РАЗДЕЛ 2
ВЕЩЕСТВЕННЫЙ СОСТАВ И СПОСОБЫ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОБОГАЩЕНИЯ МАРГАНЕЦСОДЕРЖАЩЕГО
СЫРЬЯ
2.1. Методика проведения исследований
В качестве исходного марганецсодержащего сырья для проведения исследований
использовались марганцевые шламы, отобранные из производственного процесса на
Орджоникидзевском и Марганецком горно-обогатительных комбинатах, продукты,
полученные при высокоградиентной магнитной сепарации марганцевых шламов, а
также железомарганцевая руда Среднего Побужья.
Изучение вещественного состава марганецсодержащего сырья выполнялось
рентгенофазовым, микроскопическим и термо-гравиметрическим методами анализов.
Электронно-микроскопические исследования проводились на растровом электронном
микроскопе «ЭВМ-100Л». Рентгенофазовый анализ выполнялся на дифрактометре
«ДРОН-1». Термический анализ марганецсодержащего сырья проводился с
использованием термоаналитического прибора «Дериватограф-ОД102».
Определение кинетических закономерностей процессов термо-обработки обогащенных
высокоградиентной магнитной сепарацией марганцевых шламов в присутствии
твердого углеродсодержащего восстановителя и обжига смеси, состоящей из
железомарганцевой руды и железного купороса, проводилось при использовании
метода термо-гравиметрического анализа. Для этого был выполнен термический
анализ марганецсодержащих шихт на приборе «Дериватограф-ОД102» в
неизотермических условиях. В качестве твердого восстановителя использовался
уголь марки АШ Донецкого бассейна, химический состав которого приведен в табл.
2.1.
Таблица 2.1
Химическая характеристика угля
Марка
Технический анализ
Химический анализ горючей массы угля, %
W p, %
A c, %
S c, %
V г, %
S гп
S го
C г
H г
N г
O г
Антра-цит (АШ)
8,5
25,7
1,9
4,0
1,7
0,8
92,2
2,4
0,8
2,1
Определение основных кинетических параметров и установление стадии,
лимитирующей общую скорость процесса восстановления марганцевых шламов
газообразным восстановителем (водородом), осуществлялось на стандартной
установке, используемой для изучения восстановимости руд, агломератов и
окатышей (ГОСТ 17212-71). Ее принципиальная схема приведена на рис. 2.1.
Исследования проводились с предварительно просушенной пробой, масса которой
составляла 300 г. Исследуемый материал помещался в корзину и нагревался до
температуры ~800єС вначале в токе инертного газа (азота) при его расходе 6
л/мин. При этом происходило удаление присутствующей в пробе гидратной влаги и
углекислого газа карбонатов. После достижения материалом постоянной массы
проводили процесс восстановления.
С этой целью обогащенные высокоградиентной магнитной сепарацией марганцевые
шламы нагревали в линейном режиме (10єС/мин) в токе водорода, расход которого
составлял 6 л/мин, фиксируя через определенные промежутки времени изменение
массы исследуемого образца на весах типа ВЛТК-500. Для расчета степени
восстановления железо- и марганец-содержащих соединений выполнялся химический
анализ исходных обогащенных шламов и продуктов, полученных в результате
проведения кинетических исследований.
Для проведения экспериментальных исследований по химическому обогащению
марганецсодержащих продуктов была собрана лабораторная установка, схема которой
представлена на рис. 2.2.
Рис. 2.1. Схема устройства стандартной установки для определения
восстановимости руд, агломератов и окатышей:
1 ? весы типа ВЛТК?500; 2 ? потенциометр; 3 ? термопара; 4 ? реакционная
трубка; 5 ? электрическая печь сопротивления; 6 ? корзина из жаропрочной сетки
с квадратными отверстиями (сторона квадрата 0,02 мм); 7 ? трехходовой кран; 8 ?
поглотители с хлористым кальцием и аскаритом; 9 — реометр; 10 ? поглотители с
хлористым кальцием; 11 ? электропечь; 12 ? реакционная трубка с медной
стружкой; 13 ? поглотители с ангидроном; 14 ? склянки Тищенко с серной
кислотой; 15 ? игольчатый кран; 16 — баллон с газом-восстановителем
(водородом); 17 — баллон с инертным газом (азотом или аргоном)
Рис. 2.2. Схема лабораторной установки для изучения процессов химического
обогащения:
1 ? электрическая печь сопротивления; 2 ? реакционная трубка; 3 ? термопара; 4
? трансформатор с терморегулятором; 5 ? реактор с импеллерной мешалкой; 6 ?
рН-метр типа рН-121; 7 ? электрод сравнения – хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ; 8 ?
стеклянный электрод ЭСЛ-43-07; 9 — ртутный термометр; 10 ? воронка Бюхнера; 11
? мерник; 12 ? ресивер; 13 ? вакуумметр; 14 ? вакуум-насос
Термообработка шихты, состоящей из предварительно обогащенных механическими
методами марганцевых шламов и угля, а также железомарганцевой руды в смеси с
железным купоросом, осуществлялась в электропечи (1). Подготовленная
марганецсодержащая шихта помещалась в реакционную трубку (2), установленную на
подшипниках внутри электрической печи. Температура в реакционном пространстве
печи замерялась платино-платинородиевой термопарой (3) и поддерживалась на
заданном уровне автоматическим терморегулятором.
Выщелачивание обожженных продуктов осуществлялось при постоянном перемешивании
в реакторе (5) вместимостью 1,5 и 4,5 дм3. В ходе процесса производились
измерения температуры раствора с помощью ртутного термометра (9), а также
фиксировались значения водородного показателя среды по рН-метру типа рН-121 (6)
со стеклянным электродом ЭСЛ-43-07 (8) и электродом сравнения – хлорсеребряным
ЭВЛ-1МЗ (7).
Отделение твердой фазы от жидкой в пульпе, полученной в результате
выщелачивания обожженных марганецсодержащих продуктов, осуществля-лось
вакуум-фильтрованием (при вакууме 0,05 МПа). Фильтрат поступал в мерную колбу
(11), где замерялся его объем
- Київ+380960830922