РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ ТА АНАЛІЗІВ
2.1 Характеристика вихідних продуктів для процесу співполімеризації
1. Елементна сірка марки ОСЧ 15-3. Атомна маса 32,6, тверда речовина жовтого
кольору нерозчинна у воді. Елементна сірка марки ОСЧ 15-3 одержується
ректифікацією газової сірки сорту 9998. Ректифікація проводиться в колоні
насадкового типу в потоці газоподібного азоту за температур 713-723 К.
Таблиця 2.1
Фізико-хімічні показники елементної сірки
Показники
ОСЧ 15-3
Показники
ОСЧ 15-3
Масова частка, % не більше:
Селену
Фосфору
Хлору, брому, йоду (в
перерахунку на хлор)
Бітумів
Алюмінію
Заліза
Кадмію
510-4
110-3
110-4
210-3
110-4
110-4
не нормується
Марганцю
Міді
Миш’яку
Нікелю
Олива
Свинцю
Срібла
Телуру
Індію
Молібдену
Кобальту
Галію
110-4
510-5
510-4
110-4
110-4
110-4
510-5
не нормується
510-5
не нормується
110-5
510-5
Сірчаний пил може викликати запалення слизових оболонок очей та верхніх
дихальних шляхів, запалення шкіри. В роботі з препаратом слід використовувати
індивідуальні засоби захисту (респіратори, гумові рукавиці, захисні окуляри) та
дотримуватись правил особистої гігієни.
Пакують, зберігають, транспортують та маркують у відповідності з ДСТУ 3885-73.
2. ДЦПД нафтохімічний ТУ 38.40292 – 87. Молекулярна маса – 132,2. Основним
джерелом одержання циклопентадієну є бензольні фракції процесу коксування
вугілля та фракції С5 піролізу нафти. Циклопентадієн легко окисляється
повітрям, утворюючи смоли та перекиси. За цими причинами його зберігають й
транспортують у вигляді ДЦПД, який за підвищеної температури легко розпадається
на вихідні мономери.
Н
Н
2 (2.1)
Одержаний циклопентадієн очищається ректифікацією в колоні з 28 – 30 тарілок,
після чого знову піддається димеризації за 373 К протягом 2 годин,
охолоджується до 270 К, а ДЦПД випадає у вигляді кристалів, які
відфільтровуються.
Полімери циклопентадієну служать модифікаторами інших полімерних продуктів. Їх
вводять в склад різних полімерних композицій з підвищеною водонепроникністю для
потреб електротехніки, клеючі композиції з покращеними адгезійними
властивостями, полімерні суміші для виготовлення плівок, необхідних для
упаковки харчових продуктів.
ДЦПД є сировиною для виробництва інсектицидів, швидко-висихаючих масел,
пластифікаторів, трансполіпентамерного каучуку, використовується для синтезу
хлорпохідних насичених кислот, з яких одержують поліефіри.
Термічна содимеризація циклопентадієну та 1,3 – бутадієну реалізована в
промисловості для одерження винілнорборнена. Останній є сировиною для
виробництва етилиденнорборнена – третього співмономера термополімерів – етилен
– пропілен – дієнових каучуків.
ДЦПД за степенем дії на організм відноситься до 2-ого класу небезпечності за
ГОСТ 12.1.007 – 76. Гранично допустима концентрація (ГДК) парів ДЦПД в повітрі
робочої зони – 1мг/м3.
ДЦПД є токсичним продуктом. Пари ДЦПД діють на центральну нервову систему,
володіють кумулятивними властивостями, пошкоджують печінку, нирки. ДЦПД має
здатність проникати через непошкодженну шкіру та слизову оболонку. У випадку
попадання на шкіру може викликати різку запальну реакцію – некроз шкіри. За
умови тривалої дії на організм за конценрацій, що перевищують ГДК, викликає
хронічні захворювання.
Для забезпечення безпечної роботи приміщення повинні мати протічно – витяжні
вентиляції. Все обладнання повинно бути герметичним.
Для всіх робіт з ДЦПД повинні бути передбачені такі методи застереження:
герметизація обладнання, вентиляція, заборона використання відкритого вогню та
інструментів, в процесі роботи з якими може виникнути іскра. Електрообладнання
та освітлення повинні бути виконані у вибухонебезпечному стані.
Можливим джерелом виділення парів ДЦПД є технологічне обладнання за умов
порушення герметичності, процесу зливу та наливу продуктів, особливо насоси для
перекачки ДЦПД.
Захист навколишнього середовища в процесі транспортування та збереження ДЦПД
забезпечують герметизацією обладнання, насосів й тари, відсутністю викидів в
атмосферу та у стічні води. Насоси повинні мати торцеві ущільнення. Допустима
ГДК ДЦПД у водоймах господарсько – побутового використання становить 0,015 мг/л
( Сан ПіН № 4630 – 88).
В процесі взаємодії з об’єктами внутрішнього середовища ДЦПД не утворює
вторинних небезпечних продуктів. Утилізацію ДЦПД проводять спалюванням, в
процесі спалювання утворюється вуглекислий газ та вода.
2.2. Лабораторні установки, які використовувались для досліджень
2.2.1. Лабораторна установка одержання нерозчинної модифікації сірки методом
співполімеризації сірки з дициклопентадієном
Отримання нерозчинної модифікації сірки методом співполімеризації ромбічної
сірки з ДЦПД є складним багатостадійним процесом. Склад продукту зумовлений
способами та умовами його отримання, а це дає підстави очікувати, що шляхом
підбору параметрів процесу (співвідношення, швидкості контактування реагентів;
температурного режиму; тривалості витримування продукту та умов кристалізації
тощо) можна отримати продукт певного складу із необхідними властивостями.
Викладені аргументи були враховані у створеній експериментальній установці. В
ній передбачено можливість регулювання основних параметрів процесу
(температури, швидкість контактування мономерів) отримання співполімеру сірки.
Дослідження проводили на експериментальній установці, зображеній на рис. 2.1.
Розчин ДЦПД з ємності 1 заповнював термостатовану бюрет