Содержание
Введение...........................................................................В
ГЛАВА I.. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ В ОБЛАСТИ ФОТОАКУСТИЧЕСКИХ И ФОТОТЕПЛОВЫХ МЕТОДОВ ИЗУЧЕНИЯ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕД..............................................................23
1.1. Краткий исторический обзор развития фотоакустических и фототепловых методов исследования конденсированных и газообразных сред..................................23
1.2. Современное состояние исследований в области развития и применения фотоакустических и фототепловых методов............................................26
1.2.1. Краткая характеристика состояние исследований в области фотоакусгических и фототепловых методов спектроскопии.................................................26
1.2.2. Состояние исследований в области фотоакустических и фототепловых методов микроскопии........................................................................27
1.2.3. Состояние исследований в области фотоакустикн напряженных материалов........29
1.3. Фотоакустический эффект в твердых телах и методы его регистрации..............32
1.3.1. Основные механизмы формирования фотоакустических колебаний в твердых телах...32
1.3.2. Фотоакустический метод с микрофонным способом регистрации сигнала...........35
1.3.3. Фотоакустический метод с пьезоэлектрическим способом регистрации сигнала....37
1.4. Оптические методы регистрации фотоакустических и фототепловых процессов в конденсированных средах............................................................39
1.4.1. Фоторефрактивные методы.....................................................40
1.4.1.1. Метод тепловой линзы......................................................40
1.4.1.2. Фотодефлекционный метод...................................................41
1.4.1.3. Интерференционный метод...................................................43
1.4.2. Фогорефлекционный метод.....................................................46
1.4.3. Радиометрический метод регисграции фототепловых процессов...................48
1.5. Принципы образования сигналов в фотодефлекционном и интсрферомегрическом методах при регистрации фототермичсских процессов..................................51
1.5.1. Регистрация фотодефлекционных сигналов в приближении геометрической оптики...53
1.5.2. Регистрация термоволновых сигналов интерферометрическим методом.............56
1.5.3. Лазерные фототермодеформационные методы.....................................57
1.6. Методы расчета термоволновых и фотоакустических сигналов от
неоднородных объектов..............................................................59
1.6.1. Методы расчета термоволновых сигналов от неоднородных объектов..............60
2
1.6.2. Методы расчета фотоакустических колебаний в неоднородных объектах......61
Выводы к главе 1..............................................................63
ГЛАВА 2. ВОЛНОВЫЕ ЭФФЕКТЫ ПРИ ФОТОДЕФЛЕКЦИОННОЙ
РЕГИСТРАЦИИ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ВОЛН................................................65
2.1. Теоретическая модель образования фотодефлекционных сигналов
із рамках волновой оптики.....................................................65
2.1.1. Общая методика расчсга фотодефлскционного сигнала с учетом
эффектов волновой огггики.....................................................69
2.1.2. Фотодефлекционный сигнал от однородного образца........................73
2.2. Количественный анализ влияния волновых эффектов на поведение фотодефлекционных сигналов....................................................79
2.2.1. Анализ влияния волновых эффектов на поведение фотодефлекционных сигналов в зависимости от частоты модуляции возбуждающего излучения......................80
2.2.2. Анализ влияния теплофизических параметров образца и размеров пучка возбуждающего излучения на степень проявления волновых эффектов
при фотодефлекционных измерениях..............................................84
2.3. Экспериментальная апробация методики расчета фотодефлекционных сигналов
в рамках волновой оптики......................................................86
2.4. Определение теплофизических характеристик и параметров трещин
в керамиках лазерным фотодефлекционным методом................................93
2.4.1. Теоретический анализ процесса формирования фотодефлекционного
сигнала в керамиках с подповерхносгными трещинами.............................94
2.4.2. Результаты экспериментального изучения процесса формирования фотодефлекциоиного сигнала в керамиках с подповерхностными трещинами.........101
2.5. Модель образования фоторефлекционного сигнала в рамках волновой оптики при термоволновых экспериментах с твердотельными объектами.......................105
2.5.1. Анализ распределения поля в пучке зондирующего лазера после отражения
от поверхности твердотельного объекта при фоторефлекционных экспериментах....106
2.5.2. Расчет фоторефлекционного сигнала от твердотельных объектов в рамках волновой
оптики.......................................................................113
Выводы к главе 2.............................................................119
ГЛАВА 3. ИНТЕРФЕРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ЛАЗЕРНЫХ ТЕРМОВОЛНОВЫХ
ИЗМЕРЕНИЯХ...................................................................121
