості відбирають
до 25мл розчину, нейтралізують добавкою 5 мл 10% (NH4)2MoO4 і добавляючи
дистильовану воду до 100мл. Перемішують і через 15 хв вимірюють на
фотокалориметрі. Будують калібрувальний графік і визначають вміст SiO2.
Для визначення MnO в неметалевих включеннях використовують сірча­нокислий
розчин. При цьому необхідно відділити MnO від FeO. Відділяли методом осадження
основної оцетно-кислої солі. MnO безпосе­редньо визнача­ють в цій солі, а
розчин, отриманий при виділенні MnO переливають в колбу і добавлюють
дистильовану воду до 100мл. Відбирають 25мл, підкислюють соляною кислотою,
декілька крапель HNO3 і випарюють досуха. Добавляють 5% СН3СООNa, нагрівають і
встановлюють в електролізер і піддають полярографії. Концентрація Mn2+
відповідає висоті поляризаційної хвилі. По калібрувальній прямій перераховують
вміст MnO в зразку.
Для визначення нітридів титану до виділеного осаду добавляють 20% луг і
кип’ятять протягом 2-3 годин. в результаті руйнуються карбіди. Осад, що
залишився відмивають, фільтрують і отримують загальний вміст нітридів титану.
Хімічний склад та хар