РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ДОСЛІДЖЕНЬ, ОБЛАДНАННЯ ТА ІНСТРУМЕНТИ
2.1. Загальні відомості методичного характеру
Наукові дослідження, що їх викладено у дисертацiї, базуються на теорiї
абразивної обробки за рахунок концепції спрямованої зміни дії абразивного
впливу вільного абразиву в зоні обробки (від розрізання до полірування).
Для вирішення завдань, які поставлені у роботі, використовувалися відомі та
спеціально розроблені нами методики досліджень. Дослідження проводилися на
устаткуванні, яке широко використовується в промисловості, з додатковою його
модернізацією для розширення області досліджень. Вивчення закономірностей
формування якісної поверхні деталей з монокристалів здійснювалося із залученням
сучасних методів профілометрії, оптичної та електронної мікроскопії,
рентгенодифрактометричними методами, методами атомно-силової мікроскопії,
оптичними, в тому числі інтерференційними, фізико-хімічними дослідженнями,
тощо.
Достовірність наукових результатів пiдтверджується великим обсягом проведених
експериментальних дослiджень із застосуванням сучасних методик обробки
експериментальних даних. Набір експериментальних даних для певного дослідження
проходив математичну обробку на ПЕОМ. Використовувалися програми, які
дозволяли, виходячи з методу найменших квадратів, обчислювати апроксимацію
заданої дискретної функції f(x) раціональною функцією P(x)/Q(x), а також
функціями виду F(x)=axb, F(x)=aebx, .
Відбір функцій проводився з використанням оцінки відносної похибки
апроксимацією за методом найменших квадратів. Експерименти проводились таким
чином, що кожна точка на графіках була результатом на менше п’яти дослідів.
2.2. Пристрої та принципи для вирощування монокристалів за методом
Чохральського
Для вирощування монокристалів парателуриту та тетраборату літію застосовується
обмежена кількість методів, в яких реалізується ріст кристалу з розплаву,
оскільки у цьому випадку швидкість вирощування значно вища, ніж при вирощуванні
з газоподібної фази. Серед методів одержання монокристалів витягуванням з
розплаву найбільш поширеним є метод Чохральського, який був запропонований ще у
1916 році [131]. Основою цього методу є вирощування кристалів з розплаву при
вільний кристалізації зливка та сталому положенні форми фронту кристалізації.
Завдяки цьому методу є можливість отримувати великі кристали, орієнтовані у
заданому кристалографічному напрямку, з малою густиною дислокацій. При цьому є
можливість керувати значеннями температурних градієнтів у зоні росту протягом
всього технологічного процесу В цьому випадку якість кристалу визначається
межею фази ”кристал-розплав”, яка не контактує з матеріалом тигля.
Апаратура для витягування кристалів з розплаву складається з наступних основних
частин:
технологічної камери;
тигля, у якому знаходиться розплав вихідної речовини;
теплового вузла;
кристалотримача;
механізму для обертання затравки;
системи підйому кристалу по мірі його росту;
системи контролю та регулювання температури.
Зовнішній вигляд установок по вирощуванню монокристалів парателуриту та
тетраборату літію наведений на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Загальний зовнішній вигляд установок по вирощуванню монокристалів
парателуриту та тетраборату літію
Процес вирощування кристалів за методом Чохральського містить наступні стадії:
розплавлення вихідної речовини;
оплавлення монокристалічної затравки та кристалізація на ній першої порції
розплаву (затравлення);
розрощування монокристалу від розмірів так званої перетяжки, що вирощена на
затравці, до нормального діаметру (вихід на діаметр);
ріст монокристалу постійного діаметру;
утворення так званого зворотного конусу в нижній ділянці кристалу, що
вирощується та відрив його від поверхні розплаву;
післяростовий відпал;
охолодження та вилучення кристалу.
Умовою стабільного росту кристалу є правильно вибраний тепловий вузол, до
складу якого входить нагрівач, тигель і теплові екрани, завдяки якому
створюється необхідний градієнт температур в зоні кристалізації упродовж всього
процесу вирощування. Важливим в процесі вирощування кристалу є технологічні
параметри, які забезпечують ріст монокристалів. Результати технологічних
параметрів процесу вирощування монокристалів парателуриту та тетраборату літію
наведені у табл. 2.1.
Таблиця 2.1.
Рекомендовані технологічні параметри вирощування монокристалів парателуриту та
тетраборату літію
Найменування параметру
Значення для монокристалів:
Парателуриту
Тетраборату літію
Швидкість витягування, мм / год
1,0 ч2,0
0,115 ч 0,25
Швидкість обертання кристалу, об / хв
17 ч30
4 ч 10
Температурний градієнт у зоні росту (вісьовий), / мм
3 ч 5
3 ч 5
Час відпалу, год
24
24
Температура відпалу, К
870 ч 920
1103ч1023
Швидкість охолодження, К / год
30 ч 50
30 ч 50
Кут розрощування, град
50 ч 70
40 ч 50
Температура розплаву, К
1010 ч 1015
1203 ч 1123
Кристалографічні напрямки вирощування
[110]
[100] ; [001]
Використання рекомендованих технологічних параметрів вирощування монокристалів
парателуриту та тетраборату літію дало змогу одержати за методом Чохральського
монокристалічні зливки, які в подальшому підлягали механічній обробці для
виготовлення з них оптичних деталей пристроїв функціональної електроніки.
2.3. Схема виготовлення оптичних деталей з монокристалів
Виготовлення оптичних деталей з монокристалів дуже складний, трудомісткий та
довготривалий технологічний процес механічної обробки який можна розділити на
декілька етапів, починаючи з розмітки та розрізання, які відносяться до
формоутворення на підготовчому етапі, та етапи шліфування і полірування.
Узагальнену схему виготовлення оптичної деталі з монокристалу предста
- Київ+380960830922