РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Акрилові гелеві системи
Гелеві системи синтезували на основі акрилових мономерів: акриламіду,
акрилонітрилу й акрилової кислоти. Просторове зшивання забезпечувалось
біфункціональним мономером N,N'-метилен-біс-акриламід.
2.1.1. Реактиви для синтезу гелів
Акриламід – С3Н5NО, Мr 71,08; білий кристалічний порошок, без запаха.
Температура плавлення 84,5±0,3 єС; тиск парів в н/м2 (мм рт. ст.): 267 (2) при
87 єС, 9,3 (0,07) при 50 єС, 0,93 (0,007) при 25 єС; густина 1,1220 г/см3.
Розчинність у воді при 25 єС складає 215,5 г в 100 г води. Розчиняється в
етанолі, метанолі, ацетоні, диоксані, хлороформі; мало розчиняється в бензолі й
гептані, відповідно, 0,28 й 0,03 г в 100 г. Вміст основної речовини – 99 %.
Виробник – фірма «MERCK» (Німеччина).
Акрилова кислота – С3Н4О2, Мr 72,07; прозора рідина з різким запахом;
температура плавлення 13,5 єС; температура кипіння 141,6 єС; тиск парів в кн/м2
(мм рт. ст.): 101,3 (760) при 141 єС, 6,67 (50) при 71 єС, 1,6 (12) при
39,5-40,2 єС; густина 1,0511 г/см3. Розчиняється у воді, етанолі, ефірі,
хлороформі, ацетоні, бензолі. Виробник – фірма «MERCK» (Німеччина).
Акрилонітрил – С3Н3N, Мr 53,06; прозора рідина; температура плавлення -84 єС;
температура кипіння 77,3 єС; тиск парів в кн/м2 (мм рт. ст.): 102,7 (770) при
79 єС, 11,3 (85) при 20 єС, 2 (15) при -15 єС; густина 0,8060 г/см3.
Розчиняється в більшості органічних розчинників. Обмежено розчиняється у воді
(7 частин розчиняється у 100 частинах води). Виробник – фірма «MERCK»
(Німеччина).
N,N'-метилен-біс-акриламід – С7Н10N2О2, Мr 154,16; біла кристалічна речовина
без запаха; температура плавлення 185 єС. Розчинність у воді при 20 єС складє
31 г в 100 г води. Вміст основної речовини – 99 %. Виробник – фірма «MERCK»
(Німеччина).
Калій персульфат – K2S2O8; Мr 270,31; безбарвна кристалічна речовина; густина
2,48 г/см3; температура розкладу 100 єС; розчиняється у воді. Вміст основної
речовини – 99,5%. Виробник – фірма «SIGMA» (США).
Натрій метабісульфіт – Na2S2O5; Мr 190,13; безбарвна кристалічна речовина;
густина 1,48 г/см3; розчиняється у воді. Виробник – фірма «SIGMA» (США).
Акриламід перекристалізовували з етилацетата (х.ч.) та сублімували у вакуумі
при залишковому тиску 1 мм рт. ст. Акрилонітрил додатково очищували: 100 мл
акрилонітрила заливали в ділильну воронку, додавали почергово 100 мл 10 %
розчину сульфатної кислоти (х.ч.), 100 мл 10 % розчину натрій карбонату (ч),
100 мл насиченого розчину натрій сульфату (ч.д.а). Суміш інтенсивно струшували
та зливали нижній шар суміші. Акрилонітрил зневоднювали кальцій хлоридом (ч)
протягом доби та переганяли з водним холодильником при 78 оС. Акриловую кислоту
очищали перегонкою в вакуумі при 142 оС з додаванням 1 мл концентрованої
сульфатної кислоти (х.ч.) на кожні 75 мл. Перегнану акрилову кислоту
виморожували.
N,N’-метилен-біс-акриламід використовували без додаткової очистки так само, як
і компоненти окисно-відновної ініціюючої системи – калій персульфат й натрій
метабісульфіт або амоній персульфат й тетраметилетилендиамін.
В якості наповнювача гідрогелів використовували високодисперсний кремнезем
«Силікс», наданий Міжгалузевим науково-технічним комплексом «Хімія поверхні»
НАН України. Також використовували силікагель (ш 10 мкм), на поверхні якого
сформовано нанорозмірні частинки металів (золото, срібло, платина, паладій).
Концентрація металів складала 1 мг/г силікагелю. Зразки наповнювача надано
Лабораторією аналітичних досліджень та хімічного аналізу (ІБКХ).
Таблиця 2.1
Показники поліоксиетиленгліколевих ефірів етиленгліколю з різною молекулярною
масою.
ПЕГ-200
ПЕГ-400
ПЕГ-2000
ПЕГ-4000
ПЕГ-6000
Гідроксильне число, мг КОН / 1 г
60-290
60-290
50-60
25-35
14-22
tкрист, оС
45-75
50-55
55-60
рН 5 % водного розчину
4-7
4-7
4-7
4-7
4-7
Вода, %
0,5
0,5
0,5
0,5
Леткі речовини, %
0,6
Зола – SO42-, %
0,5
0,5
0,2
0,08
0,1
Для створення додаткових макропор у макромолекулярній сітці гідрогелів
використовували неіоногенні молекулярні пороутворювачі поліоксиетиленгліколеві
ефіри етиленгліколю (фарм.) з молекулярною масою від 200 до 6000 (табл. 2.1).
Виробник – фірма «Барва» (Україна).
При виготовленні високодисперсних гелів використовували ацетон (х.ч.) та
етиловий спирт (х.ч.).
2.1.2. Реактиви для дослідження колоїдно-хімічних властивостей гелів
При дослідженні процесу адсорбції білків сиворотки крові на поверхні гелів
використовували альбумин донорський 10 % розчин. Виробник – «Біофарма»
(Україна).
Для визначення гідрофільно-гідрофобних характеристик поверхні гелів
використовували органічні реактиви марки «х.ч.» (табл. 2.2). Виробник – фірми
«Міранда-С», «Макрохім», «Синбіас». Також використовували вазелінове та
силіконове масла (в’язкість ~1000 сП).
Для дослідження інших колоїдно-хімічних властивостей гелів використовували
натрий цитрат (х.ч.), натрій гідроксид (х.ч.), хлоридна кислота (х.ч.), купрум
(ІІ) сульфат (ч), цукроза (х.ч.), калій дигідроортофосфат (о.с.ч.), натрій
гідроортофосфат (о.с.ч.), калій хлорид (х.ч.). Виробник – фірми «Міранда-С»,
«Макрохім», «Синбіас».
Таблиця 2.2
Поверхневий натяг у, в’язкість з та дипольний момент м органічних речовин, що
були використані в роботі [166].
Речовина
Формула
у20, мН/м
з20, Па·с
м, D
бензол
С6Н6
28,88
0,600
толуол
С6Н5СН3
28,5
0,590
0,36
октан
С8Н18
21,8
0,542
тетрадекан
С14Н30
26,69
1,26
декан
С10Н22
23,92
0,92
гексан
С6Н14
18,43
0,2923
октанол
С8Н17ОН
27,83
10,6
1,62
вода
Н2О
72,75
1,0050
1,84
диметилформамід
НСОN(СН3)2
36,17
0,796
3,82
ацетонитрил
СН3СN
28,
- Київ+380960830922