3.1. Интсрферометрические методы локальной регистрации темперагурных волн....121
3
*
3.2.............................................................................Расчет интерферометрических сигналов при локальной регистрации температурных волн............................................................................123
3.2.1. Расчет интерферометрических сигналов от тепловой линзы при перпендикулярной геометрии расположения зондирующего и возбуждающего лазерных пучков.............125
3.2.2. Расчет интерферометрических сигналов от тепловой линзы при параллельной геомегрии расположения зондирующего и возбуждающего лазерных пучков.............126
3.3. Сравнительный анализ интерфсрометрического и фотодефлекционного методов регистрации термоволновых процессов.............................................127
3.3.1. Сравнение интегральных чувствительностей интерферометричсского
и фотодефлекционного методов с перпендикулярной ориентацией считывающего и возбуждающего лазерных пучков................................................128'
3.3.2. Сравнение интегральных чувствительностей интерферометрического и фотодефлекционного методов с параллельной ориентацией
считывающего и возбуждающего лазерных пучков....................................135
3.4. Шумы и пороговые чувствительности интерферометрического
и фотодефлекционного методов....................................................139
3.4.1 Шумы и пороговые чувствительности фотодефлекционного метода...............140
3.4.2. Сравнительный анализ шумов и пороговых чувствительностей
интерферометрического и фотодефлекционного методов..............................142
3.5. Реализация интерферометрического способа регистрации термоволновых процессов
на базе оптической системы с двумя дифракционными решетками.....................148
3.5.1. Расчет термоволнового сигнала для интерферометра с двумя дифракционными решетками.......................................................................150
3.5.2. Анализ основных характеристик интерферометра с двумя дифракционными решетками при регистрации термоволновых сигналов............................'...154
3.6. Сравнительный анализ особенностей формирования термоволновых изображений интерферометрическим и фотодефлекционным методами
на примере полученных экспериментальных результатов.............................157
Выводы к главе 3................................................................161
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ГЕНЕРАЦИИ, РАСПРОСТРАНЕНИЯ И РАССЕЯНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ И АКУСТИЧЕСКИХ ВОЛН В
НЕОДНОРОДНЫХ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ.............................................163
4.1. Формулировка общего теоретического подхода к решению задач
лазерной термоволновой и фотоакустической микроскопии...........................163
4
4.2. Расчет термоволновых процессов в неоднородных твердотельных объектах в рамках теории возмущений................................................................164
4.2.1. Общая постановка термоволновой задачи для неоднородных
твердотельных объектов в рамках теории возмущений................................166
4.2.2. Решение термоволновой задачи для неоднородных объектов
методом преобразования Фурье.....................................................168
4.3. Передаточные функции систем фогоакустической микроскопии с
газомикрофонным способом регистрации сигнала.....................................170
4.3.1. Расчет сигнала систем фотоакусгической микроскопии с газомикрофонным способом регистрации от неоднородностей с заданной пространственной частотой 171
4.3.2. Характеристики систем фогоакустической микроскопии при использовании режима работы с пространственной модуляцией возбуждающего излучения..............176
4.4. Передаточные функции систем термоволновой микроскопии, формирующих изображения фотодефлекционным и интерферометрическим методами....................178
4.4.1. Расчет сигнала систем фотодефлекционной микроскопии для неоднородностей
с заданной пространсгвенной часготой.............................................178
4.4.2. Анализ характеристик систем фотодефлекционнной микроскопии в
зависимости от пространственной частоты неоднородности...........................181
4.5. Примеры использования фотодефлекционной микроскопии для диагностики полупроводников, облученных быстрыми протонами или ионами........................186
4.6. Особенности формирования фотоакустических сигналов с пьезоэлектрическим способом регистрации от неоднородных объектов....................................189
4.6.1. Общая постановка и основные приближения при решении задач фотоакусгической микроскопии с пьезоэлектрической регистрацией сигнала............................191
4.6.2. Оценка степени влияния упругих и термоупругих неоднородностей
на сигналы фотоакусгической микроскопии..........................................193
4.6.3. Формирование фотоакустического сигнала в неоднородных объектах с фиксированной внешней границей...................................................196
4.6.4. Формирование фотоакустического сигнала в образцах со свободной внешней
границей.........................................................................203
Выводы к главе 4.................................................................213
ГЛАВА 5. ФОТОАКУСТИЧЕСКИЙ ЭФФЕКТ В НАПРЯЖЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ.
ТЕОРИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТ.............................................................215
5.1. Формулировка общих подходов к экспериментальному и теоретическому
5
исследованию фотоакустического эффекта в напряженных материалах......................215
5.2. Многофункциональная установка для фотоакустической и термоволновой микроскопии твердотельных объектов с внутренними напряжениями........................217
5.3. Примеры фотоакустичсских и термоволновых изображений керамик, индентированных по Виккерсу..........................................................220
5.4. Влияние нагрузки индентирования и отжига на поведение фотоакустического и термоволновых сигналов от мест индентации в керамиках................................225
5.4.1. Зависимость величины фотоакусгических колебаний от нагрузки индентирования.......................................................................226
5.4.2. Влияние отжига на поведение фотоакустического и термоволновых сигналов
от мест индентации в керамиках.......................................................227
5.5. Теоретическая модель фотоакустического эффекта в напряженных материалах 232
5.5.1. Теоретическая модель для расчета акустических колебаний в
напряженных материалах, обусловленных нелинейными упругими процессами................233
5.5.2. Теоретическая модель для расчета акустических колебаний в напряженных материалах при термоупругом механизме генерации.................................... 236
5.5.3. Граничные условия для определения фотоакусгических колебаний в напряженных телах при решении задачи в рамках нелинейной акустики....................239
5.6. Уравнение теплопроводности для твердотельных объектов с внутренними напряжениями.........................................................................240
5.7. Линеаризация уравнения движения для твердотельных объектов с внутренними напряжениями.........................................................................243
5.7.1. Линеаризованное уравнение движения и его решение для однородно деформированных твердотельных объектов...............................................245
5.7.2. Расчет фотоакустического пьезоэлектрического сигнала для
однородно деформированных твердотельных объектов.....................................247
5.8. Поведение фотоакусгических колебаний вблизи концов радиальных трещин в керамиках при отсутствии и воздействии внешних напряжений............................251
5.8.1. Теоретическая модель формирования фотоакусгических колебаний
вблизи концов радиальных трещин в керамиках..........................................251
5.8.2. Применение разработанной теоретической модели для анализа
поведения фотоакусгических колебаний вблизи концов вертикальных трещин...............254
5.9. Результаты экспериментальных исследований фотоакусгических колебаний вблизи концов вертикальных трещин и их сравнение с разработанной
6
теоретической моделью...............................................................258
5.9.1. Поведение фотоакустических колебаний вблизи концов радиальных трещин в керамиках, ориентированных перпендикулярно или параллельно направлению действия внешнегонапряжения.............................................259
5.9.2. Поведение фотоакустических колебаний вблизи концов радиальных трещин в керамиках, ориентированных произвольным образом относительно направления действия внешнего напряжения............................................263
5.9.3. Регистрация фотоакустическим методом эффекта налегания берегов трещин
друг на друга.......................................................................267
5.9.4. Влияние приповерхностных технологических напряжений на
поведение фотоакустических колебаний................................................270
5.10. Фотоакустический эффект вблизи мест индентации в металлах.....................275
5.10.1. Фотоакустический эффект вблизи области индентации по Виккерсу в наноникеле..275
5.10.2. Фотоакустический эффект в зонах индентации по Виккерсу в металлах...........279
Выводы к главе 5....................................................................286
Заключение..........................................................................288
Литера гура.........................................................................292
Основные публикации, по материалам которых написана диссертация.....................310
7
ВВЕДЕНИЕ
Диссертация обобщает результаты теоретико-экспериментальных исследовании процессов трансформации энергии электромагнитного нестационарного излучения, включая, в первую очередь излучение оптического диапазона, в энергию тепловых и акустических волн или колебаний в твердотельных объектах. В диссертации обобщены результаты по разработке научной базы волновых фотоакустических (ФА) и фототермических (ФТ) методов диагностики и микроскопии современных материалов, включая материалы в напряженном состоянии.
А|стуальность темы диссертации определяется тем, что исследование процессов трансформации энергии электромагнитного нестационарного излучения (в частности нестационарного оптического излучения) в энергию тепловых и акустических волн или колебаний в твердотельных объектах открывает принципиально новые перспективы их использования в чисто научных и практических целях.
Уникальные возможности лазерных фотоакустических (ФА) и термоволновых (ТВ) методов исследования обусловили их интенсивное развитие на протяжении многих лет. В научных целях исследования подобного рода способствуют выявлению широкого круга линейных и нелинейных физических свойств современных материалов и структур (в первую очередь оптических, тепловых, акустических или упругих, термоупругих). Часто к этим параметрам может добавляться информация и о других важных характеристиках материала. Высокая чувствительность волновых ФА и ТВ методов к приповерхностным свойствам объектов способствует их широкому использованию в современных тонкопленочных технологиях различного рода (например, оптических, полупроводниковых и микроэлектронных), а также в нанотехнологиях.
