Розділ 2
Методика експерименту
2.1. Методика вимірювання мікротвердості по Віккерсу
Дослідження закономірностей деформування при індентуванні являють собою не лише
чисто наукову доцільність і науковий інтерес, але й є досить важливими для
практики. Справа в тому, що спосіб деформування при індентуванні лежить в
основі методу мікротвердості, який використовується на практиці для дослідження
механічних властивостей різноманітних матеріалів та готових виробів.
Мікротвердість – одна з фізико-хімічних властивостей матеріалу, яка в простій
доступній формі дає інформацію про деякі функціональні властивості матеріалу,
зокрема, механічні. Саме тому серед методів вивчення таких властивостей
особлива роль належить методам випробувань на мікротвердість. Перевагами цього
методу у порівнянні зі звичайними випробуваннями на твердість є використання
малих навантажень на індентор, що дозволяє досліджувати механічні властивості
крихких матеріалів, які руйнуються при дії великих навантажень. З його
допомогою можна охарактеризувати не тільки пластичність, а й крихкість
матеріалу, що дуже важливо для напівпровідникових матеріалів, які, як відомо,
відрізняються великою крихкістю.
Для вимірювання мікротвердості по Вікерсу використовувався прилад ПМТ?3
(див. рис. 2.1), в якому вдавлювальним інструментом (індентором) є алмазна
пірамідка з квадратною основою та кутом при вершині між протилежними гранями
136 °.
Навантаження на індентор дорівнювало Р = 30 г, тривалість навантаження складала
10 с. Для визначення значення мікротвердості вимірювалася діагональ відбитків,
відновлених пружною післядією, після зняття навантаження при даному часі
вдавлювання індентора. Форма відбитку індентора на поверхні кремнію та схема
вимірювання діагоналей відбитків зображена на рис. 2.2.
Рис. 2.1. Загальний вигляд мікротвердоміру ПМТ?3.
Рис. 2.2. Форма відбитку індентора на поверхні кремнію та схема вимірювання
діагоналей відбитків.
У випадку дослідження кінетичних залежностей твердості (метод тривалої
твердості) тривалість навантаження варіювали від 5 с до 600 с і обмежували
часом вдавлювання, вище якого мікротвердість практично залишалась постійною.
Вибір навантажень відповідав, з одного боку, найменшому з них, який дає
геометрично правильний відбиток, помітний на поверхні, а з іншого –
найбільшому, який не створює мікротріщини поблизу відбитка. Оскільки при
вимірюванні мікротвердості необхідно враховувати неминучий розкид одержаних
значень, для підвищення точності і достовірності результатів на поверхню
кремнію при кожному режимі навантаження наносилось не менше 10 відбитків, по
усередненим діагоналям яких розраховувалась мікротвердість по стандартній
методиці. При використанні пірамідки Вікерса (як в нашому випадку) величина
мікротвердості розраховувалась по формулі:
, (2.1)
де Р(г) – навантаження на індентор, d – діаметр (діагональ) відбитка, 1854,4 –
чисельний коефіцієнт, який визначається геометрією індентора та приводить
значення Н (г/мкм2) до значень (кг/мм2) або Н (ГПа). Відносна експериментальна
похибка вимірювання мікротвердості не перевищувала 4 %.
2.2. Методика магнітної обробки кристалів кремнію
Дослідження проводили на кристалах кремнію з орієнтацією поверхні {111}, що
пройшли стандартну (заводську) абразивну та хімічну обробку (хіміко-механічну
поліровку поверхні).
Дослідження проводили на вихідних кристалах кремнію марки КДБ?9 та КДБ?10,
тобто на кристалах р?типу, та на кристалах КБЕ?1 та КЕФ?4,5, тобто, кристалах
n?типу. Використовувались також кристали р?типу, які піддавались
високотемпературній обробці (ВТО) з метою створення на кремнієвій підкладинці
пасивуючого окисного покриття. Термообробка проводилась в заводських умовах при
високих температурах (Т = 1323 К) в окисній атмосфері кисню, час
високотемпературної обробки (ВТО) tВТО = 3 години. Перед дослідженням
мікротвердості окисне покриття SiО2 попередньо стравлювалось в плавиковій
кислоті (HF). Таким чином, при вивченні мікротвердості використовувались
бездислокаційні зразки кремнію, що пройшли ВТО, та зразки, які ВТО не
проходили. При вивченні впливу магнітного поля неокислені та окислені зразки Si
попередньо поміщались в постійне магнітне поле, з індукцією В = 0,17 Тл.
Нами вивчалися три характеристики, які, на нашу думку, впливають на
мікротвердість зразків кремнію: 1?а характеристика, пов’язана з часом магнітної
обробки (МО) – при цьому тривалість витримки зразків у МП ми варіювали від
30 хвилин до 3 місяців; 2?а характеристика обумовлена зміною навантаження на
індентор (Р = 15?110 г). Фактично, ця характеристика пов’язана з глибиною
приповерхневого шару. Глибина занурення індентора під навантаженням Р
визначалась зі співвідношення : h = d/7 (d – діагональ відбитка в мм). 3?я
характеристика, від якої, на наш погляд, залежить величина вимірюваної
мікротвердості – це час навантаження на індентор (tінд = 3 с ? 600 с). По?суті,
в основі методу тривалої твердості лежить зміна часу мікроіндентування. Цей
метод дозволяє нам дослідити кінетичні залежності мікротвердості.
Видавалось доцільним вивчити не лише набуті в магнітному полі властивості, але
й дослідити процес їхньої релаксації. З метою вивчення процесу магнітної
релаксації тривалість витримки зразків після вилучення з МП змінювалась від
2 хв. до 100 діб. Схема експерименту по дослідженню релаксаційних процесів була
наступною. Бездислокаційні зразки кремнію піддавали дії постійного МП, потім
через 2 хвилини після вилучення зразків з магнітного поля проводились
вимірювання