Ви є тут

Діагностика поверхні силікатного скла з використанням явища активованої термоемісії

Автор: 
Кучера Ярослав Йосипович
Тип роботи: 
Дис. канд. наук
Рік: 
2004
Артикул:
0404U002264
129 грн
Додати в кошик

Вміст

РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Склади та властивості скла промислових складів
Для досліджень використовувалось листове скло БВВС ВАТ „Львівський
мехсклозавод”, термополіроване та ЧВВС скло Борського склозаводу, харчова та
медична скляна тара. Хімічний склад та основні технологічні властивості
досліджуваного скла наведені в табл. 2.1 та табл. 2.2.
Таблиця 2.1
Хімічні склади промислового скла
Тип скла
Хімічний склад, мас. %

SiO2
Al2O3
SO3
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
Mn3O4
Листове БВВС
72,4
1,70
0,40
0,10
7,70
3,70
14,00
Листове термополі-роване
73,03
0,89
0,25
0,09
8,63
3,62
13,42
Листове ЧВВС
71,84
1,96
0,23
0,15
6,57
4,12
14,90
Медичне
ОС-1
73,00
1,30
0,40
9,00
0,50
15,70
Пляшка знебарвлена
71,58
2,49
0,46
0,28
9,15
0,56
15,48
Пляшка темно-зелена
68,00
5,00
1,10
6,00
4,00
14,50
1,20
Для дослідів використовувались пластини листового скла загальною площею 100
см2, а також готові вироби: медичні флакони із скла ОС-1 та пляшки із
знебарвленого та темно-зеленого скла.
Таблиця 2.2
Властивості промислового скла
Тип скла
Густина, кг/м3
КТЛР, бЧ107, град-1
Водостійкість,
мл 0,01 N НС1/г
Лугостійкість, мг/дм2
Листове БВВС
2500
87
0,20-2,80
150-400
Листове термополі-роване
2480
88
0,20-2,80
150-400
Листове ЧВВС
2470
85
0,20-2,80
150-400
Медичне ОС-1
2460-2480
90-94
1,27
19,84
Пляшка знебарвлена
2500
85
0,26
20-60
Пляшка темно-зелена
2480
85
0,3
20-60
2.2. Лабораторне варіння скла модельних систем
Для приготування шихти скла модельних складів використовувались кварцовий пісок
та сировинні матеріали марки „хч”, такі як кальцинована сода, поташ, борна
кислота, літію карбонат, цинку оксид.
Варіння скла проводилось в електричній печі, в корундових тиглях місткістю 0,2
л. Максимальна температура варіння складала 1450 оС. Тривалість варіння – 3
години, витримка при максимальній температурі – 1 год.
Зварені скла виливались на металеву плиту і у вигляді пластинок відпалювались у
муфельній печі. Витримка при верхній температурі відпалу 560 оС складала 1
годину, охолодження природне.
Надалі синтезовані скла шліфувались та полірувались і у вигляді пластинок
використовувались для дослідів.
2.3. Методики визначення хімічної стійкості скла
2.3.1. Визначення хімічної стійкості методом зерен (ГОСТ 10134.1-82)
Хімічну стійкість визначали відносно дії дистильованої води. Подрібнене скло з
розміром зерен 0,3-0,5 мм промивали етиловим спиртом і висушували в сушильній
шафі протягом 30 хв при температурі 140 оС. З приготовленої проби відбирали і
важили дві або три наважки масою 2 г кожна. Кожну наважку поміщували в мірну
колбу місткістю 50 см3, доливали до мітки дистильованою водою і кип’ятили при
температурі 98 оС протягом 60 хв від моменту закипання води. Потім колби
виймали, відкривали і після охолодження до температури 20±2 оС доливали
дистильованою водою до мітки.
З кожної колби піпеткою відбирали по 25 см3 розчину в конічні колби місткістю
100 см3, добавляли 0,1 см3 розчину метилового червоного і титрували 0,01 N
розчином соляної кислоти до переходу забарвлення індикатора від жовтого до
червоно-оранжевого.
Отримані результати перераховували на 50 мл рідини і виражали мг Na2O та мл
кислоти, витраченої на титрування.
Математичну обробка результатів проводили згідно [120]. Середня квадратична
помилка середнього арифметичного результату хімічної стійкості листового скла
БВВС не перевищує ±0,051 мл/г. Значення хімічної стійкості отримане як середнє
при дослідженні 10 зразків.
Визначення хімічної стійкості медичних флаконів проводили згідно ГОСТ 21400-75,
а склотари – згідно ГОСТ 13905-78.
2.3.2. Визначення хімічної стійкості методом формових поверхонь.
Хімічну стійкість визначали відносно дії дистильованої води. Зразки скла
промивали дистильованою водою, протирали етиловим спиртом і висушували в
сушильній шафі протягом 30 хв при температурі 140 оС. Охолоджували зразки в
ексикаторі при температурі 20 оС і зважували. Після цього зразки поміщали в
колби з дистильованою водою і кип’ятили при температурі 98 оС протягом 5 годин
від моменту закипання на водяній бані. Потім колби виймали, відкривали і після
охолодження до температури 20±2 оС, доливали дистильованою водою до мітки.
Після обробки зразки скла виймали, протирали спиртом і сушили в сушильній шафі.
Охолоджені в ексикаторі зразки зважували. Визначали відносну втрату маси.
З кожної колби піпеткою відбирали по 25 см3 розчину в конічні колби місткістю
100 см3, добавляли 0,1 см3 розчину метилового червоного і титруювали 0,01 N
розчином соляної кислоти до переходу забарвлення індикатора від жовтого до
червоно-оранжевого.
Отримані результати перераховували на мг Na2O, віднесені до 100 см2. Середня
квадратична помилка середнього арифметичного значення водостійкості листового
скла БВВС складає ±0,028 мл/см2.
2.3.3. Метод вилуговування внутрішньої поверхні скляної тари під дією води
(ГОСТ 13905-78)
Для дослідження пляшок місткістю 0,5 л на водостійкість брали зразки, які не
піддавались іншим видам випробувань. Тару ретельно промивали гарячою водою, а
потім дистильованою. Приготовану таким чином тару заповнювали на ѕ об’єму
дистильованою водою, щільно закривали пергаментним папером і ставили на водяну
баню. Тара знаходилась в водяній бані протягом 60 хв з моменту закипання води.
Після кипіння розчин з трьох пляшок переливали в одну колбу місткістю 250 мл.
Розчини в колбах ретельно перемішували та охолоджували під струменем холодної
води до кімнатної температури. З допомогою піпетки відбирали з кожної колби
пробу по 50 мл досліджуваного розчину і переносили для титрування в колби
місткістю 100 мл. Д