В рамках данной работы особое значение имело исследование влияния внутренних напряжений на ФА и ТВ процессы в твердых телах. Изучение вопросов подобного рода представляет специальный интерес, так как регистрация внутренних напряжений в современных материалах является самостоятельной достаточно сложной и важной задачей. Разработка различных физических методов регистрации внутренних напряжений в современных материалах в настоящее время активно проводится в целом ряде ведущих лабораторий мира. Принципиальным достоинством современных ФА и ТВ методов является универсальность, неразрушающий характер, высокая чувствительность, а также возможность
8
производить измерения интересующих параметров с высоким пространственным разрешением и в широком частотном диапазоне (вплоть до ТГц и выше).
Уникальные возможности оптических ФА и ФТ методов исследования твердотельных объектов обуславливают их интенсивное развитие на протяжении многих лет. На основе полученных научных результатов в области генерации акустических и тепловых волн с помощью ФА и ФТ процессов, изучения процессов их распространения и рассеяния уже разработаны эффективные методы современной спектроскопии, диагностики теплофизических и упругих параметров объемных материалов и тонкопленочных структур, а также эффективные методы современной микроскопии
В области спектроскопии использование ФА и ФТ методов обеспечивает возможность изучения объектов с рекордными на сегодняшний день значениями коэффициентов поглощения оптического излучения, как в области малых, так и больших их значений С другой стороны развитие современной быстродействующей оптической, оптоэлектронной и лазерной техники сделало возможным проведение ФА и ФТ методами измерений на слоях материалов и тонких пленках с толщинами, находящимися в нанометровом диапазоне Вместе с тем быстро развивающиеся в последнее время работы в области технологий новых материалов и структур требуют усовершенствования уже имеющихся и создания новых диагностических методов, в том числе и на основе ФА и ФТ методов.
С точки зрения практических применений исследования подобного рода направлены на создание научной базы принципиально новых методов диагностики и неразрушающего контроля, а также микроскопии современных материалов и сгруктур как на стадии их изучения, так и контроля в процессе эксплуатации. Особое значение в этом отношении имеет разработка ФА и ФТ методов детектирования и мониторинга внутренних напряжений, поскольку их роль в процессах разрушения материалов и конегрукций в настоящее время общепризнанна.
Среди различных моделей ФА эффекта в конденсированных средах особое положение занимает модель, основанная на преобразования энергии оптического нестационарного излучения в энергию акустических волн или колебаний по термоупругому механизму Особая роль этой модели обуславливается ее универсальностью Генерация акустических волн или колебаний по этому механизму характерна для всех видов твердых тел (диэлектриков, металлов, полупроводников). В виду важности и сложности задач подобного рода интерес к их рассмотрению остается достаточно высоким и в настоящее время, несмотря на относительно продолжительное время их изучения.
9
Среди важных проблем, определяющих развитие ФА и ФТ методов в настоящее время, следует выделить, в частности, такие направления как изучение ФА и ФТ волновых и колебательных процессов в структурно-неоднородных объектах, включая объекты с внутренними напряжениями. Для получения количественной информации в данных областях необходимо дальнейшее развитие теории ФА и ФТ волновых и колебательных процессов в таких объектах, включая нелинейные модели, а также разработка соответствующих экспериментальных методов.
К настоящему моменту получены заметные результаты, связанные с решением рассматриваемых проблем, однако многие вопросы в этой области еще требуют дальнейшей проработки.
Целью диссертационной работы является проведение фундаментальных теоретических и экспериментальных исследований ФА и ФТ волновых и колебательных процессов в неоднородных материалах и структурах, в объектах с внутренними механическими напряжениями, выяснение фундаментальных связей параметров ФА и ТВ сигналов с параметрами неоднородностей различных типов, разработка методов высокочувствительной регистрации ФА и ТВ процессов.
Для достижения поставленной цели необходимо было решалить следующие задачи:
1. Исследовать в рамках теории возмущений процессы генерации, распространения и рассеяния ТВ в неоднородных объектах сфокусированным на поверхность нестационарным оптическим излучением. Получить аналитические выражения для ФА колебаний при микрофонном и пьезоэлектрическом способах регистрации сигнала, фотодефлекционных (ФД) и фоторсфлекционных (ФР) сигналов, позволяющие связать характеристики неоднородности с параметрами соответствующих ФА и ФТ сигналов. На основе полученных результатов исследовать особенности формирования ФА и ФТ изображений неоднородных объектов.
