РАЗДЕЛ 2. АППАРАТУРА, МЕТОДИКИ И МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Новая установка для исследования микропластичности полупроводниковых
кристаллов
Исследование низкотемпературной микропластичности алмазоподобных
полупроводников в условиях одноосного сжатия (при непрерывном нагружении или
ползучести) на стандартных машинах кинематического типа [6,166] очень
затруднено по ряду причин: а) большой хрупкости материалов, а поэтому для
исключения преждевременного разрушения испытательная машина должна обеспечивать
безлюфтовое и плавное нагружение. Кроме того, нагружающие площадки должны быть
достаточно плоскопараллельны и иметь высокую чистоту обработки для исключения
концентрации напряжения в контактах с образцом; б) необходимости измерения
весьма малых деформаций (~10-3ё10-2 мкм). Чувствительность должна изменяться в
широких пределах, поскольку упругая часть деформации обычно составляет единицы
или десятки микрон (в зависимости от напряжений и размеров образца), а
пластическая исчисляется в тысячных или сотых долях микрона. Кроме того, датчик
деформации должен обладать достаточной температурной стабильностью.
Ранее была описана конструкция установки [66], позволяющая исследовать
микропластичность в Ge и Si при комнатной температуре. В предлагаемом варианте
новой установки [167] достигнуто уменьшение погрешностей измерений и расширены
возможности исследований: кроме обычной деформации сжатием имеется возможность
облучения образцов ультразвуком, а также изучать микропластичность при более
низких температурах.
Общий вид установки показан на рис.2.1. На круглой плите (1) установлены две
стальные опоры (2), на которых сверху крепится балка (3) с плунжерной
парой (4). Нагрузка Р с рычагом 1:10 (5) передается через шарик на поршень (6)
плунжерной пары и затем на образец (7), который устанавливается на нижней
опоре (8). Со стороны образца в детали (6) и (8) (рис.2.1) запрессованы
плоскопараллельные площадки (9) из твердого сплава ВК3-М (HRC?91), поверхности
которых обработаны алмазными микропорошками и достигнута чистота не хуже С 12.
В нижней плите (рис.2.1) сделана кольцевая полость, в которую через штуцеры
подается проточная вода для охлаждения нижней опоры (8), когда испытания на
сжатие образцов проводятся в интервале температур 300-500 К. На деталь (6)
надевается водяной охладитель, а измеритель деформации (10) снимается. В этом
режиме работы снимаются зависимости электрических параметров кристаллов от
давления.
В установке предусмотрено ультразвуковое облучение объектов. Для этого опора
(8) снимается и через отверстие в плите (1) снизу вводится акустический
излучатель, на котором устанавливается образец. Установка может работать в
режимах испытаний на ползучесть, ступенчатой ползучести и сжатия с постоянной
скоростью нагружения.
Измеритель деформации (рис.2.2) представляет собой оригинальную комбинацию
механического и электрического дифференциального датчиков перемещения,
выполненного на основе индикатора (10) часового типа. Индикатор работает в
обратном режиме: поворотом его оси с помощью диска (11) можно задать очень
малые перемещения в микронах стержню (12), на котором сверху крепится катушка
дифференциального датчика (13). На ферритовый сердечник, расположенный внутри
экранированной катушки, деформация передается от пластины (14) через шарик
(15). Устройство и работа электрической части схемы описаны ниже.
Для исследования микропластичности в интервале 77 – 300 К используется криостат
(рис.2.3, а). С целью облегчения доступа к образцу криостат выполнен в виде
разъемной конструкции (рис.2.3, б). Емкости для заполнения жидким азотом
выполнены из двух тонкостенных латунных
Рис. 2.1. Общий вид установки [167]
а б
Рис.2.2. Электронно-механический датчик деформации:
а – вид прямо; б – вид сбоку
а б
Рис.2.3. Устройство криостата (а) и его общий вид (б)
Рис.2.4. Электрическая схема измерительного устройства
цилиндров разного диаметра, разрезанных вдоль образующей. Каждый полуцилиндр
(1) окружен теплоизоляцией из пенопласта (2). После установки на днище (3) из
пенопласта криостат сверху скрепляется пенопластовой крышкой (4) и по боковой
поверхности бандажом (рис.2.3, а). Промежуточные температуры выше 77 К
создаются нагревателями (5), выполненными из латуни. Катушки нагревателей (7)
намотаны нихромовым проводом. Тепловой контакт создается между нижним
нагревателем и цилиндром холодильника (1), а верхний нагреватель имеет с
холодильником зазор 1 мм. Нагружающий поршень (6) и нижняя опора (8)
теплоизолированы прокладками (9) из полиуретана. Температура нагружающих
площадок измеряется термопарами (10).
При низких температурах зарождение дислокаций можно регистрировать по изменению
электросопротивления с, или времени жизни неравновесных носителей заряда ф в
зависимости от нагрузки у. Кроме того, зарождение дислокаций обнаруживается по
изменению обратного тока Irev деформируемых p-n-переходов. Все три параметра с,
ф и Irev являются структурно чувствительными. Для измерений с используется
четырехзондовая головка (11), рис.2.3, а. Можно выбрать такое направление
сжатия кристалла, чтобы изменение с за счет тензорезистивного эффекта было
незначительным. Для n-Si это направления типа <111>, а для n-Ge – <100> [172].
Время жизни неосновных носителей заряда измерялось методом модуляции
проводимости в точечном контакте с полупроводником [171]. Достоинство метода –
его локальность, что дает возможность по значениям ф в различных точках на
поверхности кристалла составлять топограмму и оце