ГЛАВА 2
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, ОБЪЕКТЫ, МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Изучаемые объекты и их натурные исследования
Пробы донных отложений отбирали во время проведения 1-й украинско-канадской
экспедиции по р. Днепр дночерпателем в соответствии с требованиями, изложенными
в работах [446, 447]. Гидрохимическая характеристика проб воды, отобранных
параллельно с пробами донных отложений, представлена отдельно [448]. Пробы ила
отбирали на очистных сооружениях г. Измаила, а пробы осадков сточных вод – на
очистных сооружениях г. Кривой Рог. Отбирали пробы донных отложений, осадков и
ила массой 0,5 - 1 кг.
Пробы поверхностных вод из днепровских водохранилищ и притоков р. Днепр
отбирали батометром в полиэтиленовые емкости вместимостью 1 л в соответствии с
требованиями [449] во время проведения 1-й и 2-й украинско-канадской экспедиции
по р. Днепр.
Натурные исследования в районе Запорожской атомной электростанции (ЗАЭС) по
отбору проб воды и биоты были выполнены на водных объектах, примыкающих к ЗАЭС:
водоем-охладитель; канал с ГРЭС, по которому днепровская вода из Каховского
водохранилища, проходя через технологическую цепочку гидроэлектростанции
(ГРЭС), поступает в водоем-охладитель; акватория Каховского водохранилища,
прилегающая к ГРЭС и водоему-охладителю, из которой вода забирается для ГРЭС, и
в которую сбрасываются подогретые воды с водоем-охладитель ЗАЭС. Воду отбирали
в пяти створах: в подводящем канале водоема-охладителя выше и ниже сброса
сточных вод с очистных сооружений г. Энергодара, отводящем канале с ГРЭС, в
прилегающей к АЭС акватории Каховского водохранилища. Во время всех отборов
пробы воды на месте консервировали азотной кислотой до рН < 2.
В районе ЗАЭС из массовых представителей растительных группировок были
исследованы: тростник обыкновенный (Phragmites australis (Cav.) Trin. ex
Steud.); роголистник темно-зеленый (Ceratophyllum demersum L.); уруть
мутовчатая (Meriophyllum demersum L.); валлиснерия спиральная (Vallisneria
spiralis L.) [450]. Для анализа отбирались надводные части тростника (стебли и
листья), стебли и листья погруженной растительности. Пробы растений отбирали
биомассой 100 – 500 г сырого вещества.
Натурные исследования по отбору проб фитопланктона были выполнены на
днепровских водохранилищах: Цыбульникском заливе Кременчугского водохранилища;
акватории Каховского водохранилища, прилегающей к ЗАЭС; водоеме-охладителе ЗАЭС
и канале с ГРЭС, по которому днепровская вода поступает в водоем-охладитель. В
местах массового скопления фитопланктона с поверхности воды пластиковым ведром
отбирали планктон, который отфильтровывали через капроновую сетку (№ 76).
2.2. Пробоподготовка и методики выполнения измерений
Концентрации металлов в пробах поверхностных вод определяли методом ААС с
использованием ГСО состава металлов и аттестованных или унифицированных методик
[363, 451, 452]. Некоторые пробы воды концентрировали в 2 – 10 раз с целью
понижения Сн металлов указанным методом и определения реальных концентраций
микроэлементов (Cu, Pb, Cd, Co) в воде.
Пробы растений сушили до постоянной массы при 105 °С. Навески сухих проб
разлагали с использованием HNO3 + H2O2 и определяли в них металлы методом ААС в
соответствии с требованиями [362].
Отобранные пробы донных отложений, ила и осадков просушивали на воздухе,
измельчали в фарфоровой ступке, просеивали через сито с размером ячейки 1 мм и
высушивали при 105 оС. Далее пробоподготовку проводили по одному из вариантов
метода «мокрого сжигания» [363]. Навеску каждой пробы массой 0,5 г помещали в
термостойкий стакан, смачивали дистиллированной водой, добавляли 5 мл
концентрированной HNO3, специально проверенной на содержание исследуемых
металлов. Содержимое стакана доводили до кипения на электрической плитке и
кипятили 10 – 15 мин. Пробу охлаждали и по каплям пипеткой добавляли 2 мл Н2О2
при постоянном перемешивании. Стакан помещали на электроплитку, раствор
доводили до кипения и кипятили 10 – 15 минут. После охлаждения суспензию
отфильтровывали в мерную колбу вместимостью 50 мл через фильтр "синяя лента".
Фильтр с осадком помещали в стакан, в котором проводили предварительные
операции, добавляли 40 мл 1 моль/л HNO3 и кипятили 30 мин. После охлаждения
содержимое стакана отфильтровывали в ту же мерную колбу. Осадок на фильтре
промывали дистиллированной водой. Полученный раствор в мерной колбе доводили до
метки дистиллированной водой. Одновременно готовили холостую пробу без навески
анализируемого материала. Концентрации металлов в полученных растворах
определяли методом ААС с пламенной атомизацией пробы с использованием ГСО
металлов и унифицированных методик.
Навеску представителей фитоценоза биомассой 0,5 г сухого вещества обрабатывали
по выше приведенной схеме. Но вначале отфильтрованный планктон или другие
гидробионты высушивали в тени, а затем в термостате доводили до постоянной
массы.
Работу проводили в постоянно- и переменнотоковом режиме на полярографе ППТ-1
или ПУ-1 с ртутным капающим электродом (р.к.э.) с t = 3,0 с и m=1,52 мг/с; в
хроноамперометрическом и разностном хроноамперометрическом режиме – на
осциллополярографе ПО-5122 и созданном на его основе разностном
осциллополярографе. В разностной хроноамперометрии (РХА) использовали синхронно
капающие ртутные электроды с принудительным обрывом капель с t = 7,5 с и m =
0,45 мг/с. Фоном служил аммиачно-аммонийный буферный раствор с концентрацией
0,1 моль/л и KNO2 при регистрации каталитических токов. Исходные растворы
Cr(III) и Cr(VI) с концентрацией 10-3 – 10-2 моль/л готовили из соответствующих
солей марки х.ч. Более разбавленные растворы готовили ежедневно р
- Київ+380960830922