Раздел 2
Оборудование, методика изготовления и исследования эпитаксиальных структур
В данном разделе приводится описание установки и конструкции кассет для
выращивания объемных и квантоворазмерных структур, описаны оптимизированные
режимы предэпитаксиальной обработки подложек, а также методики изготовления и
исследования гомо- и гетероэпитаксиальных структур GaSb/GaSb, GaSb/InAs и
квантоворазмерных структур InSb в матрице GaSb.
2.1. Оборудование, технологическая оснастка и исходные материалы, применяемые
для изготовления структур
Выращивание осуществлялось на установке для жидкофазной эпитаксии “Вега”.
Основными ее элементами являются: трехсекционная печь, расположенная
горизонтально на рабочем столе, высокоточный регулятор температуры РИФ-101,
позволяющий программно производить снижение, повышение и поддержку температуры
с точностью до 0,5 0С, система газораспределения и установка для очистки
водорода LW-5SD.
Температура в реакторе контролировалась при помощи термопары хромель-алюмель.
Регистрация температуры производилась цифровым измерительным прибором ЦУИП.
В трехсекционную печь 1 помещался реактор 2, который представляет собой
кварцевую ампулу с внутренним диаметром 55 мм, снабженную запорным устройством
3 (рис. 2.1). Запорное устройство имело отверстия для создания в реакторе
протока очищенного водорода. Кроме того, во фторопластовой крышке запорного
устройства имелись герметично уплотняемые отверстия, в которые вводились
термопарная трубка 4 и кварцевые манипуляторы 5, 6, служащие для перемещения
теплопоглотителя 7 и элементов кассеты 8.
Рис. 2.1. Схема расположения элементов технологической оснастки:
1 – трехсекционная печь;
2 – реактор;
3 – запорное устройство;
4 – термопарная трубка;
5, 6 – кварцевые манипуляторы;
7 – теплопоглотитель;
8 – кассета;
9 – односекционная печь
При выращивании методом импульсного охлаждения насыщенного раствора-расплава
теплопоглотитель закреплялся на кварцевом манипуляторе 6 с целью перемещения
между основной и дополнительной печью 9, управляемой отдельным регулятором, с
температурной полкой 10 см.
Кассета и набор теплопоглотителей, представляющих собой пластины толщиной от
0,8 до 4 мм, были изготовлены из графита марки МПГ- 8.
При выращивании эпитаксиальных слоев методом принудительного охлаждения
использовалась кассета поршневого типа (рис. 2.2). Перед началом процесса в
контейнеры для гомогенизации 1 загружали исходные навески, и слайдер с
контейнерами для гомогенизации 2 устанавливали так, чтобы отверстия контейнеров
находились в закрытом состоянии, как показано на рис.2.2. В слайдер 3 помещали
подложки 4, причем ростовой зазор между рядом верхних и нижних подложек
составлял 1 мм. Скомпонованную кассету закрепляли в реакторе с помощью
кварцевых упоров, одним из которых служила термопарная трубка, размещенная в
углублении 5. После гомогенизации раствора-расплава отверстие первого
контейнера для гомогенизации совмещали с отверстием пролива растворов-расплавов
6, поршень 7 отводили в крайнее правое положение, в результате чего под
действием силы тяжести рабочий раствор-расплав заполнял пространство под
поршнем. Затем перемещением поршня осуществляли заполнение ростового зазора
между подложками раствором-расплавом через канал подачи 8. При смене
растворов-расплавов отверстие пролива раствора-расплава совмещали с отверстием
следующего контейнера для гомогенизации, и далее производили последовательность
манипуляций, указанную выше. В результате последующий раствор-расплав вытеснял
предыдущий раствор-расплав из ростового зазора по каналу удаления отработанных
растворов-расплавов 9 в контейнер для слива растворов-расплавов 10.
Поскольку в кассете поршневого типа не предусмотрена механическая декантация
растворов-расплавов, то при выращивании эпитаксиальных слоев из галлий-индиевых
растворов-расплавов возникала проблема при проведении операции раскомпоновки
кассеты, которую необходимо было проводить при
Рис. 2.2. Схема кассеты поршневого типа:
1 – контейнеры для гомогенизации;
2 – слайдер с контейнерами для гомогенизации;
3 – слайдер;
4 – подложки;
5 – углубление для упора;
6 – отверстие пролива растворов-расплавов;
7 – поршень;
8 – канал подачи растворов-расплавов;
9 – канал удаления отработанных растворов-расплавов;
10 – контейнер для слива растворов-расплавов
температурах 100–160 0С. В случае использования для декантации «охлаждающих»
растворов-расплавов на основе Ga–Al 1,5 % мас. наблюдались неконтролируемые
процессы эрозии эпитаксиальных слоев и подложек GaSb.
В этой связи выращивание эпитаксиальных слоев из растворов-расплавов на основе
индия проводили в кассете сдвигового типа (рис. 2.3), которая позволяла
осуществлять механическую декантацию раствора-расплава с поверхности
выращиваемой структуры. Кроме того, конструкция сдвиговой кассеты
предусматривала возможность выращивания эпитаксиальных слоев методом
импульсного охлаждения насыщенного раствора-расплава.
При выращивании эпитаксиальных слоев в кассете сдвигового типа в контейнеры для
гомогенизации 1 помещали навески, причем отверстия 2 узла слива
растворов-расплавов 3 и отверстия 4 узла заполнения ростовых ячеек 5 находились
в закрытом состоянии. После гомогенизации растворов-расплавов перемещением
кварцевого манипулятора выполняли совмещение отверстий узла заполнения ростовых
ячеек с отверстиями контейнеров для гомогенизации, в результате чего под
действием гидростатических сил происходило одновременное заполнение ростовых
ячеек 6 растворами-расплавами. Перемещение подложки 7 между ячейками с
растворами-расплавами осуществляли с по