Градиентный вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии как унифицированный метод определения наркотических средств, психотропных и сильнодействующих веществ

2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение.................................................... 5
Глава 1. Обзор литературы 11
1.1. Градиентный вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии как универсальный метод анализа..................... 11
1.1.1. Хроматография как один из наиболее распространенных методов анализа........................................... 11
1.1.2. Проблемы унификации методик ВЭЖХ..................... 17
1.1.3. Универсальные подвижные фазы в обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.................. 19
1.1.4. Детекторы в высокоэффективной жидкостной хроматографии............................................... 22
1.1.5. Преимущества и недостатки градиентного варианта высокоэффективной жидкостной хроматографии.................. 27
1.2. Скриниговые методы анализа наркотических средств, психотропных и сильнодействующих веществ.......................... 28
1.3. Анализ многокомпонентных лекарственных средств, содержащих кодеин............................................................ 33
1.3.1. Состав многокомпонентных лекарственных средств, содержащих кодеин.......................................... 33
1.3.2. Фармакопейные методы анализа многокомпонентных лекарственных средств, содержащих кодеин.................... 38
1.4. Химическая структура и физические свойства исследуемых
веществ........................................................... 46
Глава 2. Экспериментальная часть.................................. 58
2.1. Приборы, материалы и объекты исследования................... 58
2.1.1. Объекты исследования................................. 58
2.1.2. Реактивы............................................. 58
2.1.3. Приборы.............................................. 59
2.1.4. Стандартные образцы.................................. 59
2.1.5. Хроматографические системы.......................... 59
2.1.6. Подготовка хроматографических систем к анализу....... 60
3
2.1.7. Тест пригодности хроматографических систем.......... 61
2.2. Условия проведения исследований............................. 62
2.2.1. Условия хроматографирования и детектирования......... 62
2.2.2. Пробоподготовка...................................... 63
2.2.3. Скрининговое определение наркотических средств, сильнодействующих и психотропных веществ.................... 64
2.2.4. Определение компонентов лекарственных средств, содержащих кодеин........................................... 66
2.2.5. Применение разработанного метода в анализе биологически-активных добавок к пище........................ 68
Глава 3. Результаты и обсуждение.................................. 70
3.1. Скрининговый метод определения наркотических средств, сильнодействующих и психотропных веществ...................... 70
3.2. Унифицированный метод определения компонентов лекарственных средств, содержащих кодеин.................................... 74
3.3. Анализ биологически-активных добавок к пище.................. 77
3.4. Переход с системы градиентного элюирования на систему изократического элюирования................................... 80
Выводы............................................................ 82
Список литературы................................................. 83
Приложение 1. Примеры хроматограмм и УФ-спсктров исследованных веществ........................................... 97
Приложение 2. Рекомендации по использованию системы «Breeze» в ЭКЦ при ОУВД и УВД на Метрополитене..........................113
11
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Градиентный вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии как универсальный метод анализа
1.1.1. Хроматография как один из наиболее перспективных методов анализа
Согласно многочисленным экспертным оценкам, хроматография входит в число двадцати выдающихся открытий XX века, принципиально изменивших жизнь человечества. Хроматография оказала несомненное влияние на прогресс науки, техники и промышленности.
21 марта (8 марта по старому стилю) 1903 года русский ученый-ботаник М.С. Цвет выступает на заседании биологического отделения Варшавского общества естествоиспытателей с докладом «О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу», в котором впервые обстоятельно рассказывает об открытом им методе адсорбционного анализа. Этот доклад определяет дату создания нового метода1.
Прошло уже более 100 лет с тех пор, как Цвет определил свой метод как общий метод разделения веществ и ввел термин «хроматография». Что же собой представляет хроматография сегодня?
• Это самый распространенный и совершенный метод разделения и анализа сложных многокомпонентных смесей любых видов (атомов, изотопов, молекул, всех типов изомерных молекул, в том числе и оптических изомеров, макромолекул (полимеров и биополимеров), ионов, комплексов устойчивых свободных радикалов, микрочастиц).
• Это самостоятельное научное направление, физико-химический метод исследования и измерения.
1 Ранее датой создания хроматографии считался 1906 г. - тогда М.С. Цвет выступил со своим докладом в Европе. Кроме этого, существуют документы, позволяющие некоторым исследователям относить создание хроматографии к 1901 г [12].
12
• Это препаративный и промышленный метод выделения веществ в чистом виде.
• Это мощная отрасль промышленного производства: сотни фирм во всем мире выпускают хроматографическую аппаратуру и вспомогательное оборудование для нее на сумму около более 10 млрд. долларов в год.
Хроматографию можно рассматривать и как явление, и как метод. Как явление хроматография - это процесс разделения, основанный на различиях в скорости переноса отдельных компонентов смеси в системе двух фаз, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движения.
Как метод хроматография представляет способ физико-химического анализа, включающий в себя непосредственно хроматографический процесс и определение (качественное и/или количественное) его результатов (детектирование) при помощи химических, физических и физико-химических методов. Ни один из аналитических методов (за исключением капиллярного электрофореза) не способен конкурировать с хроматографией в эффективности разделения сложных многокомпонентных смесей, ни один метод химического и физического разделения нельзя сравнить с хроматографией по универсальности и широте применения.
В зависимости от характера фаз, их расположения, механизма, лежащего в основе разделения и метода исполнения можно выделить следующие виды хроматографии (рис. 1). А диапазон применения хроматографии поистине широк [84]:
• анализ лекарственных средств;
• анализ пищевых продуктов;
• анализ биологически-активных соединений;
• анализ биологических жидкостей;
• анализы для криминалистики (быстрый скрининг наркотических средств, психотропных и сильнодействующих веществ, взрывчатых веществ и пр.);
• допинговый контроль;
• анализ атмосферы, воды и почвы;