2. Разработать теорию образования ФА и ФТ сигналов в рамках волновой оптики с учетом процессов дифракции зондирующего излучения на нестационарных тепловых неоднородностях вблизи или внутри объекта, а также эффектов его интерференции в плоскости фотоприемников. Установить границы применимости традиционных моделей образования ФД и ФР сигналов, основанных на приближениях геометрической оптики.
3. Выполнить сравнительный теоретический и экспериментальный анализ ФД и интерферометрических методов регистрации ТВ сигналов. Разработать экспериментальные схемы, реализующие основные достоинства
10
интерферометрического метода. Выяснить оптимальные условия использования ФД и шгтерферометрического методов для регистрации ФТ процессов.
4. Исследовать возможности использования ФА и ТВ волновых и колебательных
/
процессов для локального определения теплофизических и термоупругих характеристик материалов, толщин тонких пленок, параметров трещин, внутренних напряжений.
5. Разработать модель нелинейного ФА эффекта в напряженных материалах. Методами ФА и ТВ микроскопии изучить особенности формирования ФА и ТВ изображений вблизи мест индентации по Виккерсу в хрупких и пластичных материалах. Исследовать особенности процессов трансформации ФА и ТВ изображений областей вблизи зон индентации по Виккерсу под действием внешних напряжений.
6. В рамках общей теоретической модели ФА эффекта в напряженных материалах разработать специальную модель формирования ФА колебаний вблизи концов вертикальных трещин. С помощью ФА микроскопии исследовать особенности поведения ФА колебаний вблизи концов трещин как при наличии только, внутренних напряжений, так и при действии внешних нагрузок.
7. Разработать и создать автоматизированную установку для комплексных исследований твердотельных объектов методами ФА и ТВ микроскопии, позволяющую регистрировать ФА и ТВ колебательные и волновые процессы различными методами, как в исходном состоянии, так и при приложении к ним заданных внешних напряжений.
Научная новизна диссертационной работы определяется следующими основными результатами, полученными при решении поставленной задачи:
1. Разработан комплексный системный подход к теоретическому и экспериментальному изучению ФА и ФТ волновых и колебательных процессов в неоднородных твердотельных объектах.
2. Рассмотрены процессы оптической генерации, распространения и дифракции температурных волн в неоднородных объектах. Найдены передаточные функции систем ФА и ТВ микроскопии при различных способах регистрации сигнала.
3. Разработан новый подход в рамках волновой оптики к механизмам образования ФД и ФР сигналов с учетом процессов дифракции зондирующего излучения в зоне действия тепловых неоднородностей в объекте. Определена связь этих сигналов с теплофизическими параметрами изучаемых объектов. Установлены границы
11
применимости использовавшихся ранее результатов, полученных в рамках геометрической оптики.
4. Проведен сравнительный анализ ФД и ннтерферометрнческого методов в рамках волновой оптики и трехмерной модели тепловой диффузии. Сформулированы оптимальные условия использования этих методов в области ТВ микроскопии твердотельных объектов и спектроскопии.
5. Предложены полностью бесконтактные ТВ способы определения теплофизических параметров и толщин тонких слоев непрозрачных материалов. Разработаны ТВ методики детектирования, визуализации и оценки параметров подповерхностных трещин.
6. Разработана модель образования ФА колебаний в материалах с внутренними напряжениями. В рамках предложенных моделей установлены механизмы влияния внутренних напряжений на ФА процессы в материалах с внутренними напряжениями, определена связь ФА сигналов с механическими напряжениями, действующими в их приповерхностных слоях.
7. Разработана теоретическая модель формирования ФА колебаний вблизи концов вертикальных трещин. Установлена связь ФА сигналов с внутренними напряжениями вблизи концов трещин, а также с коэффициентами интенсивности напряжений. Продемонстрировано соответствие полученных теоретических результатов с данными ФА микроскопии для керамик индентированных по Виккерсу.
8. Выяснены особенности образования ФА колебаний вблизи зон индентации по Виккерсу в металлах. Продемонстрировано сильное влияние внешних напряжений на ФА изображения областей, расположенных внутри зоны индентации.
