ГЛАВА 2
Методика экспериментов
Экспериментальная часть работы выполнена с использованием амперометрических
газовых сенсоров хлора и озона унифицированной серии НТУУ “КПИ” [103,104].
Для базового варианта используемых сенсоров хлора при фоновом токе Iф ? 0,01мкА
величина К = 1±0,1 мкА.мг-1м3 [105,106]. Разрешение этих сенсоров составляет
0,02 мг м-3 при ПДК хлора в воздухе населенных мест 0,03 мг.м-3 [107]. При
длительном режиме работы номинальная статическая характеристика сенсоров
оставалась линейной с указанными значениями К при Cmax ? 50 мг.м-3. Ресурс
сенсоров в режиме непрерывной работы составляет 5 лет или 1000 часов при
концентрации хлора соответственно 1 или 50 мг.м-3.
Схема газового сенсора хлора, используемого в работе, приводится на рис. 2.1.
Чувствительный элемент сенсора хлора включает тонкослойный газодиффузионный
рабочий электрод 5, вспомогательный электрод 7 и гидрофильный сепаратор 6,
которые пропитаны раствором 6М LiCl. Фторопластовые диафрагмы (рис. 2.1) с
пористостью 50 % изготавливали из смеси порошка фторопласта ФТ-4 и
порообразователя - хлорида аммония в объемных соотношениях 50 : 50. Навеску
смеси прессовали при 150 кПа и обжигали при 360 0С в течение часа.
Чувствительный элемент сенсоров выполняли послойным прессованием порошковых
смесей компонентов [104, 108]. Функциональные слои прессовали давлением 40 кПа,
а заключительное прессование элемента проводили при 360...390 кПа, что
превышало границу текучести титана и способствовало надежному сцеплению его
зерен и обеспечивало объемную пористость 25 % ячеек диаметром 18 и толщиной
6...11 мм. В работе использовали пресс-формы из инструментальных сталей и, как
пресс, машину для испытания прочности типа ИП-100. Ячейки с гидрофильным
сепаратором 6 (рис.2.1) пропитывали раствором электролита под вакуумом. Избыток
электролита из ячеек удаляли фильтровальной бумагой.
При проведении экспериментов анализируемый газ через диффузионное окно 1 в
корпусе сенсора (рис. 2.1), пористую диафрагму 2 и газовый зазор 4 поступает на
рабочий электрод 5, где хлор восстанавливается по реакции
. (2.1)
Диаметр диффузионного окна, рабочих частей диафрагмы, газового зазора и
рабочего электрода составляет 15 мм. Мерой скорости восстановления хлора
является сила тока сенсора, определяемая по падению напряжения на нагрузочном
резисторе 9. Хранение сенсора с замкнутыми электродами позволяет поддерживать
его в постоянной готовности к работе при значении фонового тока Iф ? 0,01 мкА.
Сенсор монтировали в адаптер из фторопласта со штуцерами для радиальной или
осевой подачи и тремя каналами диаметром 2мм для вывода хлоровоздушной смеси.
Последнюю с заданной концентрацией хлора получали в кулонометрическом
генераторе с выходом по току 0,97±0,01, разработанном на кафедре ТЭХП НТУУ
«КПИ» [109, 110].
Кулонометрический генератор хлора, представляющий собой двухэлектродную
электрохимическую ячейку, изготавливали послойным прессованием функциональных
слоев с последующей пропиткой электролитом по методике [109, 111].
Опыты при расходе воздуха V в диапазоне от 10 до 100 л.ч-1 проводили как при
постоянной концентрации хлора [Cl2] и расчетном токе на генераторе Iг, мкА, так
и при постоянном Iг и расчетном значении [Cl2], мг•м-3. Концентрацию хлора в
воздухе рассчитывали по уравнению, мг·м-3
·10-3, (2.2)
где 71- молекулярная масса хлора, г·моль-1; 26,8 - постоянная Фарадея,
А·ч·моль-1; 0,97 – выход по току кулонометрического дозатора хлора; 2 –
количество электронов, принимающих участие в реакции образования хлора (2.1);
Iг – сила тока на генераторе, мк А; V – расход газовой смеси, м3·ч-1.
Наряду с базовым сенсором с одной диафрагмой пористостью 50% и толщиной 0,40мм
(рис. 2.1) опыты проводили с партией сенсоров, в которых количество однотипных
пористых диафрагм составляло 2, 3, 4, 5 и 6 штук при постоянной толщине газовой
камеры 0,40мм. Во второй партии сенсоров с одной пористой диафрагмой
увеличивали толщину газовой камеры от 0,40 для базового сенсора до 6 мм с
помощью фторопластовых шайб толщиной 0,7 мм и внутренним диаметром 15мм
(соответственно 1, 2 , 3, 4, 5 и 8 шайб). В этих сериях опытов вместо корпуса 1
базового сенсора высотой 20мм использовали изготовленные из фторопласта корпуса
высотой 25мм. Монтаж чувствительных элементов в этих корпусах осуществляли
путем подбора необходимого количества уплотнительных колец (рис. 2.1).
Используемая конструкция сенсоров озона аналогична приведенной на рис. 2.1.
Чувствительный элемент сенсора озона изготавливали послойным прессованием
функциональных слоев с последующей пропиткой в электролите, по технологии [66].
На рабочем электроде амперометрического сенсора протекает реакция
восстановления озона
. (2.3)
В серии опытов по определению содержания примесей безэталонным методом для
увеличения чувствительности к определяемому газу использовали рабочие электроды
без пористых диафрагм [112].
Методика измерений концентрации определяемого компонента безэталонным методом
конструктивно реализована соответственно математической модели в специально
разработанном устройстве, схема которого изображена на рис. 2.2. Устройство
включает два однотипных амперометрических газовых сенсора 1 и 2, размещенных
последовательно относительно потока газовоздушной смеси. Интеграция процесса
отбора пробы в процесс измерения достигается тем, что анализируемую газовую
смесь по патрубку 5 подают на сенсор 1, откуда по патрубку 6 она поступает на
сенсор 2 и по патрубку 7 побудителем расхода (на схеме не показан) выводится из
системы. После измерения установившихся токовых сигналов на сенсорах
анализи
- Київ+380960830922