Розділ 2
Методика експерименту
2.1 Підготовка зразків до вимірювань
Для вивчення фізичних властивостей монокристалів зразки (в залежності від виду дослідження) готувалися товщиною d = 0.08-5мм, які вирiзались в рiзних кристалографiчних напрямках.
Наступним етапом проводилось механічне шліфування і полірування ручним методом. Абразивним матеріалом служили мікропорошки марки М-28, М-20, М-5. Монокристали для оптичних вимiрювань додатково орiєнтувались на рентгенівській установці УРС-55.
Після відповідної очистки і обезжирення зразків з допомогою органічних розчинників (ацетон, дихлоретан, етиловий спирт ) на поверхні монокристалів залишається тонкий шар різних забруднень. Якщо ця поверхня не є поверхнею росту даного кристалу, вона завжди структурно недосконала внаслідок пошкодження поверхневого шару при різанні і шліфуванні. Тому для зменшення впливу поверхні на властивості даного монокристалу необхідно видалити забруднення і порушений поверхневий шар з допомогою травлення [86-88]. Крім того, виготовити якісні електричні контакти для недостатньо чистої чи структуронедосконалої поверхні часто буває важко, а інколи неможливо.
Для очищення поверхні монокристалу можна використовувати будь-який з методів травлення. Однак, перевага надавалась хімічному травленню внаслідок простоти цього процесу.
Нами були використані наступні хімічні травники:
1. Три частини гліцерину, три частини перекису водню і дві частини 37% HF.
2. Шість частин 70% HNO3 додати одну частину HCl і додати одну частину H2O. Час травлення 10- 15 хвилин при температурі 25оС. Цей травник поліруючий. [89]
3. Три частини 70% HNO3 додати чотири частини 48% HF. Час травлення 8-10 сек. при температурі 25оС. Плівка, яка утворюється на поверхні кристала, знімається концентрованою HCl. Після травлення для зняття слідів травника кристали промивались в дистильованій воді і просушувались.[89]
Для електрофізичних вимірювань необхідно забезпечити омічний контакт електродів з кристалом. Омічні контакти можна виготовити пайкою, плавленням, зваркою, електрохімічним напиленням, хімічним нанесенням покриття, а також іншими методами.[87, 90, 91]
В роботі для електричних вимірювань на свіжо оброблену поверхню наносились контакти з індій-галієвої евтектики. Омічність контактів в кожному окремому випадку спеціально перевірялась. В окремих випадках до поверхні приварювалися за допомогою іскрового розряду мідні дротини.
2.2 Вимірювання електричних властивостей монокристалів
2.2.1. Дослідження температурних залежностей
Схема установки, за допомогою якої досліджувалась залежність питомої електропровідності від температури, зображена на рис.2.1.
Зразок кристалу 1 вміщувався в піч 2, до нього підводилась напруга від 1В до 10В. Нагрівання проводилось від 293 К до 393 К. Зразк кріпився в пружних контактактах, покритих Ga-In-евтектикою. Площа контактів - 8 мм2.
Температура в печі задавалась за допомогою терморегулятора 3. Контроль температури здійснювався за допомогою мідь-константанової термопари 4 приладом ТП-Т105. Струм через зразок фіксувався приладом М95, або В7-21А. Напруга на зразку вимірювалась приладом В7-21А.
При низькотемпературних вимірюваннях зразок і піч можна було поміщати в кріостат над парами рідкого азоту.
Рис. 2.1 Блок-схема для дослідження температурних залежностей провідності:
1 - зразок, 2 - нагрівальний елемент, 3 - терморегулятор, 4 - мідь-константанова термопара, 5 - компенсаційна термопара, 6 - термостатуюча посудина, 7, 8, 9 - прилади що реєструють температуру, струм та напругу, 10 - блок живлення.
Температурна залежність питомої електропровідності напівпровідника (?(Т)) в багатьох випадках описується рівнянням:
,
де ? const - слабо залежна від температури в порівнянні з експоненціальною залежністю; величина, - енергія активації провідності.
, = -.
Розглядаючи останнє рівняння як рівняння прямої з кутовим коефіцієнтом , з графіка можна за кутом нахилу ? визначити значення . У випадку власної провідності, з положенням рівня Фермі біля середини зони =, де Еg - ширина забороненої зони [92].
2.2.2. Вимірювання термо-е.р.с. кристалів
Досліджзння термо-е.р.с. кристалів здійснювалось за допомогою установки зображеної на рис.2.2. Кристал 2 розміщувався між холодильником і нагрівником 1, які забезпечували відповідний градієнт температури. Нагрівання здійснювалось за допомогою нагрівних елементів 3 та терморегулятора 4. До торців зразка прикріплювались спаї двох мідьконстантанових термопар 8 та 9. За допомогою перемикачів 5, 6, 7 здійснювалась комутація вимірювальних кіл. Холодні спаї мідьконстантанових термопар були поміщені в термостат 11. Різницю потенціалів між контактами вимірювали за допомогою універсального вольтметра В7-21А.
Рис.2.2 Установка для вимірювання термо- ЕРС
1-кристалотримачі, 2-зразок, 3-нагрівні елементи, 4-терморегулятор, 5,6,7-перемикачі, 8,9- спаї верхньої та нижньої термопар, 10-реєструючі прилади, 11-термостатуюча посудина.
При низькотемпературних вимірюваннях кристалотримач і нагрівні елементи можна було поміщати в дюар з парами рідкого азоту.
2.3. Дослідження оптичних і фотоелектричних явищ
Блок-схема установки для вимірювання люмінесценції, коефіцієнтів поглинання і відбивання показана на рис.2.3.
Люмінесценція збуджувалась світлом від монохроматора УМ-2, в якому використовувалась ксинонова лампа ДКСШ-150. В деякому випадку для збудження люмінесценції використовували ртутну лампу ДРШ-250. Люмінесценція вимірювалась на свіжо сколотих поверхнях.
Світло від джерела 1 за допомогою фокусуючої системи конденсорів 2,3,4 направлялось на кристал, розміщений в кріостаті 5. Далі через систему лінз 3, 4, на вхідну щілину спектрометра 9. По виході із спектрометра світло попадало на елемент, що ре