РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Используемые сырьевые материалы, приготовление керамических
масс и глазурей
Для приготовления составов опытных масс и глазурей применяли химически чистые и технические сырьевые материалы, как традиционно используемые в производстве тонкокерамических изделий, так и ранее не применявшиеся в данной технологии. К последним можно отнести кварцевый песок, огнеупорные глины и каолины Положского месторождения, а также гранит местного Шевченковского карьера (табл. 2.1).
Таблица 2.1
Используемые сырьевые материалы
Наименование материаловНормативно-техническая документацияГлины положские марок ПЛГ-2, ПЛГ-3ТУ У 00191253-007-2000Глина дружковская марки "Керамик-Веско"ТУ У 00188340-001-95Каолины положские марок ПЛК-0, ПЛК-ВТУ У 322-7-00190503-056-96Каолин просяновский марки КФН-2ТУ 21-533-2001Песок кварцевый авдеевский марки ВС-050-2ГОСТ 22551-77Пегматит кондопожский (концентрат)ГОСТ 23034-78Пегматит елисеевскийГОСТ 15045-78Гранитный отсев шевченковскийДСТУ БВ-2.7-72-98Мел химически осажденный марки МХО-1ГОСТ 8253-79Тальк миасскийГОСТ 21234-75Белила цинковые марки БЦОГОСТ 202-84Барий углекислый марки ВГОСТ 2149-75Концентрат цирконовый марки КЦПТУ У 14-10-015-98Карбонат стронцияГОСТ 2821-75Натрий углещелочной реагент (Na-УЩР)ТУ У 245-2470-453-001-2001Сода кальцинированнаяГОСТ 5100-85Бария гидрат окисиГОСТ 10848-79Стекло натриевое жидкоеГОСТ 13078-81 Керамические массы и глазури готовили путем мокрого помола компонентов в лабораторных шаровых мельницах и контролировали по остатку на сите №0063. Образцы изготавливали путем отливки в гипсовые формы с последующей сушкой до влажности 1-2 мас.%. Глазурную суспензию наносили на высушенные образцы методом полива или пульверизации с последующим обжигом в лабораторной и промышленной электрических печах.
2.2. Методы исследования физико-химических свойств сырьевых материалов, опытных масс, изделий и глазурных покрытий
Влажность сырья определяли по стандартной методике [95].
Химический анализ глинистых сырьевых материалов производили согласно ГОСТов 2642.0-86 и 2642.14-86 [96].
Гранулометрический состав каолинов и глин определяли cедиментационным методом по ГОСТу 21216.2-75 [97] и на приборе фирмы "CILAS" (Франция) "Гранулометр 715".
Остаток на сите № 0063 каолинов, глин, керамических шликеров определяли по ГОСТу 19609.10-89 [95].
Насыпную массу каолинов и глин определяли по ГОСТу 19609.17-89 [96].
Плотность каолинов, глин и керамических масс определяли по ГОСТу 19609.18-89 [96].
Содержание растворимых солей (хлор-ионов и сульфат-ионов) в водной вытяжке каолинов определяли согласно ГОСТов 19609.10-89 и 19609.11-89 [96].
Наличие катионов кальция и магния в водной вытяжке каолинов определяли согласно ГОСТу 19609.12-89 [96].
Определение концентрации водородных ионов в водной суспензии каолинов (рН) проводили с помощью рН-метра согласно ГОСТу 19609.19-89 [96].
Разжижаемость глин и каолинов под воздействием различных электролитов определяли по изменению текучести шликера [97, 98].
Определение пластичности каолинов, глин и керамических масс проводили на приборе Васильева [95].
Текучесть глинистых суспензий и шликера определяли на вискозиметре Энглера с диаметром выпускного отверстия 6 мм [95], а вязкость - на вискозиметре "Галленкамп" (Италия) путем измерения угла закручивания диска за счет его торможения шликером с различной вязкостью.
Тиксотропию шликера определяли конусной чашей Форда емкостью 100 см3 с выпускным отверстием диаметром 4 мм через 1 и 5 мин. выстаивания.
Скорость набора черепка на внутренней поверхности гипсового стакана определяли по толщине набранной массы через 1,5-2 часа выдержки [95].
Механическую прочность на изгиб образцов из каолинов, глин и керамических масс в сухом и обожженном состоянии определяли на образцах, изготовленных путем заливки шликера в гипсовую форму [97].
Потери при прокаливании (п.п.п.) каолинов, глин и керамических масс определяли по ГОСТу 19609.13-89 [96].
Водопоглощение керамических образцов определяли по ГОСТу 19609.21-88 [97].
Измерение значения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) керамического черепка проводили в соответствии с ГОСТом 10978-83 на вертикальном кварцевом дилатометре ДКВ-5А. Средний ТКЛР керамического черепка и глазури рассчитывали в интервале 20-600°С [99].
Соответствие ТКЛР глазури и черепка в лабораторных и производственных условиях проверяли по величине щели, образующейся в процессе обжига керамического глазурованного внутри кольца и по изгибу керамической пластинки, глазурованной по середине [95, 97].
Термический анализ исследуемых образцов проводили с помощью дериватографа конструкции Ф. Паулик, П. Паулик, Л. Эрдеи со скоростью нагревания 10°С/мин [100].
Текучесть определяли по длине растекания сферического образца сухой глазури весом 2 г, установленного на керамической подставке под углом наклона 50° [97].
Микроструктуру исследовали на растровом электронном микроскопе РЭМ-200.
Рентгенофазовый анализ проводили на установке ДРОН-3М с использованием рентгеновской трубки с кобальтовым или медным антикатодом. Идентификацию кристаллических фаз проводили с помощью рентгенографической картотеки [101].
Коэффициент диффузного отражения (КДО) керамического черепка и глазурных покрытий определяли на компараторе цвета КЦ-3 [102], а коэффициент зеркального отражения (КЗО) покрытий - на глянцметре ГГФ-6 [103].
Химическую и термическую стойкость глазурованных образцов определяли по ГОСТу 13449-82.
2.3. Планирование экспериментов и статистическая обработка
результатов исследований
При выполнении работы использовали методы планирования эксперимента (факторное планирование, симплексное планирование) [104]. Регрессионный анализ, статистическую обработку полученных результатов и построение зависимостей "состав-свойство" произв