РАЗДЕЛ 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Приготовление сверхрешеток Mo/Si
Сверхрешетки Mo/Si формировались последовательным программируе-мым напылением слоев молибдена и кремния на подложку из особо гладкого стекла методом прямоточного магнетронного распыления в аргоновой среде. Рабочее давление аргона в вакуумной камере составляло 3*10-3 торр. Исходный вакуум был не хуже 10-6 торр. Температура подложки поддерживалась при 100? С. Для поддержания постоянной скорости распыления молибдена и кремния в течение всего процесса напыления применялись источники питания магнетронов со стабилизацией разрядного тока не хуже 0.1%, а также система напуска газов СНА-2, обеспечивающая постоянное давление в вакуумной камере с погрешностью 0.1%. Молибденовая мишень изготавливалась из листового материала толщиной 2 мм, чистотой 99.99%. Кремниевая мишень представляла собой стандартную пластину монокристаллического кремния толщиной 0.4 - 2 мм. В эксперименте использовались два магнетрона, один для распыления молибдена, другой для распыления кремния, скорость распыления для обоих материалов составляла 2 - 3 A/сек. Подложка с образцами перемещалась вращением от одной мишени к другой через задаваемые интервалы времени. Напыление проводилось через специальные термостойкие маски с заданной геометрией, позволяющей использовать четырехзондовый метод исследования электрических характеристик напыляемых образцов. Характерный размер образцов: длина между потенциальными контактами 5 - 6 мм, ширина 1- 1.5 мм.
Толщины слоев Mo и Si определялись по времени экспозиции над соответствующим магнетроном и скорости напыления. Погрешность в определении толщин слоев и периода СР не превышала 1A. Верхний слой СР всегда был из кремния.
Толщины слоев Mo были в интервале 22 - 35 A, а толщины слоев Si изменялись в интервале 34 - 66 A. Число бислоёв Mo-Si в сверхрешётках 50.
2.2. Структура сверхрешеток Mo/Si
Величина периода сверхструктуры s и степень совершенства каждой сверхрешетки Mo/Si контролировались с помощью рентгеновской дифрактометрии (использовался аппарат ДРОН-3Н) на отражении вблизи первичного пучка по схеме "? - 2?" сканирования на длине волны ?Cu-K?=1.54A. Данные исследования рентгеновского малоуглового рассеяния на СР Mo/Si, включая анализ формы, величины дифракционных максимумов и наблюдение порядков отражения на дальних углах (12 - 13?), свидетельствуют о высокой степени регулярности слоистой структуры исследуемых СР. Число сателлитов составляло 4 - 5 на разных образцах. Период CР определялся по положению сверхрешеточных рефлексов с помощью формулы Вульфа-Брегга без учета преломления рентгеновских лучей:
?s (sin? ) ? n? . (2.1)
Здесь n - порядок сателлита дифракционной линии; ? - угол ему соответствующий, ? - длина волны. Величины периодов сверхструктуры, полученные из рентгеновских данных, всегда соответствовали рассчитанным из параметров процесса напыления. Как следует из экспериментальных данных, период был одинаков на всей площади образца.
Результаты электронно-микроскопических (cм. Рис.2.1, слои Si светлые, слои Mo темные) и электронографических исследований показывают, что слои кремния в сверхрешётках Mo/Si являются аморфными во всем диапазоне их толщин, а структура молибдена при s < 50 A также близка к аморфной. Линии
Рис.2.1 Электронно-микоскопическое изображение поперечного среза образца Mo/Si с периодом s = 50 A. Слои Si светлые, слои Mo темные.
молибдена на электронограммах имеют вид сильно размытых гало. Какие-либо соединения, имеющиеся в системе Mo/Si не обнаружены.
2.3. Приготовление и структура пленок ванадия и сверхрешеток V/Si
Наряду со сверхрешетками Mo/Si были проведены также исследования на СР V/Si и единичных пленках ванадия. Пленки конденсировались путем электронно-лучевого испарения металла при давлении остаточных газов в вакуумной камере ~10-8 торр. Мощность используемой острофокусной электронной пушки составляла 5 киловатт. Материалом для напыления служил промышленный сплав ВЭЛ-2 (99.9% ванадия).
В качестве подложек использовалось особо гладкое стекло. Пленки осаждались на подложки, нагретые до 3000 С. Скорость напыления ванадия, поддерживалась постоянной и составляла от 40 до 60 A/сек. В сочетании с правильно выбранной температурой подложки метод электронно-лучевого испарения позволял получить мелкозернистые пленки, со средним размером кристаллитов 150 - 200 A. Текстура в пленках не обнаружена. Исследования на сканирующем электронном микроскопе не выявили заметных дефектов поверхностного рельефа пленок. Напыление образцов проводилось через специальные термостойкие маски из молибденовой фольги толщиной 0.3 мм, изготовляемые электроэррозионным способом. Расстояние между маской и подложкой 0.1 - 0.3 мм. Геометрия напыляемых образцов обеспечивала четырехзондовый метод исследования их электрических характеристик. Характерные размеры образцов составляли: расстояние между потенциальными контактами 5 мм, ширина 0.5 мм. Толщина пленок при напылении определялась кварцевым генератором и по времени напыления с известной скоростью. Толщина пленок 600 - 1600 A. После приготовления толщина образцов контролировались с использованием метода Толанского с точностью ?20 A.
Сверхрешетки V/Si формировались последовательным программируемым напылением слоев ванадия и кремния на подложку из фторфлогопита методом прямоточного магнетронного распыления в аргоновой среде. Температура подложки поддерживалась при 100? С. Толщины слоев определялись с помощью кварцевых датчиков по массам осаждаемых веществ. Погрешность в определении толщин слоев составляла 1 - 2 A. Число бислоев СР - 10. Электронно-микроскопические исследования "на просвет" показали, что пленки Si - аморфные, а пленки V являются мелкокристаллическими с размером зерен порядка 100 A.
2.4. Экспериментальная установка и методика измерений
Низкотемпературная измерительная установка, используемая в данной работе, предназначается для измерения резистивных п