Розділ 2
Експериментальні методики приготування, опромінення та аналізу зразків
2.1. Умови приготування та опромінення зразків
Для досягнення мети, поставленої в дисертаційній роботі були використані зразки
з А1(99,9%) товщиною від 200 до 500 мкм, поверхню яких попередньо очищали
шляхом розпилення пучками іонів Ar+ з енергією Е = (0,5-4) кеВ потім осаджували
іони Сu+ або Ta+ і одночасно імплантували іони цих металів на підготовлені
зразки А1 при прискорюючій напрузі 60 кВ.
Було реалізовано кілька режимів:
1) на Аl (Ta+o+Ta+i+Ta+o) – при дозі імплантації @ 8·1019 м-2, товщина плівки
становила dTa @ 40 нм;
2) на Аl (Ta+o+Ta+i+Ta+o) +(Cu+o+Cu+i+Cu+o) - при дозі імплантації @ 8·1019
м-2, , товщина dTa @ 25 нм і dCu @30 нм;
3) на Аl (Ta+o+Ta+i+Ta+o) + (Cu+o+Cu+i+Cu+o) + (Ta+o+Ta+i) – при дозі
імплантації @ 1020 м-2 товщина dTa @ 45нм, dCu @ 55нм, dTa @ 70 нм;
4) попередній режим +Ta+o,
де i – імплантація;
о – осадження.
Більш детально режими описані у роботі [88].
Використовувалися зразки хімічно чистого б-Fe (сумарний вміст домішок не
перевищував 0,01 ваг. %). Зразки заліза 14 мм у діаметрі і товщиною від 1 до 2
мм відпалювались при температурі відпалення 1113 К протягом 2 годин і мали
дрібне зерно із середнім розміром близько 40 мкм. Поверхня зразків (до
відпалення) механічно, а потім електрохімічно полірувалася.
Використовувалися зразки Fe54-Cr20-Ni16-Mn10, які були вирізані із злитку
паралельно площинам (111) і (100), за допомогою електроіскрової установки.
Розміри пластин 10·10·2 мм. Поверхня зразків електрохімічно протравлювалася
перед імплантацією. Імплантація іонів W з енергією Е = 40 кеВ у ці зразки
проводилася на вакумно-дуговому джерелі без сепарації [89-91].
Зразки монокристала Cu вирізані паралельно площинам (100) і (111) мали розміри
10·10·3 мм. Монокристали Сu опромінювались іонами Та+ з енергію 40 кеВ.
Зразки Au/Fe/Ni опромінювались іонами (С+ 30%, H+ 70%) з енергією (0,2?0,5) МеВ
та потоком енергії (0,9-1,2)•10-4 Дж/м2.
Зразки Fe/Pb/Fe та Pb/Fe опромінювались іонами (С+ 30%, H+ 70%) з енергією 300
кеВ та потоком енергії (0,9-2,5)•10-4 Дж/м2.
2.2. Установки для опромінення іонами
2.2.1. Роботи імплантера в режимах імплантації та осадження плівок.
При наборі високодозної імплантації іонів реалізуються режими зі струмом ВДР
(вакуумно-дуговий розряд зі струмом Іg @ (20-60) А). Іони з плазми ВДР
витягуються і доприскорюються до енергії (104-105) еВ з тривалістю імпульсів
фі @ (10-4 – 10-3) с, що змінювались з частотами f @ (10-102) Гц при струмі
пучка
I @ (0,1 – 1) A.
Діаметр іонного пучка можна було змінювати від 5 до 30 см. Такі параметри
забезпечували на мішенях площею ?(1-10)·10-2 м2 швидкість набору дози близько,
1020 м-2хв-1. Цей режим був реалізований на джерелі «Імпульс–4». Для одержання
низькоенергетичних (@102 еВ) плазмових потоків великої концентрації (@1018 м-3)
прискорююча напруга знижується, а струм ВДР зростає до Ig @ (102-103) A при
тривалості імпульса близько фі@10-3 с. При змінюванні імпульсів з частотою f @
102 Гц на мішені площею (1-10)·10-2 м2 осаджується плазма зі швидкіцстю росту
плівки (покриття) @ (10-103) нм/хв. Описані два режими, реалізуються з
допомогою однієї схеми електроживлення, заснованій на частотно-імпульсьній
зарядці накопичувальної ємкості і її розрядки через імпульсьні трансформатори,
які забезпечували необхідні параметри [92]. Здійснюючи перемикання в схемі
живлення можна на мішень послідовно впливати плазмовими або іонними
(електронними) потоками, створюючи таким чином напилення іонно-плазмової
структури.
В вакуумно-дугових джерелах сорт іонів визначається в основному матеріалом
суміжного катода (метали, сплави, композиційні матеріали, включаючи також і
неметали та ін.)
При спрацюванні схеми живлення на внутрішньому радіусі катода запалюючим
розрядом формується катодне пляма (КП), яке після запалювання ВДР між катодом і
анодом, починає розширюватися радіально від центру катода. Під час напускання
активних газів (@10-4-10-3) Па як в область розряду [93], так і в область
мішені можливо формування іонно-перемішаних структур, що складаються із атомів
металів і газів (наприклад, нітриди, оксиди, карбіди та ін.).
Використовувалося широкоапертурне іонно-електронно-плазмове джерело, яке
описане в роботі [94].
Підключення до імпульсного трансформатора Тр, що живив вакуумний дуговий
розряд, як слабострумного формуючого кола (Ig ? 60 A, фи @ 200 мкс), так і
ємкості накопичення (Ig ? 2000 A, фи @ 1500 мкс), а також керований роздільний
запуск тиристорів (f ? 50 Гц) дозволяє на заземленій мішені площею близько 3 ·
10-2 см2 без розгерметизації вакуумної камери реалізувати такі режими роботи
[95] (див. рис. 2.1):
1. При одночасному запуску теристорів Д2, Д3, Д4 здійснити імплантацію іонів з
енергією Е1 ? 100 кеВ, фи @ 200 мкс, f = 50 Гц, I @ (0,3-0,8) A. Вказані
параметри забезпечують на всій площі мішені набір дози 1021 м-2 за час (5-15)
хв;
2. При одночасному запуску Д1, Д3 здійснюється осадження на мішень
низькоенергетичної плазми зі швидкістю росту покриття @ (50-300) нм/хв;
3. При імпульсно контролюючому запуску Д1, Д3, або Д2, Д3 Д4 здійснюється
чергування режимів плазмового осадження і іонної імплантації;
4. При одночасному запуску Д1, Д3 Д4 на початку кожного імпульсу (доки Ig ? 60
A) генерується високоенергетичний потік іонів з переходом без розриву в часі до
режиму плазмового осадження. Змінюючи величини С4, С5 та Ig можна змінювати
співвідношення в кожному імпульсі товщини осаджуваного шара (@0,1 нм)
Рис. 2.1. Схема широкоапертурного іонно-електронно-плазмового джерела [95]:
П – підпалюючий електрод;
І – керамічний ізолятор;
К – дисковий (багатошаровий) витратний к
- Киев+380960830922