РОЗДІЛ 2
АПАРАТУРА ТА МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Методика проведення експериментів в умовах високих тисків та температур
Експерименти в апаратурі високого тиску проводили наступним чином. Попередньо
скомпактовану шихту розміщували в центральній частині комірки. У апараті
створювали необхідний тиск і далі при постійному зусиллі пресу поступово
підвищували температуру до заданої. Після ізотермічної витримки відключенням
струму нагріву проводили гартування, після чого знімали тиск.
Зразки піддавалися термобаричному впливу в інтервалі тисків 5,5-8,0 ГПа і
температур 1600–2500 К протягом 1-2 хвилин. Виключенням електричного струму під
тиском зразки гартували для подальшого вивчення розчинності вуглецю в сплавах і
зміни фазових співвідношень при високих тисках. Зразок під тиском нагрівався до
необхідної температури, а потім повільно охолоджувався до твердіння зі
наступним швидким охолодженням (~300-500 град/c при виключеному живленні за
рахунок тепловідводу твердосплавними елементами камери високого тиску) для
вивчення первинної кристалізації та фазового складу сплавів біля температур
солідусу.
Для отримання зразків, яке відбувається при високій температурі та тиску, дуже
важливими є умови їх приготування. Тому умови, що були висунуті до апаратів
високого тиску були наступними: створювати високі тиски до 8 ГПа, низькі
градієнти по тиску, легкість в обслуговуванні, що дозволяє робити велику
кількість експериментів, температурний інтервал роботи до 2000 єС та також
невеликі температурні градієнти.
Гартувальні експерименти для визначення фазового складу зразків системи Al–Ni–C
виконували в апаратах високого тиску типу "тороїд" діаметром 30 мм. Синтез
алмазу було виконано в твердосплавних АВТ з заглибленням у вигляді конуса,
спряженого зі сферою з діаметром лунки 35 мм.
2.2. Обладнання для створення високого тиску та температури
Апарат високого тиску. Є багато типів твердофазних апаратів високого тиску:
белт, гердл., багатопуансонний, безпресовий багатопуансонний, ковадло із
заглибленням, тороїд та ін. Проте для досліджень фазових рівноваг і процесу
синтезу алмазів в системі Al–Ni–C було саме обрано АВТ типу тороїд [[xlviii],
[xlix]] через те, що він надійно утримує тиск в реакційній зоні; та дозволяє
проводити досліди в широкому інтервалі тиску. Використання такого апарату
забезпечує простий та надійний ввід термопар в зону високого тиску. Для
навантаження цих апаратів використовувалися преси ДО043 з зусиллям 20 МН. Вони
прості конструктивно, технологічні в виготовленні, зручні в обслуговуванні та
відзначаються незначною собівартістю в порівнянні, наприклад, з белтом.
Схема спорядження реакційної комірки. При високих тисках дослідження фазових
рівноваг проводяться в АВТ з використанням певної схеми спорядження комірки
високого тиску (КВТ). Такі дослідження висувають вимоги щодо параметрів при
яких проводиться експеримент: це постійність у часі та просторова однорідність
температурних та баричних полів. Цього можна досягти якщо матриці АВТ будуть
мати високу стійкість, будуть зберігатися об’єм та геометрична форма КВТ на
протязі всього строку служби АВТ, не буде відбуватися розгерметизація робочого
об’єму. Матеріал та якість матриць АВТ має відповідати жорстким вимогам, так як
вони знаходяться в дуже складних експлуатаційних умовах (вони стискаються з
силою до 20 МН та розігріваються до високих температур). Також велику роль на
стійкість матриць відіграє конструкція збірки КВТ.
Експериментальний процес підбору схеми спорядження КВТ є дуже трудомістким, бо
необхідно перевіряти кожну ідею, що до зміни конструкції або матеріалів. Тому
вирішення цієї проблеми виконувалося за допомогою комплексу прикладних програм
«Heat Manager», розроблених співробітниками ІНМ НАН України Терентієвим С.О. та
Чипенко Г.В., яка дозволяє вирішувати стаціонарну теплову задачу та моделювати
теплові, електричні поля у КВТ.
Методика розрахунків даної програми полягає у послідовному рішенні методом
кінцевих елементів рівнянь електро- та теплопровідності. Система рівнянь
вирішується методом ітерацій. В програмі враховується залежність електро та
теплофізичних характеристик матеріалів, з яких складається комірка, від
температури. Теплофізичні характеристики матеріалів вводили на основі
літературних даних.
В результаті моделювання та підбору були запропоновані наступні схеми
спорядження КВТ, які зображено на рис. 2.1.
а) для температур до 2000 єС
б) для температур до 2500 єС
Рис. 2.1. Схема спорядження комірки високого тиску КВТ, що використовувалась у
дослідженнях: 1) металічний струмоввід; 2) теплоізолююча шайба конусної форми;
3) теплоізолюючий диск; 4) графітовий нагрівач; 5) реакційна суміш; 6)
електроізолюючий екран (CsCl); 7) диск (CsCl); 8) молібденовий диск; 9)
графітовий диск; 10) торцевий нагрівач.
Особливості даної конструкції збірки полягають у наступному:
відсутність контакту графітової частини нагрівача з твердосплавною матрицею, що
запобігає навуглецюванню та передчасному руйнуванню матриці;
невелике термічне навантаження на матрицю АВТ, що запобігає її ерозії та
збільшує термін використання матриці;
можливість варіювати форму температурного поля змінюючи діаметр та матеріал
торцевого нагрівача, що дозволяє отримувати низькоградієнтні температурні поля
(див. рис. 2.2 та рис. 2.3);
наявність соляного екрану навколо реакційної частини КВТ та відносно невеликий
об’єм реакційного об’єму (0,57 см3) в порівнянні з об’ємом КВТ (для "тор-30"
–5,66 см3), дозволяють проводити експериментальні дослідження в
квазігідростатичних умовах.
Так результатом роботи програми EH є розподіл електричного потенц
- Київ+380960830922