РАЗДЕЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТОВ И МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Характеристика исходного сырья
В качестве объекта исследования использовали антрацит марки А Донецкого
бассейна (г.Свердловск, Луганская обл.), измельченный до фракции размером 0,5 ч
2,0 и 0,5 ч 0,8 мм. Элементный анализ представлен в табл.2.1. Данные о составе
золы представлены в табл.2.2.
Таблица 2.1
Элементный анализ антрацита марки А шахты № 71 ПО «Термоантрацит»
96,3-96,5
1,35-1,5
0,5-0,7
0,8-1,0
1,0-0,3
Таблица 2.2
Cостав золы антрацита марки А шахты № 71 ПО «Термоантрацит»
SiO2
Fe2O3
CaO
AI2O3
K2O
Na2O
MgO
38,7
30,0
6,6
20,0
2,4
1,2
1,1
2. 2. Получение активированного антрацита
Исследование закономерностей парогазовой активации антрацита проводили на
образцах крупностью 0,5ч1,0мм в интервале температур 825ч950оС. Именно в этой
области, как известно, возможно осуществление наименее энергоемких процессов
переработки угля.
Экспериментальная часть работы выполнялась на лабораторной установке, схема
которой приведена на рис.2.1.
Рис.2.1. Схема лабораторной установки для активации антрацита водяным паром:
1 – трубчатый кварцевый реактор; 2 – корпус печи; 3 – антрацит; 4 –
потенциометр для измерения температуры;
5 – склянка для поглощения продуктов реакции, 6 – колба с водой; 7 –
электроплитка.
Аналитическая процедура определения выхода продукта сводилась к следующему:
навеску угля в количестве 85ч90г загружали в кварцевый реактор 1,
представляющий собой трубку размером 500 ґ 45 мм с двумя отростками диаметром
10мм, первый – для подачи газа-активатора и второй – для отвода продуктов
реакции. Реактор помещали в электропечь 2, разогретую до температуры
активирования. В качестве газа-активатора использовали водяной пар, подаваемый
из колбы 6, нагреваемой при помощи электро-плитки 7.
Температуру в печи поддерживали автоматически и контролировали с помощью
платино-платинородиевой термопары, присоединенной к потенциометру 4.
Выходящие из реактора газообразные продукты реакции барботируют через
поглотительную колбу 5 и отводятся в атмосферу.
2.3. Методика определения адсорбционной активности по метиленовому голубому
Определение адсорбционной активности по метиленовому голубому (МГ) проводили в
соответствии с ГОСТ 4453-74 п. 4.4.
Около 0,1г предварительно высушенного угля, взвешивали с погрешностью не более
0,001 г. Навеску угля помещали в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляли 25
мл раствора метиленового голубого с концентрацией С1 = 1500 мг/л, закрывали
пробкой и взбалтывали на встряхивателе в течение 6 часов. Определяли его
оптическую плотность.
Адсорбционную активность угля по МГ (А) в миллиграммах МГ на 1 г активного угля
вычисляли по формуле:
А = (С1 – С2К) • 0,025 / m, (2.1)
C1 - концентрация исходного раствора метиленового голубого в миллиграммах на 1
литр;
C2 - концентрация раствора МГ после проведения адсорбции, найденная по
калибровочному графику, в миллиграммах на 1 литр;
К - коэффициент разбавления раствора, взятого для анализа после адсорбции;
m - масса навески АУ в граммах;
0,025 - объем раствора метиленового голубого, взятого для адсорбции в литрах.
2.4. Методика определения сорбционного объема пор
по бензолу и метанолу
Определение проводили согласно ТУ У 88.290.015-94 п. 4.8.
Около 0,5 г (точная навеска) препарата помещали в предварительно взвешенный
стаканчик, высушивали в сушильном шкафу при температуре от 105 до 110°С в
течение 1 ч, затем охлаждали до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым
кальцием. Стаканчик закрывали крышкой, взвешивали и помещали (с открытой
крышкой) в эксикатор с бензолом (метанолом) при температуре от 18 до 22°С в
течение 24 ч. Затем стаканчик закрывали крышкой и взвешивали.
Объем сорбционных пор по бензолу вычисляли по формуле:
VS = (m2 – m1) / m1 • 0,879, (2.2)
Объем сорбционных пор по метанолу вычисляли по формуле:
VS = (m2 – m1) / m1 • 0,791, (2.3)
где:
VS -объем сорбционных пор в см3/г;
m1 - начальный вес угля (после сушки) в граммах;
m2 - конечный вес угля в граммах;
0,879 - плотность бензола при температуре испытаний в г/см3;
0,791 – плотность метанола при температуре испытаний в г/см3
2.5. Метод определения суммарного объема пор
Наиболее общая оценка пористости активного угля состоит в определении
суммарного объема пор, характеризующего степень развития пористости.
Определение суммарного объема пор проводили по влагоемкости. Подлежащую
испытанию пробу сухого активного угля в количестве » 10 мл высыпали в
предварительно взвешенный широкий бюкс, закрывали и взвешивали на технических
весах с точностью до 0,01 г. Навеску угля высыпали в коническую колбу емкостью
200ч250 мл и заливали 100 мл дистиллированной воды. Содержимое кипятили в
течение 15 ± 1 мин., а затем сливали в воронку Бюхнера и создавали вакуум для
отсоса воды. Одновременно пускали секундомер. Во время отсасывания поддерживали
разрежение 60 ± 5 мм рт.ст. Через 3 мин уголь ссыпали во взвешенную тару с
крышкой и взвешивали.
Суммарную пористость вычисляли по формуле:
VS = (Gв.у - Gс.у)/Gс.у rв, (2.4)
где:
Gв.у – вес влажного угля, г;
Gс.у – вес сухого угля, г;
rв – плотность воды, г/см3.
2.6. Методика определения сорбционной активности по иоду
Определение сорбционной активности по иоду проводили по методу, описанному в
МРТУ № 6-16-1003–67.
Навеску высушенного угля около 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещали в
колбу, добавляли 100 мл 0,1 н раствора иода, закрывали пробкой и периодически
взбалтывали в течение 30 мин (или в течение 15 мин при непрерывном
взбалтывании).
Из колбы с осветленным раствором иода отби