РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРЕМЕНТІВ
2.1. Апаратне забезпечення для дослідження поверхні та елементного складу методами растрової електронної мікроскопії та рентгеноспектрального аналізу.
2.1.1. Принципи отримання зображення в аналоговому РЕМ.
РЕМ умовно можна розділити на такі складові частини: система сканування, детектори сигналів, підсилювачі та відеоконтрольний пристрій. Блок-схема системи отримання зображення приведена на рис. 2.1.1.
Рис. 2.1.1. Система формування зображення в растровому електронному мікроскопі.
КД - кінцева діафрагма; ТД - твердотільный детектор електронів; Е-Т - детектор Еверхарта - Торнлі; ФЕП - фотопомножувач; С - сцинтилятор; РД - рентгенівські детектори (кристал-дифракційні та/або з дисперсією по енергії); ЕПТ - електронно-променеві трубки, призначені для спостереження й зйомки зображення.
Електронний промінь, що виходить із гармати, рухається уздовж електронно-оптичної осі й проходить через дві перші конденсорні лінзи (див. рис. 1.3.1), причому кожна з лінз істотно зменшує розміри пучка. При проходженні через першу групу відхиляючих котушок пучок відхиляється від оптичної осі. Друга, нижня група відхиляючих котушок, заставляє електронний промінь знову перетнути оптичну вісь. Котушки знаходяться на кінці об'єктивної лінзи, і при проходженні її пучок додатково зменшується за рахунок дії цієї лінзи, яка найчастіше всього буває самою сильною лінзою в мікроскопі. Призначення "подвійної відхиляючої системи" полягає в тому, щоб змусити промінь переміщатися в поперечному напрямку перпендикулярно оптичній осі в площині нижче відхиляючих котушок. Промені, відмічені цифрами 1 - 9 на рис. 2.1.1, створюються послідовно, і у кожний даний момент часу електрони рухаються лише по одному шляху. Після другого відхилення всі пучки проходять через одну і ту ж точку на оптичній осі.
Якщо помістити плоский зразок на рівні, показаному на рис. 2.1.1, то промені 1 - 9 потраплять на нього в ряді дискретних точок 1 - 9. Розгортка електронно-променевої трубки (ЕПТ) синхронізована з розгорткою зонда на зразку. Електромагнітні відхиляючі котушки мікроскопу та ЕПТ живляться від одного генератора розгортки, так що для кожного положення пучка на зразку існує відповідне йому єдине положення пучка ЕПТ. У такий спосіб здійснюється однозначна відповідність між кожною точкою на зразку та яскравістю точки на екрані ЕПТ. Синхронізація розгортки влаштована так, що геометричне розташування групи точок, по яких проходить сканування зонда, відтворюється шляхом розташування відповідних точок на екрані ЕПТ. Якщо зразок сканується по точках у XY-площині, то квадратний растр сканування відображається на екрані ЕПТ. Точно так само, якщо зразок сканується по лінії, то лінія відображається на екрані ЕПТ.
У результаті взаємодії електронного зонду з зразком відбувається ряд явищ: виникають відбиті електрони високих енергій, низькоенергетичні вторинні електрони, рентгенівське випромінювання та випромінювання в ультрафіолетовій, видимій та інфрачервоній областях. Все це несе інформацію про природу об'єкта та може реєструватися при використанні відповідних детекторів. Сигнали, сформовані детекторами, підсилюються й використовуються для керування яскравістю на екрані ЕПТ (модуляція інтенсивності). Кожній точці на зразку відповідає точка на екрані ЕПТ, яскравість цієї точки пов'язана із сигналом детектора, отримуваним за рахунок взаємодії електронів зонда зі зразком. На характер взаємодії можуть впливати топографія, хімічний склад, кристалічна структура, магнітні або електричні поля та інші властивості зразка. Так як характер взаємодії змінюється від точки до точки по поверхні зразка, сигнали, відтворювані детекторами, також будуть змінюватися, а отже, і яскравість у відповідних точках на екрані ЕПТ також буде змінюватися. Геометричне співвідношення групи точок на поверхні зразка відображається на екрані ЕПТ, а інтенсивність кожної точки певним чином пов'язана зі зразком. Таким чином формується зображення в аналоговім растровім електроннім мікроскопі.
2.1.2. Комп'ютеризація растрових електронних мікроскопів.
Однією з найважливіших функцій РЕМ є збільшення зображення досліджуваного зразка та його візуалізація на екрані електронно-променевої трубки (ЕПТ) приладу [43, 49] для РЕМ старого покоління (до 95-х років). У таких приладах зберігання зображення можливо тільки на фотографіях, що незручно, оскільки потребує багато часу на проявлення фотоплівки і друкування фотографій; подальше використання фотографій для опрацювання мало придатні. Це ускладнює роботу оператора, позначається на якості та швидкості одержання корисної інформації.
В РЕМ нового покоління (після 95-х років) візуалізація зображення відбувається на дисплеї комп'ютера [39-41]. Причому використання комп'ютера дуже важливо, тому що тоді можливе зберігання зображення на магнітних носіях у різних графічних форматах, його подальше опрацювання в прикладних програмах, таких як Adobe Photoshop, Scion, Origin та інших аналогічних програмах. Використання обчислювальної техніки полегшує роботу оператора РЕМ, прискорює час опрацювання інформації і не потребує додаткових витрат, дозволяє одержувати кількісні характеристики від аналізованого зразка.
Таким чином, завдання технічної модернізації РЕМ з застосуванням комп'ютерної техніки для дослідження матеріалів є надзвичайно важливим і актуальним, дозволяє створювати електронну базу даних по досліджених матеріалах, тим більше що це буде набагато дешевше, ніж придбання дорогих електронних мікроскопів нового покоління.
Існує два підходи до вирішення проблеми під'єднання РЕМ до комп'ютера (PC):
1. Захват зображення від ЕПТ, його програмне опрацювання (збільшення/зменшення розміру кадру, підняття контрасту/яскравості, зменшення шумів детектора і електронних схем та інш.), збереження опрацьованого зображення на магнітних носіях.
2. Повне відключення X-, Y-генератора РЕМ, передача керування зонда мікроскопа програмному забезпеченн