2
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.............................................................4
ГЛАВА I. ФОТОАКУСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ НЕРАЗРУШАЮЩЕЙ ДИАГНОСТИКИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ (обзор литературы)...........................18
1.1. Тепловые волны в акустической диагностике.................20
1.2. Тепловые методы регистрации тепловых волн.................24
1.3. Акустические методы регистрации тепловых волн.............28
1.3.1. Косвенная (газомикрофонная) акустическая регистрация...29
1.3.2. Прямая (пьезоэлектрическая) акустическая регистрация 34
1.4. Применение фотоакустического эффекта для дефектоскопии и определения температуропроводности твердых тел.......................38
1.4.1. Неразрушающий контроль дефектной структуры твердых тел фотоакустическим методом.............................................38
1.4.2. Фотоакустические методики определения
температуропроводности твердых тел...................................42
ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ И УСТАНОВКИ ДЛЯ НЕРАЗРУШАЮЩЕЙ ДИАГНОСТИКИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ФОТОАКУСТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.............................................48
2.1. Экспериментальная автоматизированная фотоакустическая установка с гармоническим источником тепловых волн...................48
2.2. Экспериментальная автоматизированная фотоакустическая установка с импульсным источником тепловых волн......................51
2.3. Измерительные ячейки......................................53
2.3.1. Методика регистрации ТВ с помощью эффекта Зеебека и конструкция термоэлектрического датчика..............................53
2.3.2. Газомикрофонные фотоакустические ячейки............56
2.3.3. Пьезоэлектрические преобразователи.................58
2.4. Импульсные методики определения температуропроводности с
3
обработкой сигнала во временной и частотной областях...............58
ГЛАВА III. НЕРАЗРУШАЮЩАЯ ДИАГНОСТИКА ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛАСТИН ФОТОАКУСТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 64
3.1. Дефектоскопия металлических пластин с модельными дефектами..64
3.2. Дефектоскопия неоднородно деформированных металлов.......69
3.3. Определение температуропроводности металлических пластин 72
ГЛАВА IV. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ АНИЗОТРОПИИ НЕЛИНЕЙНОГО АКУСТИЧЕСКОГО ПАРАМЕТРА ТВЕРДЫХ ТЕЛ В ОБЛАСТИ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ ФОТОАКУСТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ............................................................80
4.1. Исследование фазовых переходов в твердых телах фотоакустическим методом (обзор литературы).........................................80
4.2. Параметр Грюнайзена и методы его исследования............83
4.3. Экспериментальная установка для исследования анизотропии нелинейного параметра твердых тел в диапазоне температур 77-400 К фотоакустическим методом...........................................86
4.4. Исследование температурной зависимости нелинейного параметра монокристалла титаната стронция в области структурного фазового перехода при Ю5,5К..........................................................90
4.5. Исследование анизотропии нелинейного параметра монокристалла триглицинсульфата в области сегнетоэлектрического фазового перехода при 322К..............................................................102
4.6. Исследование электронно-топологического перехода в
поли кристаллическом титане.......................................107
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.......................................................114
ЛИТЕРАТУРА.......................................................117
4
ВВЕДЕНИЕ
Фотоакустические (ФА) методы в последнее время находят широкое применение в неразрушающей диагностике твердых тел. Фотоакустически й эффект, лежащий в основе этих методов, заключается в том, что при поглощении модулированного по интенсивности светового излучения в конденсированной среде и окружающем ее газе генерируются тепловые волны, сопровождающиеся, вследствие теплового расширения, акустическими волнами. Совершенствование техники эксперимента наряду с развитием теоретических представлений об особенностях формирования ФА сигнала в твердых телах привели к тому, что современные ФА методы стали одними из информативных и универсальных методов в физике твердого тела. ФА методы дают возможность проведения комплексных исследований (в том числе и бесконтактных) оптических, тепловых, линейных и нелинейных акустических параметров вещества, в том числе в образцах малого объема и произвольной формы, порошках, тонких пленках, биологических объектах. ФА методы позволяют получить информацию как о макроскопических, так и о микроскопических (в том числе квантовых) свойствах твердого тела.
Вследствие сильного затухания тепловой волны вклад в ФА сигнал дают источники, расположенные в приповерхностном слое твердого тела толщиной порядка длины тепловой волны, что дает возможность глубинного профилирования (послойной интроскопии) непрозрачных объектов. Поэтому ФА спектроскопия является удобным методом исследования приповерхностных слоев твердого тела. Она может быть использована как для визуализации дефектов, так и для количественного определения теплофизических параметров, в частности, температуропроводности.
5
Известно, что прочность твёрдых тел зависит от нарушений их сплошности: трещин, микропор, скоплений дислокаций и других "зародышей" процесса разрушения. Размеры зародышей на начальной стадии процесса разрушения обычно малы по сравнению с длиной акустической волны, и поэтому линейные упругие характеристики малочувствительны к дефектам структуры. Поскольку длина тепловых волн много меньше, чем акустических (так, на частоте 1 МПц в алюминии длина акустической волны составляет 6,4 лш, а тепловой всего 1(Г4мм)9 это дает возможность микроскопического исследования с хорошим разрешением.