Научная значимость диссертационной работы определяется тем, что в рамках цикла теоретических и экспериментальных исследований заложены и развиты основы нового научного направления - ФА и ФТ волновых и колебательных методов изучения структурно-неоднородных объектов, включая материалы с внутренними напряжениями. На основании единого подхода к процессам генерации, распространения и рассеяния температурных и акустических волн, разработаны методики расчета ТВ и ФА сигналов от структурно-неоднородных объектов. Предложена и разработана нелинейная модель ФЛ эффекта в напряженных материалах. Выявлены особенности проявления ФА эффекта в напряженных материалах. Разработаны принципиально новые подходы к оптическим методам регистрации ФТ и ФЛ колебательных процессов, основанные на приближении волновой оптики и позволяющие существенно расширить границы применимости ФТ и ФА методов.
12
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Развитый в рамках теории возмущений теоретический подход, позволяет производить расчет процессов генерации, распространения и рассеяния температурных, термоупругих и акустических волн в твердотельных объектах с неоднородностями различной формы и различной физической природы - тепловой, термоупругой, упругой. Разработанный подход впервые позволил в общей форме установить связь параметров ТВ и ФА волновых и колебательных процессов с характеристиками неоднородностей в слабо неоднородных объектах, получить аналитические выражения для передаточных функций систем ФА и ТВ микроскопии при различных режимах работы. Он также создает теоретическую базу для интерпретации широкого круга экспериментальных данных ТВ и ФА микроскопии.
2. Разработанная в рамках волновой оптики теория образования ФД и ФР сигналов позволяет установить границы применимости приближения геометрической оптики при интерпретации данных ФД и ФР экспериментов, касающихся в первую очередь определения тсплофизических характеристик твердотельных объектов и структур. Предложенная теория позволяет существенно повысить пространственную разрешающую способность ФД и ФР методов при проведении локальных теплофизических измерений благодаря адекватной интерпретации экспериментальных данных в области температурных волн высокой частоты. Ее использование позволяв!' выяснить оптимальные условия применения интерферометрического и ФД методов для регистрации ТВ процессов.
3. Предложенная в работе теоретическая модель нелинейного ФА эффекга в напряженных материалах позволяет производить расчет акустических волн и ФА колебаний в объектах с внутренними напряжениями и на основании полученных в работе экспериментальных данных проанализировать степень влияния нелинейных термоупругих и акустических параметров на ФА эффект в напряженных материалах. Ее использование позволяет выяснить связь ФА колебаний с коэффициентами интенсивности полей напряжений вблизи внутренних дефектов (в первую очередь вблизи концов трещин), что впервые позволило объяснить экспериментальные данные по влиянию напряжений различных типов (нормальных, касательных) на поведение ФА колебаний вблизи концов трещин.
4. Разработка комплексного экспериментального подхода к изучению ТВ и ФА процессов в неоднородных материалах позволила экспериментально обнаружить влияние внешних и внутренних напряжений на ФА сигналы в керамиках и металлах, а также позволила независимым образом контролировать вклад теплофизических и термоупругих процессов в ФА сигнал. Предложенные в работе экспериментальные и теоретические
13
методики позволяют производить оценки параметров полей внутренних напряжений по данным ФА микроскопии, они позволяют определить чувствительность ФА метода к механическим напряжениям в различных материалах, развивать принципиально новые методики неразрушающего контроля внутренних напряжений.
Практическая ценность работы.
1. Предложен и апробирован метод определения внутренних напряжений ФА методом. Отработаны методики визуализации внутренних напряжений в керамиках и металлах.
2. Предложена модель формирования ФД и ФР сигналов в рамках волновой оптики, справедливая в широком диапазоне температурных волн. Разработанная модель позволяет существенно расширить диапазон температурных волн для количественных измерений ФД и ФР методами.
3. Установлены оптимальные условия использования ФД и интерферометрического методов. Определены условия, при которых интерферометрический метод способен обеспечивать более высокую чувствительность по сравнению с ФД методом.
4. Предложены ФД и ФР методы определения теплофизических параметров объемных материалов и тонких пленок. В последнем случае продемонстрирована возможность использования этих методов для определения толщин тонких пленок.
5. Разработаны методики расчета передаточных функций систем ФА и ФД микроскопии, проведен сравнительный анализ этих систем. Выявлены особенности влияния различных теплофизических параметров, внутренних напряжений на ФА и ФД изображения, позволяющие делать выводы о характере регистрируемых с их помощью изображений.
6. Разработана и собрана многофункциональная автоматизированная установка для получения изображений объектов ФА и термоволновыми методами, позволяющая производить измерения теплофизических характеристик образцов. Уникальной особенностью установки является возможность получения изображений объектов, как в исходном состоянии, так и при воздействии заданных внешних напряжений.
