РАЗДЕЛ 2 Методика эксперимента
Экспериментальное изучение динамических свойств дислокаций возможно как
прямыми, так и косвенными методами. Прямые методы (метод избирательного
травления, электронно-микроскопический метод) заключаются во введении в
кристалл небольшого количества свежих дислокаций и последующем измерении длины
пробега дислокаций под действием приложенного импульса напряжений известной
амплитуды и длительности. Начальное и конечное положение дислокаций находят
либо путем избирательного травления до и после приложения импульса напряжения,
либо рентгенографическими методами.
Косвенная информация о подвижности дислокаций может быть получена из
исследований пластических свойств кристаллов: из опытов по релаксации
деформирующего напряжения, ползучести, скачкообразному изменению напряжений,
высокоскоростному деформированию, а также из акустических измерений. Наиболее
полная картина получается при одновременном использовании нескольких методов и
сопоставлении полученных результатов.
Акустические методы имеют ряд существенных преимуществ по отношению к другим
косвенным методам:
высокая чувствительность к изменению параметров дислокационной структуры
образцов;
акустические измерения, как правило, не приводят к необратимым изменениям
структуры образцов или, по крайней мере, не приводят к разрушению самих
образцов, что позволяет добиться высокой степени воспроизводимости результатов,
даёт возможность исследовать влияние внешних воздействий (температуры,
облучения, деформации, магнитного поля и т.п.) на динамическое поведение
дислокационной подсистемы на одном и том же образце;
существуют хорошо разработанные теоретические модели дислокационной диссипации
энергии механических колебаний, позволяющие получать количественную информацию
о динамике дислокаций и их взаимодействии с дефектами и элементарными
возбуждениями в кристаллах по данным акустических измерений.
Настоящая работа посвящена изучению термоактивируемых динамических свойств
дислокаций одним из методов акустической спектроскопии – методом двойного
составного вибратора в кристаллах различной кристаллической структуры, чистоты,
ориентации и степени структурного совершенства.
2.1. Объекты исследования
В качестве объектов исследования были выбраны монокристаллы и поликристаллы
типичных ОЦК металлов (Nb и Fe) различной чистоты и степени структурного
совершенства, полученные по самым передовым технологиям. Использование в
качестве объектов исследования образцов с высоким совершенством исходной
структуры (низкой плотностью ростовых дислокаций, заданной ориентацией
монокристаллов и т.д.) обеспечило воспроизводимость экспериментальных
результатов и послужило надежной основой для их корректного анализа.
2.1.1. Методика приготовления образцов
2.1.1.1. Ниобий
В качестве объектов исследования были выбраны монокристаллы и поликристаллы
ниобия различной чистоты и степени структурного совершенства. Монокристаллы
ниобия высокой степени совершенства были выращены методом электронно-лучевой
зонной плавки в Центральном Институте физики твердого тела и материаловедения
АН ГДР. Все поликристаллы, кроме Nb-60, имели крупнозернистую структуру типа
"бамбук", т.е. размеры поперечного сечения образцов (3ґ3мм) были меньше размера
зерен (5-12мм). Образец
Nb-60 имел мелкозернистую структуру, размер зерна в образце не превышал 0.1 мм,
что было значительно меньше поперечного сечения образца.
В качестве интегральной меры чистоты образцов служила приведенная величина
остаточного электросопротивления RRR єR300 /R0 [2 Хорошо известно, что для
металлических твердых растворов значения параметра RRR обратно пропорциональны
концентрации примесей.]. Для получения RRR измерялись температурные зависимости
электросопротивления образцов в интервале 2-300 К, затем экспериментальные
данные экстраполировались к 0 К и нулевому значению внешнего магнитного поля,
которое использовалось для перевода образцов ниобия в нормальное состояние при
температурах ниже температуры Тс » 9.3 К [72, 124] сверхпроводящего перехода [3
В этих экспериментах измерительная ячейка помещалась в сверхпроводящий соленоид
с магнитной постоянной 670 Э/А.]. Электросопротивление измерялось стандартным
4-х точечным методом (с приваренными электродами) при постоянном токе 0.1-2.0 А
(в зависимости от материала и геометрических размеров образца) с помощью
нановольтметра В2-38 с относительной погрешностью не более 2·105. С целью
уменьшения температурных градиентов образцы располагались внутри нагревателя
перпендикулярно его продольной оси. Расстояние между потенциальными электродами
составляло ~17ё22 мм. Для сведения к минимуму влияния паразитных ЭДС измерение
разности потенциалов производилось при двух противоположных направлениях
транспортного тока.
Параметры RRR образцов приведены в таблице 2.1.
Спектральный анализ показал, что основными примесями замещения были атомы Mo,
Ta и Zr. Количество примесей внедрения (С, N, O, H) было сведено к минимуму
путем длительного высокотемпературного отжига сначала в проточном кислороде при
давлении ~ 10-3 Пa и температуре ~2000 0С, а затем в ультравысоком вакууме ~
10-8 Па при температуре ~2000 0С [114].
Таблица 2.1.
Параметры RRR образцов.
Образец
Ориентация
RRR
Примеси,
ppm
Nb-37
Монокристалл <100>
37
800
Nb-60
Мелкозернистый поликристалл
60
500
Nb-290
Крупнозернистый поликристалл
290
100
Nb-660
Крупнозернистый поликристалл
660
45
Nb-970
Крупнозернистый поликристалл
970
30
Nb-2100
Монокристалл <100>
2100
14
Nb-10000
Монокристалл <100>
10000
Примечание: в четвёртой колонке таблицы указана приведенная эффективная
концентрация примесей,
- Київ+380960830922