ФА сигнал в случае прямого детектирования колебаний зависит не только от линейных упругих параметров, но и от коэффициента теплового расширения твердого тела, который определяется энгармонизмом кристаллической решетки и может быть выражен через упругие нелинейные модули третьего порядка, что дает возможность исследования нелинейных акустических свойств твердого тела, в том числе в критических точках. Кроме того, это дает возможность исследования тел, имеющих дефектную структуру, нелинейный отклик которых, как известно, сильнее изменяется, чем линейный.
Несмотря на то, что имеется большое количество работ, посвященных ФА эффекту в конденсированных средах, диагностические возможности этого физического явления использованы, на наш взгляд, недостаточно. Поэтому создание и реализация новых методов диагностики твердых тел на основе ФА эффекта представляется актуальным.
Целыо работы являлось создание и реализация экспериментальных методов для диагностики твердых тел с помощью тепловых волн:
• Диагностика поверхностных и подповерхностных дефектов в металлах.
6
• Создание экспресс-методик для определения
температуропроводности металлов в образцах малых размеров (10~9м3\ не требующих предварительной калибровки измерительной установки.
• Исследования анизотропии нелинейных упругих свойств твердых тел в области температур 77-400 К.
Поставленные цели работы предполагают решение следующих задач:
• Создание аппаратно-программного фотоакустического комплекса для неразрушающей диагностики твердых тел в режиме тепловых волн с гармоническим и импульсным лазерным возбуждением с газомикрофонной, пьезоэлектрической и термоэлектрической регистрацией тепловых волн.
• Разработка импульсной фотоакустической методики для неразрушающей диагностики твердых тел на основе временного и спектрального анализа ФА сигнала.
• Разработка и реализация экспериментальных методик для локализации поверхностных и подповерхностных дефектов с помощью тепловых волн.
• Создание автоматизированной экспериментальной установки и методик для исследования анизотропии нелинейных упругих свойств твердых тел фотоакустическим методом.
На защиту выносится:
1. Реализация ряда фотоакустических методов изучения твердых тел с помощью разработанных аппаратно-программных комплексов.
2. Результаты экспериментального исследования остаточных деформаций в металлах.
7
3. Результаты исследования претрансформационного эффекта в монокристалле титаната стронция.
4. Результаты экспериментального исследования анизотропии параметра Грюнайзена в монокристалле триглицинсульфата в области сегнетоэлектрического фазового перехода.
5. Результаты экспериментального исследования и теоретического анализа поведения нелинейного параметра поликристаллического титана в области электронно-топологического перехода.
Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы 130 страниц, в том числе 35 рисунков, 4 таблицы. Список цитируемой литературы включает 171 наименование.
Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации, сформулированы задачи исследований и дан анализ научной новизны полученных результатов и их практической ценности. Описывается структура диссертации.
В первой главе приводится обзор литературы по теории ФА эффекта в твердых телах и применению фотоакустических методов для неразрушающей диагностики вещества, в том числе количественной. Произведен их сравнительный анализ.
Проанализирована теоретическая зависимость ФА сигнала от оптических свойств, тепловых и упругих свойств вещества. Описаны имеющиеся в литературе теоретические модели ФА эффекта с газомикрофонной и пьезоэлектрической системами регистрации.
Исследована возможность применения ФА метода для задач дефектоскопии и определения температуропроводности. Проведен обзор имеющихся в литературе методик измерения температуропродности твердых тел.
8
Во второй главе описаны разработанные аппаратно-программные комплексы и развитые методики проведения эксперимента. В настоящей работе использовалось два способа возбуждения ФА сигнала -непрерывный и импульсный. Непрерывный способ возбуждения дает возможность накопления и обеспечивает меньший перегрев образца, что важно при исследовании фазовых переходов. В 2.1 описана автоматизированная фотоакустическая установка с гармоническим источником возбуждения тепловых волн. Установка включает источник излучения, механический прерыватель, фотоакустическую ячейку с исследуемым образцом, механическую систему сканирования с электронным управлением, синхронный усилитель для измерения сигнала, компьютер с АЦП.
Тепловая волна практически затухает на расстоянии порядка длины
образец глубже высокочастотных тепловых волн. Изменяя частоту, мы изменяем длину тепловой диффузии и, таким образом, производим локализацию неоднородности по глубине. Для этого необходимо измерить величину ФА сигнала на различных частотах модуляции. В случае использования импульсного источника с последующей обработкой сигнала в частотной области можно получить значения амплитуд и фазового сдвига ФА сигнала во всем интересующем нас диапазоне частот из одного измерения. В этом случае изображение исследуемого объекта на различных глубинах формируется за один проход сканирования.
