РАЗДЕЛ 2
МЕТОДЫ СОЗДАНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СВЕРХРЕШЕТОК
2.1. Методики изготовления и исследования структуры пленок и СР
Образцы для исследований изготавливались в высоковакуумной установке с
безмасляной системой откачки (Рост = 10-4 - 10-7 Па) с использованием
термического испарения халькогенидов свинца и олова из вольфрамовых лодочек и
электронно-лучевого испарения халькогенидов РЗМ (см. рис. 2.1). Многослойные
структуры создавались путем попеременного осаждения халькогенидов на
свежесколотые подложки (001)KCl и (111)BaF2 при температуре 523 К. Давление
остаточных газов в камере контролировалось при помощи ионизационного и
термопарного датчиков. Подложки нагревались излучением вольфрамовых
нагревателей, а их температура контролировалась хромель-алюмелевой термопарой.
Толщина слоев и скорость конденсации контролировались при помощи
откалиброванного кварцевого резонатора, расположенного рядом с подложками.
Скорость осаждения соединений составляла 0,1 - 1,0 нм/с. Калибровка резонатора
осуществлялась по данным измерений толщины однослойных пленок (интерферометр
Линника) и СР (рентгеновская дифрактометрия).
Для электронно-микроскопического исследования пленок на просвет они отделялись
от подложек BaF2 при помощи желатины или растворением подложек KCl в
дистиллированной воде. После отделения от подложек образцы вылавливались на
объектные сеточки и изучались на электронном микроскопе ЭМВ-100 АК при
ускоряющем напряжении 100 кВ. Разрешение микроскопа ~ 1 нм, диапазон
использовавшихся увеличений от 10 до 90 тыс. крат. Субструктура пленок
изучалась с помощью метода дифракционного контраста с использованием светло- и
темнопольной микроскопии. Для определения фазового состава образцов проводились
съемки в режимах общей и микродифракции.
Рис. 2.1. Схема установки для получения тонких пленок и сверхрешеток (СР)
EuS-PbS: 1) высоковакуумная камера; 2) подложкодержатель-печь для нагрева
подложек; 3) вольфрамовый нагреватель; 4) термопара; 5) подложка; 6) кварцевый
резонатор; 7) заслонки; 8) испаряемые вещества; 9) электронная пушка; 10)
перегородка; 11) вольфрамовая лодочка.
Рентгеновские съемки для определения фазового состава образцов, толщины
однослойных пленок, величины периода и толщин слоев СР проводились на
отражение, используя схему двойного кристалл-спектрометра в Cu-Ka1 (l =
0,154051 нм) излучении при Q - 2Q сканировании (рис. 2.2). При съемках
использовалось отражение (400) от кремниевого кристалла-монохроматора. Запись
интенсивности дифрагированного пучка велась автоматически с применением ЭВМ.
Для данных съемок использовались горизонтальные щели 0,5 мм и 0,25 мм и
вертикальная щель 2 мм.
2.2. Методика диффузионных отжигов
Серия диффузионных отжигов СР, выращенных на подложках KCl, была проведена в
вакууме (10-3 Па) при температурах 543 - 733 К. Чтобы избавиться от рефлексов
подложки при рентгеновской съемке и возможного диффузионного взаимодействия с
ней, сверхрешетки отделялись от KCl растворением его в дистиллированной воде и
вылавливались на аморфные кварцевые пластины.
Для отжигов использовалась специальная камера, позволяющая создавать однородное
температурное поле вокруг образцов. Кассета с образцами помещалась в данную
камеру, где нагрев осуществлялся с помощью двух галогенных ламп мощностью 500
Вт каждая. Температура контролировалась при помощи хромель-алюмелевой
термопары, находящейся рядом с образцом. Нагрев образцов до температур отжига
занимал 10 минут, а остывание около получаса. Длительность отжигов
варьировалась в зависимости от температур отжига от 15 минут до 80 часов.
После каждого отжига производились рентгеновские съемки образцов.
2.3. Методика исследования фотолюминесценции
Спектры фотолюминесценции (ФЛ) были получены при помощи установки, схема
которой показана на рис. 2.2. В качестве источника излучения для возбуждения ФЛ
использовался импульсный YAG:Nd лазер ЛТИ-502 с длиной волны 1.06 мкм.
Длительность импульса (на уровне 0.5 от максимума) составляла 95 нс с мощностью
в импульсе до 6 кВт. Излучение лазера через фильтры, диафрагму и зеркала
попадало на образец в криостате с окном из BaF2. Излучение ФЛ фокусировалось
зеркалами на входную щель монохроматора ИКС-12 с призмой из NaCl, а из его
выходной щели на фотоприемник (фоторезистор на основе сплава Cd1-xHgxTe).
Сигнал с фотоприемника записывался на компьютер. Использовались два типа
криостатов с охлаждением образцов до жидкого азота (77 К) и гелия (5 К).
2.4. Методики низкотемпературных транспортных измерений
Для проведения продольных транспортных измерений использовались образцы в
форме двойного холловского креста с шириной измеряемой части образца – 1 мм и
длиной – 5мм или 10 мм. Все транспортные измерения (измерение проводимости,
коэффициента Холла, поперечного и продольного магнитосопротивления)
проводились по стандартной четырехзондовой методике на постоянном токе и в
постоянном магнитном поле Н. Направление тока (I) было параллельно слоям СР
(планарная геометрия ) при соблюдении условия I ^ H. Результаты измерений
холловских напряжений и магнитосопротивления усреднялись по различным
направлениям тока и магнитного поля. При измерениях использовались разные
типы контактов к образцам: паянные и на серебряной пасте. Было обнаружено,
что наиболее надежные и низкоомные контакты получались за счет подпайки
индиевым припоем. Контакты из серебряной пасты имели сопротивление
порядка нескольких Ом. Все измерения провод