Личный вклад автора. Все основные научные результаты диссертационной работы получены автором лично. При разработке экспериментальной установки по проведению ФА и ФТ измерений существенная роль принадлежала А. Л.Глазову. При получении экспериментальных результатов в работах принимали участие А.Л.Глазов, В.ПНиколаев, В.С.Калииовский и A.B.Суворов.
В совместных работах автору принадлежит постановка задачи, теоретический анализ, участие в получении экспериментальных результатов, а также анализ полученных результатов.
14
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались также на физических семинарах ФТИ им.А.Ф.Иоффе РАИ, СПбГ политехнического университета, университета им.Ф.Шиллера (Йена, Германия), Штутгартском университете (Штутгарт, Германия), институте проблем машиноведения РАН, институте фундаментальных технических проблем ПАН (Варшава, Польша), а также докладывались на следующих конференциях:
- Всесоюзном научно-техническом семинаре “Фотоакустическая и акустическая микроскопия твердых тел” (Киев, 1985 г.).
- ХШ Всесоюзной конференции по акустоэлектронике и квантовой акустике (Черновцы, 1986 г.).
- научно-технической конференции “Акустоэлектричсские и фотоакустические методы исследования полупроводников” (Киев, 1986 г.).
- XI и XII Всесоюзных конференциях “Неразрушающие физические методы контроля” (Москва, 1987 г. и Свердловск, 1990 г.).
- международной конференции по оптике им.Э.Аббс (Йена, ГДР, 1989 г.).
- Всесоюзной школе-семинаре “Фотоакустическая спектроскопия и микроскопия (фотоакустические и термоволновые явления)” (Душанбе, 1989 г.).
- международных конференциях Int. Conf. on Photoacoustic and Photothermal Phenomena - VII (Дорвсрс, Нидерланды, 1991 г.), VIII (Гваделупа, Франция, 1994 г.), IX (Рим, Италия, 1998 г.), X (Киото, Япония, 2000 г.), XI (Торонто, Канада, 2002 г.), XII (Рио де Жанейро, Бразилия, 2004 г.), ХШ (Каир, Египет, 2007).
- международных конгрессах Thermal Stresses - III (Краков, Польша, 1999 г.), IV (Осака, Япония, 2001 г.), V (Блэксбург, США, 2003 г.), VI (Вена, Австрия, 2005 г.).
- международной школе "Laser Optoacoustics and Photothermal Phenomena", (JIa Хойя (La Jolla), США, 1999 г.).
- европейских конференциях European Conf. on Thermophysical Properties - 15-ой (Вюрцбург, Германия, 1999 г.), 16-ой (Лондон, Англия, 2002 г.).
- 5-ом международном семинаре Workshop on Photoacoustic and Photothermics (Катовицы, Польша, 2000 г.).
- 6-ой международной конференции Int. Conf. on Residual Stresses (Оксфорд, Англия, 2000 г.)
- международной конференции Int. Conf. on Failure Analysis and Metals Properties Monitoring (Екатеринбург, 2001 г.).
- VIII и IX Всероссийских Съездах по Теоретической и Прикладной Механике (Пермь,
15
2001, Нижний Новгород 2006).
- международных конференциях “Lasers for Measurements and Information Transfer” (Санкт-Петербург, 2001, 2002, 2004, 2006, 2007 гг.).
- европейском конгрессе ‘'Materials Weck 2002" (Мюнхен, Германия, 2002 г.).
- XV международной конференции Int. Conf “Physics of Fracture and Plasticity of Materials” (Тольятти, Россия, 2003 г.).
- XXXI, XXXII, XXXIII, XXXIV международных школах-конференциях Summer School - Conference "Advanced Problems in Mechanics" (Репино, Санкт-Петербург, 2003, 2004, 2005, 2007 гг.).
- 17-ой европейской конференции European Conference on Thermophysical Properties (Братислава, Словакия, 2005).
- 14-ой Зимней Школе по механике сплошных сред (Пермь, 2005 г.).
- международном семинаре Int. Topical Meeting on Optoinformatics, (Санкт-Петербург, 2005, 2006 гг.).
- 24-ой европейской конференции European Conference on Surface Science (Париж, Франция, 2006).
- 7-ой европейской конференции European Conference on Residual Stresses (Берлин, Германия, 2006).
- XLVI международной конференции “Актуальные проблемы прочности” (Витебск, Белоруссия, 2007).