В 2.2 описана импульсная автоматизированная экспериментальная установка, реализующая предложенную методику. В качестве источника электромагнитного излучения использовался импульсный лазер, длительность импульса которого составляла 25 не (энергия в импульсе 6,3
тепловой диффузии
(х -температуропроводность), которая
г-1/2
зависит от частоты как / , т.е. низкочастотные волны проникают в
9
мДж). Импульсу такой длительности соответствует частотный спектр шириной Sf=I/z= 40 МГц, спектральная мощность которого /у на
частоте / пропорциональна І0зіп(2ф)/(ф). При этом можно считать, что до частоты 5-Ю5Гц з\п(2ф)/(ф)^Г т. е. в этом диапазоне частот спектральная мощность источника /у постоянна. Лазерный импульс
возбуждал в исследуемом образце импульс тепловых волн, который регистрировался с помощью датчика, размещенного в измерительной ячейке. Сигнал с регистратора после усиления в усилителе подавался на цифровой осциллограф, где он преобразовывался в цифровой код, запоминался и затем по каналу общего пользования (отечественный аналог интерфейса GPIB ІЕЕЕ-488) поступал в персональный компьютер для обработки и хранения полученной экспериментальной информации. Синхронизация установки и запуск лазера осуществлялись с помощью управляющего устройства, сопряженного с ЭВМ по параллельному интерфейсу. Сервисные программы, написанные на языках Assembler и Pascal, обеспечивали запуск установки, автоматическое управление в диалоговом режиме работой программируемого запоминающего осциллографа, ввод сигнала в ЭВМ, его математическую обработку и вывод результатов в графическом виде на терминал и на жесткий диск для хранения и последующей обработки.
В 2.3 описана фотоакустическая импульсная методика неразрушающей диагностики твердых тел с обработкой сигнала в частотной области. Она основана на том факте, что частотная зависимость амплитуды фотоакустического сигнала различна в термически толстой (толщина образца 15 много больше длины тепловой диффузии /у) и термически тонкой (/*«//) областях. Таким образом, зная толщину образца lsi по измеренному значению критической частоты перехода из термически толстой в термически тонкую область /с можно определить
10
температуропроводность образца: х$ Достоинство разработанной
методики заключается в том, что она является быстрой и не требует предварительной калибровки фотоакустической ячейки. Также в 2.3 описаны использовавшиеся в работе измерительные ячейки. Помимо стандартных конденсаторных микрофонов и пьезокерамики ЦТС-19, для регистрации тепловых волн была разработана специальная термоэлектрическая ячейка, принцип работы которой основан на эффекте Зеебека. Особенностью данной ячейки является то, что одним из электродов является сам исследуемый металлический образец, что позволило упростить ее конструкцию. Другое упрощение конструкции связано с тем, что, поскольку развитая методика определения температуропроводности не требует абсолютной калибровки, второй спай не должен поддерживаться при фиксированной температуре и может иметь температуру окружающей среды.
В третьей главе фотоакустический эффект был использован для неразрушающей диагностики металлических пластин (исследования дефектных структур различного вида и определения температуропроводности ряда металлов).
Исследование дефектов в виде подповерхностных воздушных каналов в металлических образцах показало, что развитые методики позволяют производить их обнаружение, локализацию и оценку поперечных размеров. Также были исследованы образцы со смешанными поверхностными и подповерхностными дефектами. Подповерхностный дефект представлял собой воздушный цилиндрический канал, а поверхностный - неустраненные полировкой неровности шлифовки. Амплитуда ФА сигнала зависит как от коэффициента поглощения света, так и от тепловых свойств, фазовый же сдвиг же зависит только от тепловых свойств. Применительно к сильно поглощающим свет материалам это означает возможность разделения поверхностных и
11
подповерхностных дефектов: амплитудный контраст показывает оба вида дефектов, а фазовый - только подповерхностный дефект.
В 3.2 приведены результаты исследования неоднородно деформированных металлических пластин при импульсном возбуждении с обработкой в частотной области. Деформации были двух видов: полученные путем перегиба металлических пластин и путем их деформирования посредством локального давления с помощью специального устройства. После деформирования образцов их поверхность шлифовалась до устранения видимых дефектов. Измерения показали, что разработанная импульсная фотоакустическая методика позволяет обнаружить остаточные напряжения в металлах.
В параграфе 3.3 импульсная фотоакустическая методика с обработкой сигнала во временной и частотной областях применена для определения температуропроводности ряда металлов. Для исследования использовались металлические пластинки площадью в единицы квадратных сантиметров и толщиной от одной десятой миллиметра до 1 миллиметра, выполненные как из химически чистых металлов (99,9%) -Си, Та, 5л, 2п, Mg, так и из конструкционного материала - дюралюминия. Регистрация осуществлялась термоэлектрическим и фотоакустическим способами.
Сравнение результатов проведенных измерений с литературными данными, полученными другими методами, показали, что разработанный экспрессный фотоакустический метод определения
температуропроводности металлов имеет хорошую точность и может использоваться для исследования тепловых свойств металлов, в том числе и в технических приложениях.
Четвертая глава посвящена разработке фотоакустического метода измерения относительного изменения нелинейного акустического параметра, близкого к параметру Грюнайзена, и исследованию с его
- Київ+380960830922