РОЗДІЛ 2
РОЗРОБКА МЕТОДИК КОНТРОЛЮ ТОЧНОСТІ ПРИ МОНІТОРИНГУ ДОВКІЛЛЯ
2.1. Оцінювання точності кількісного хімічного аналізу при моніторингу довкілля
В даному розділі запропонований підхід до метрологічного контролю точності
кількісного хімічного аналізу забруднюючих речовин повітряного простору,
розглянуті методи контролю точності вимірювань.
Дані про забруднення атмосфери є важливими, як для оцінки рівня забруднення,
так і для оцінки ризику захворювань та смертності населення. Для прийняття
обґрунтованих, а часто і керівних заходів, необхідно мати достовірну інформацію
про хімічний склад забруднювачів атмосфери.
Методики кількісного хімічного аналізу відносяться до складних вимірювальних
процедур. Характерними етапами для них є: 1) фізико-хімічні перетворення
вихідної проби (підготовка до аналізу), в ході яких часто лежать складні
аналітичні процедури звільнення досліджуваного компоненту від зв’язків з
матрицею речовин; 2) прямі вимірювання проміжних вихідних сигналів (наприклад,
значення оптичної густини); 3) знаходження величини, що характеризує склад
(наприклад, масової концентрації), функціонально пов’язаної з результатами
прямих вимірювань.
Ці етапи включають ряд операцій, кожна з яких має свої похибки, при цьому їх
обчислення в більшості випадків є неможливими. Як правило, похибки, що
виникають на першому та третьому етапах, суттєво перевищують похибки прямих
вимірювань, що обумовлені похибками засобів вимірювальної техніки. Для
забезпечення достовірності результатів вимірювань важливо здійснювати не тільки
контроль метрологічних характеристик засобів вимірювальної техніки, але і,
встановивши характеристики похибки вимірювань, забезпечити можливість контролю
результуючої похибки всієї ланки аналізу. Проблеми контролю точності
результатів кількісного аналізу і перевірки правильності виконання процедури
вимірювань, яка здійснюється шляхом оцінки відповідності характеристик похибки
(чи її складових) вимогам нормативних документів, що встановлені для прийнятого
алгоритму контролю, стають складовою частиною робочих вимірювань. При цьому
частіше використовують методи статистичного контролю якості вимірювань. Існують
галузеві нормативні документи, які регламентують організацію і алгоритми
контролю точності вимірювань. Аналіз методик виконання вимірювань і галузевих
нормативних документів в Україні показав, що не всі фактори для забезпечення
потрібної точності вимірювань враховуються достатньо повно і коректно. Часто
алгоритми контролю КХА обмежуються лише регламентацією процедури перевірки
збіжності, деколи контролем випадкової складової похибки вимірювання. Навіть, у
випадку використання стандартних зразків, що дозволяє при правильній
організації процедури контролю здійснювати перевірку відповідності встановленим
вимогам в цілому похибки вимірювань, нормативи контролю признають на основі
інформації про кількісну характеристику випадкової складової похибки, коли
практична атестація методу виконання вимірювань показує, що систематична
складова похибки вносить значний вклад в похибку вимірювань, а деколи вона є
домінуючою. [49-51]
В методиках виконання вимірювань в більшості випадків не враховується основне
питання: чи відповідає фактична точність результатів аналізу встановленим
передбаченим вимогам. З цієї причини знижується ефективність використання
результатів КХА в процесі обміну інформацією між країнами та прогнозування
стану довкілля. Тому оцінювання алгоритмів контролю точності результатів
кількісного хімічного аналізу вимагає їх вдосконалення та розробки
обґрунтованих підходів до проведення різних видів і форм контролю. Апріорно
зрозуміло, що суцільний контроль характеристик похибки кожного з результатів є
не завжди доступним.
Для вирішення цієї задачі можна використати методи статистичної оцінки за
вибірковими показниками. Тут методичні підходи до вирішення питання контролю
точності результатів КХА базуються на методах вибіркового статистичного
контролю. [51-54]
Для контролю результатів КХА як правило використовують спеціальні засоби –
зразки для контролю (стандартні зразки складу та властивостей речовин). Похибка
атестації цих засобів, їх адекватність до складу газу, що підлягає аналізу,
структура похибки вимірювання підлягають врахуванню при розрахунку нормативів
контролю. Специфічність кількісного хімічного аналізу, як вимірювального
процесу, границі можливого використання прийнятих методів контролю вимагають
оцінювання реальної якості всієї сукупності вимірювань, що виконується
аналітичною лабораторією. При цьому є різні види контролю, а саме: внутрішній
лабораторний, який передбачає оперативний та статистичний контроль точності
результатів поточних вимірювань; зовнішній, формами якого є пасивний та
активний контроль якості роботи лабораторії в цілому.
2.2. Метрологічний контроль кількісного хімічного аналізу забруднення повітря
При контролі точності КХА проводять оцінку відповідності характеристик похибки
результатів вимірювань встановленим вимогам і здійснюють необхідні заходи з
дослідженням та усуненням причин, що приводять до пониження якості вимірювань.
Метою метрологічного контролю КХА є забезпечення заданої достовірності
результатів аналізу, тобто за результатами контролю характеристик похибки
вимірювань роблять висновки про достовірність (чи недостовірність) результатів
КХА.
Вимоги до точності вимірювань у вигляді допустимих значень нижнього та
верхнього похибки при несиметричному інтервалі і при симетричному інтервалі
встановлюють на основі вимог до чистоти повітря з урахуванням економічної
доцільності і рівня метрологічного з
- Київ+380960830922