ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
В работе исследованы стали и сплавы, используемые в качестве материалов для
активных зон атомных реакторов, в частности труб-оболочек и комплектующих ТВС.
Для реакторов на тепловых нейтронах используется сплав циркония с ниобием –
Zr1Nb, для реакторов на быстрых нейтронах и транспортных – коррозионностойкие
стали аустенитного класса. Химические составы исследуемых сплавов и стали,
представленные в табл. 2.1, оценивали согласно сертификатным данным на
заготовку и подтверждали результатами исследований в условиях лабораторий
химического анализа.
Для разработки технологии производства и изготовления опытных партий труб из
сплава циркония Zr1Nb использовали слитки производства Приднепровского
химического завода (ПХЗ, г. Днепродзержинск), изготовленные методом
кальциетермического восстановления тетрафторида циркония с последующим
рафинировочным электронно-лучевым переплавом. Полученная заготовка представляла
сплошной слиток диаметром 170…190 мм.
С целью установления влияния способа выплавки Zr1Nb на характеристики
технологической пластичности металла и качество труб использовали слитки: после
электронно-лучевого переплава, электронно-лучевой гарнисажной выплавки с
электромагнитным перемешиванием, а также центробежного литья в вакууме. Работы
по разработке способов выплавки заготовки из сплавов циркония проводили
совместно с ФТИМС НАНУ.
Поскольку изготовление труб для активных зон атомных реакторов предполагает
использование ядерно-чистых материалов, анализу качества исходной заготовки для
трубного передела уделяли особое внимание.
Каждый циркониевый слиток предприятие-изготовитель контролирует на
содержание легирующего компонента (ниобия) и следующих элементов: гафния,
свинца, титана, кадмия, кремния, алюминия, никеля, меди, кальция, мар-ганца,
бора, берилия, железа, хрома, молибдена, лития, калия, хлора, фтора, кислорода,
углерода и азота. Определение массовой доли ниобия проводили фотометрическими и
рентгено-спектральным флюоресцентным методами по ТУ 95-168-93. Содержание
кислорода оценивали нейтронно-активационным методом по ОСТ 95-527-87, углерода
? кулонометрическим методом по ОСТ 95-10322-88. Для определения содержания
водорода, азота и кислорода использовали метод вакуумплавления в соответствии с
ГОСТ 22720. 077.
В качестве материала для изготовления особотонкостенных труб, используемых в
реакторах на быстрых нейтронах, а также транспортных реакторах служили
коррозионностойкие стали аустенитного класса 026Х16Н15М3Б и 03Х17Н14М3.
Для проведения сравнительных исследований по влиянию технологических факторов
производства труб и с целью исключения влияния химического состава заготовки,
способа выплавки и других факторов, прокатку проводили по двум технологическим
схемам – с традиционной и интенсивной технологиям и осуществляли из заготовки
одной и той же плавки. Заготовка из стали 026Х16Н15М3Б получена
вакуумно-индукционной выплавкой с последующим вакуумно-дуговым переплавом в
соответствии с требованиями ТУ 14-1-1641-75 (см. табл. 2.1).
Химический состав заготовки исследовали кулонометрическим, фотокалометрическим
и гравиметрическим методами по аттестатам и ГОСТам: 12344-88, 12351-81,
12361-82, 13047.0-81, 12348-88, 12353-88, 12355-88, 12346-88.
Для оценки закономерностей развития пластической деформации при изготовлении
труб-оболочек из поли- и монокристаллов были использованы сплошные и полые
заготовки диаметром 38 мм и длиной 50…55 мм из широко применяемых в
отечественной практике указанной выше коррозионностойкой стали аустенитного
класса. Монокристаллические заготовки были получены путем выращивания
монокристаллов по методу Бриджмена, который из всех известных методов является
более простым и поддающимся управлению [130]. При выращивании монокристаллов
использован опыт Сибирского физико-технического института (СФТИ, Россия,
г.Томск), в котором получены монокристаллы для последующей деформации.
Для решения поставленных в диссертации задач применяли следующие
методы исследования:
химический анализ;
оптическую микроскопию;
электронную микроскопию;
растровую электронную микроскопию;
рентгеноструктурный анализ;
механические испытания образцов на растяжение при комнатной и повышенной
температурах в различных направлениях, определение коэффициентов анизотропии
для труб из сплавов циркония;
испытания на длительную прочность и ползучесть;
испытания на твердость и склонность к хрупкому разрушению;
ультразвуковую дефектоскопию;
акустоэмиссионную диагностику;
коррозионные испытания в различных средах;
гидростатическое взвешивание;
определение ориентации гидридов в сплавах циркония;
оценку наличия ионов фтора на поверхности труб из циркония;
профилометрию для оценки качества поверхности с использованием
автоматизированных и компьютеризированных комплексов «Tалиронд-3», «Tалисерф» и
оценку геометрических размеров труб-оболочек.
Оптическая металлография проведена на микроскопах "Neophot-21" и структурном
анализаторе «Epiquant». Для выявления структуры сплава Zr1Nb использовали
электролитическую полировку в реактиве: 15% хлорной кислоты + 85% уксусной
кислоты при температуре раствора 8…15°С и напряжении U= 12,5В. Травление
осуществляли в реактиве следующего состава: 10% азотной кислоты + 20%
плавиковой кислоты + 60% глицерина либо воды. Структуру аустенитной стали
выявляли путем электролитической полировки в азотной кислоте и последующего
травления в парах азотной кислоты, либо в 10% растворе щавелевой кислоты.
Количественный металлографический анализ зеренной структуры проводили в
соответствии с ГОСТ 5639-82.
При оценк
- Київ+380960830922