РОЗДІЛ 2
ОБ?ЄКТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ.
2.1. Об?єкти дослідження
Об?єктами дослідження даної роботи є водні модельні розчини поліцукридів (пектин, декстран), дифузійний сік, сік ІІ сатурації, дисперсний сепарований природний мінерал глауконіт та його водна суспензія.
Дифузійний сік отримували в лабораторних умовах шляхом екстракції з бурякової стружки при температурі 68...72 ?С.
Очищення соку проводили за класичною схемою до одержання соку ІІ сатурації. Кількість вапна, що додавали на очищення, складала 100...120 % до маси нецукрів дифузійного соку. При додаванні глауконіту на очищення соку кількість вапна скориговували до 60...80 % до маси нецукрів дифузійного соку.
2.2. Загальна схема проведння досліджень
Схема проведення лабораторних досліджень представлена на рис.2.1
Дослідження здійснювались в науково-дослідній лабораторії кафедри технології цукристих речовин та на кафедрі колоїдної та фізичної хімії НУХТ. Рентгеноструктурний та дериватографічний аналіз зразків здійснювали в Інституті біоколоїдної хімії НАН України; масспектрометричний аналіз природного та термоактивованого глауконіту - в Інституті хімії поверхні матеріалу НАН.
2. 3. Методи дослідження
У процесі дослідження технологічних стадій очищення дифузійного соку погіршеної якості, використовували наступні методи досліджень:
Теоретичний етап
Аналіз якості дифузійного соку, Одержаного із буряків погіршеної якостіАналіз існуючих методів визначення якості дифузійного соку в присутності поліцукридів, що є наслідком утворення слизового бактеріозу, та відбір найбільш придатного метода для дослідженняАналіз існуючих способів очищення дифузійного соку, одержаного із буряків погіршеної якості; їх економічна ефективність та можливість застосування в умовах України
Експериментальний етап
Порівняльні дослідження методів визначення поліцукридівВизначення найбільш ефективного природного сорбента для очищення соків цукрового виробництваДослідження і вибір найбільш ефективного способу активації природного сорбента для очищення соків цукрового виробництваВивчення та аналіз впливу природних сорбентів на реологічні властивості поліцукридівВстановлення знебарвлюючої, адсорбційної та іонообмінної дії термоактивованого
природниого сорбенту на соки цукрового виробництваВизначення оптимальних витрат вапна з частковою його заміною природним сорбентомРозробка технологічної схеми та апаратурного оформлення очищення соків цукрового виробництва природними сорбентами
Розробка, обгрунтування, промислові випробування технології очищення соків цукрового виробництва із застосуванням природних сорбентів та аналіз очищеного соку
Рис.2.1 Загальна схема проведення досліджень
> кількісний вміст поліцукридів визначали ферментно-турбідиметричним методом [17];
> сухі речовини - рефрактометричним методом на рефрактометрі РПЛ-3 [142];
> температуру - термометрами скляними ртутними з шкалою від 10 до 100 ?С [142];
> в?язкість на візкозиметрі Гепплера [142];
> рН-на іономірі ЄВ-74 [142];
> вміст солей кальцію та магнію - методом комплексометричного титрування [142];
> забарвленість - фотоелектроколориметричним методом на приладі КФК-3 [142];
> цукрозу - поляриметричним методом на поляриметрі СУ-4 [142];
Структурні перетворення мінералу, що можуть статися внаслідок адсорбції декстрану на поверхні глауконіту контролювали рентгенофазним аналізом на дифрактометрі;
Для визначення більш детальної структури природного сепарованого дисперсного мінералу глауконіту до і після його активації зразки мінералу піддавали аналізу на масспектрометрі;
З метою досягнення найвищої адсорбційної активності глауконіту його піддавали термічній активації при температурі 100...1000 ?С з визначенням фізико-хімічних властивостей на дериватографі Q-1000.
Мікроструктуру поліцукридів (пектин, декстран) досліджували аналізом мікрофотографії препаратів: природного глауконіту, термоактивованого глауконіту та дії на них поліцукридів, на мікроскопі МБІ-15М із збільшенням у 360 разів.
2. 4. Аналіз і вибір методів кількісного визначення поліцукридів - декстрану та левану
Для вдосконалення технологічних процесів очищення дифузійного соку, отриманого з буряків погіршеної якості, потрібно користуватись найбільш точними і достовірними методами кількісного визначення декстрану та левану. Точність методу показує, настільки збіжні між собою результати паралельних визначень цільового компоненту в пробі і оцінюється такими статистичними характеристиками, як стандартне відхилення, довірча і відносна похибки [143]. Правильність методу відображає, настільки дійсні значення дає метод. При порівнянні результатів кількісного визначення цільового компоненту, отриманих даним методом, з його дійсним вмістом, користуються такими характеристиками, як абсолютна і відносна похибки. Той з методів, що має нормальну збіжність результатів у паралельних пробах і буде придатним для всіх інших досліджень. Крім того, метод має бути також відносно простим і оперативним у виконанні, тобто бути придатним для масових аналізів у виробничій лабораторії. Володіння таким методом дасть можливість контролювати кількість декстрану в технологічному процесі та його дійсний вміст.
2. 4. 1. Ферментно-турбідиметричний метод
З метою удосконалення ферментно-турбідиметричного методу Нікольсона-Хорслі, де вміст декстрану визначається за утворенням в розчинах муті при додаванні спирту, запропоновано визначати мутність у двох паралельних пробах, додаючи до однієї з них декстраназу для гідролізу декстрану ?17?. За різницею величин поглинання, що визначається зміною кількості муті у двох пробах, визначається кількість декстрану в соку. Спочатку визначається активність декстранази, одержаної з грибів Penicillium. З цією метою використовували декстрани Т 10, Т 40, Т 70, Т 500 і Т 2000 фірми Pharmacia (Швеція). До кожного з розчинів при двох концентраціях (12,5 і 25 мг/л) добав