РАЗДЕЛ 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Структура и свойства исследуемых олигомеров и добавок
Учитывая практическую направленность работы, объектами исследования были
выбраны материалы, выпускаемые промышленностью Украины. В качестве материалов
исследования использовались композиции на основе эпоксидного олигомера ЭД-20,
отвержденные бинарным отвердителем аминного типа состоящим из
моноцианэтилдиэтилентриамином марки УП-0633М и 2-диметиламинометилфенола и 2,6-
бис(диметламинометил)фенола переаминированная этилендиамином марки АФ-2.
Отвердитель марки УП-0633М представляет собой прозрачную светло-желтую
жидкость, динамическая вязкость которой при 298К составляет 0,116 ПаЧс,
плотность при 298К – 1100 кг/м3, массовая доля титруемого азота в нем 19%.
Данный отвердитель, имея низкую вязкость выступает в олигомерных композициях в
роли активного разбавителя отвердитель марки АФ-2 представляет собой вязкую
жидкость от желтого до темно-коричневого цвета. Для модификации свойств
эпоксидного олигомера использовали реакционноспособный олигомер:
триглицидиловый эфир полиоксипропилентриола марки Лапроксид 503
Структурные формулы используемых олигомеров и отвердителей представлены в табл.
2.1.
Таблица 2.1
Структурные формулы используемых олигомеров и отвердителей
Марка олигомера,
ДСТУ, ТУ
Формула
ЭД-20
ДСТУ-2093-92
CH3
|
CH2 – CH – CH2 [ O – – C – – O – CH2 – CH –
| |
O CH3 OH
CH3
|
– CH2 ]n O – – C – – CH2 – CH – CH2
|
CH3 O
Лапроксид 503
ТУ 6-05-221-740-86
УП-0633М
ТУ 6-05-1863-78
АФ-2
ТУ 38.30340–83
Основные характеристики используемых олигомеров приведены в табл. 2.2.
Таблица 2.2
Основные характеристики используемых олигомеров
Характеристики
Марка олигомера
ЭД-20
Лапроксид 503
Внешний вид
Вязкая прозрачная жидкость светло-желтого цвета
Прозрачная жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета
Средняя молекулярная масса, г/моль
390-430
600-700
Содержание эпоксидных групп, %
21,8
13-16
Плотность при 298К, кг/м3
1095
Динамическая вязкость при 298 К, Па·с
22,963
0,23
Летучих веществ не более, %
0,4
Гидроксильных групп не более, %
1,7
1,2
Для получения эпоксиполимеров с бактерицидными свойствами использовали
поверхностно-активные вещества различной химической природы:
– неионогенный марки Амирол М, представляющий собой продукт взаимодействия
модифицированных высших жирных кислот касторового масла (85% рецинолевой
кислоты) и диэтаноламина при 423К;
– катионоактивный – раствор хлоридов четвертичных аммониевых солей в
изопропаноле (алкилтриметиламмоний хлорид).
– анионоактивный – алкилбензолсульфонат натрия
Структурные формулы ПАВ добавок приведены в табл. 2.3.
Таблица 2.3
Структурные формулы используемых ПАВ
Марка ПАВ или условное обозначение, ТУ, ГОСТ
Формула
Амирол М
ТУ 38.301-48-49-97
O
|| CH2 – CH2 – OH
R – C – N ,
CH2 – CH2 – OH
где R=С18
Алкилтриметиламонийхлорид (АМА)
СН3
|
СН3 – N+ – СН3 Cl -, где R=C7-C9
|
R
Алкилбензолсульфонат-натрия (АБС)
SO3Na
, где R=С8-С10
R
Свойства и основные характеристики используемых ПАВ приведены в табл. 2.4.
Таблица 2.4
Основные характеристики используемых ПАВ
Характеристики
Марка или условное обозначение
Амирол
АМА
АБС
Внешний вид
Однородная вязкая подвижная жидкость коричневого цвета
Маслянистая жидкость темно-желтого цвета
Прозрачная глицериноподобная жидкость от светло-желтого до желтого цвета
Молекулярная масса, г/моль
385
222,5
320
Продолжение табл. 2.4
Плотность при 298К, кг/м3
От 960 до 1100
1015
Массовая доля основного вещества, %
60
Массовая доля хлора, %
3,5
Массовая доля воды, %
Кислотное число,
мг КОН/г
100
Реакция среды, рН
8,2
3,0-3,5
9,5-10
Динамическая вязкость при 298К, Па·с
1,51
1,86
1,06
Методы исследования композиций и испытания опытных образцов
Экспериментальные методы исследования влияния модифицирующих добавок на
технологические характеристики, структуру эпоксиполимеров и их изменение в
процессе воздействия агрессивных сред были выбраны с учетом специфических
условий эксплуатации разрабатываемых композиций. Условно применяемые методы
можно разделить на четыре группы:
методы оценки технологических свойств эпоксиаминных композиций;
методы изучения структуры и физико-механических свойств эпоксиполимеров;
метод оценки эксплуатационных свойств эпоксиполимеров;
методы математической обработки результатов исследований.
Методы оценки технологических свойств эпоксиаминных композиций
Особое значение для применения эпоксидных композиций низкотемпературного
отверждения приобретают технологические свойства композиций на стадии их
нанесения на защищаемую или восстанавливаемую поверхность. При этом очень важны
вязкость и смачиваемость.
Динамическую вязкость исходных компонентов и исследуемых композиций определяли
методом ротационной вискозиметрии, который позволяет количественно оценить
влияние различных добавок на технологические свойства материала, рассчитать
технологический цикл, выбрать оптимальный режим отверждения.
Вязкость отверждающихся композиций измеряли при помощи ротационного
вискозиметра «Реотест-2» с рабочим узлом цилиндр-цилиндр. В работе
использовался измерительный цилиндр H, ступени числа оборотов 6b; число
оборотов цилиндра составляло 4,5 мин –1, константа цилиндра – 3,03 Па. Кривые
течения композиций снимали при изменении числа оборотов измерительного цилиндра
от 5/18 до 121,5 мин –1 при температурах 273К и 298К. Навеску композиции 17 г.
термостатировали в течение 10 минут в цилиндровом измерительном устройстве.
З