- 13-ой международной конференции Int. Conf. on Surface Science (Стокгольм, Швеция, 2007).
По теме диссертационной работы опубликованы в 108 работ, в том числе 1 книга, 1 авторское свидетельство СССР на изобретение.
Структура и объем работы. Основное содержание диссертационной работы изложено на 324 страницах машинописного текста, иллюстрировано 77 рисунками, содержит 1 таблицу. Диссертационная работа включает в себя введение, пять глав, заключение и список цитированной литературы из 247 наименований.
Содержание диссертации. Во введении обосновывается актуальность темы исследования, сформулированы цели и задачи работы, ее научная новизна, выдвинуты положения, выносимые на защиту.
В первой главе рассмотрено состояние современных работ в области ФА и ТВ исследований конденсированных сред, отмечены наиболее серьезные проблемы в этой
16
области. Описываются основные механизмы генерации акустических волн и колебаний в твердых телах оптическим излучением. Специальное внимание уделено рассмотрению состояния исследований в области изучения ФА эффекта в напряженных материалах на момент начала нашей работы. Отмечается, что современные ФА и ТВ методы позволяют производить детальную диагностику состояния теплофизических, упругих и термоупругих свойств материалов. При этом большое внимание уделяется описанию и анализу состояния исследований в области оптических методов регистрации ФА и ТВ процессов.
Серьезное внимание уделено анализу состояния исследований особенностей ФА колебаний в напряженных материалов. В целом отмечается важность проблемы детектирования и мониторинга внутренних напряжений на современном уровне развития науки и техники. На основании анализа современного состояния этих исследований в области фотоакустики делается заключение о необходимости развития теоретических моделей ФА эффекта в напряженных материалах, а также проведения дальнейших экспериментальных исследований в этой области. При этом отмечается, что дальнейшие экспериментальные исследования необходимо проводить в рамках комплексного подхода, позволяющего независимым образом контролировать теплофизические, термоупругие и упругие процессы в изучаемых объектах.
Во второй главе сформулированы основные положения теории ФД, ФР и интерферометрического методов с учетом взаимодействия и дифракции считывающего лазерного излучения с неравномерно и не стационарно нагретой средой (например, “тепловой линзой”) в рамках волновой оптики.
В этой главе впервые развита теория образования ФД сигналов в рамках волновой оптики. В рамках такого подхода вычисление ФД сигнала сводится к определению распределения амплитуд электромагнитного поля в пучке считывающего лазера в плоскости позиционно-чувствительного фотодетектора после его взаимодействия с “тепловой линзой”. В рамках нашей модели “тепловая линза” рассматривается в виде тонкого прозрачного элемента, находящегося в области воздействия на объект излучения возбуждающего лазера, а ее показатель преломления модулируется температурными волнами, генерируемыми возбуждающим лазером. Указанная комплексная амплитуда вычисляется с помощью интеграла Френеля-Кирхгофа, учитывая, что расстояние между плоскостью “тепловой линзы” и фотодетектором значительно превышает радиус пучка считывающего лазерного излучения.
Выяснена роль эффектов волновой оптики при формировании ФД сигналов при различной геометрии расположения считывающего и возбуждающего лазерных пучков
17
относительно друг друга. Приведены результаты экспериментальной апробации предложенной модели, подтверждающие важную роль эффектов волновой оптики в процессах образования ФД сигналов. Полученные теоретические результаты были использованы для определения ФД методом теплофизических параметров различных материалов и параметров трещин в керамиках (величину раскрытия, теплового сопротивления), образующихся вблизи мест индентации по Виккерсу. Сделан важный вывод об отсутствии заметного влияния внутренних напряжений на теплофизические параметры керамик.
Развита модель образования ФР сигнала в рамках волновой оптики. Выполненный теоретический анализ позволил определить границы применимости результатов для ФР сигналов, полученных в приближении геометрической оптики.
Получены аналитические выражения для ФД и ФР сигналов при использовании ТЕМ00 моды зондирующего лазера для формирования пучка считывающего излучения. Разработанные теоретические модели образования ФД и ФР сигналов носят универсальный характер и могут быть использованы для интерпретации экспериментальных данных, касающихся различных материалов.
В третьей главе разработаны теоретические и экспериментальные основы интерферометрического метода для локальной регистрации температурных волн в прозрачных и непрозрачных твердотельных объектах. Получены общие выражения для интерферометрических сигналов при локальном харакгерс возбуждения температурных волн. Выполнен сравнительный анализ интегральной и пороговой чувствительностей интерферометрического и ФД методов при одинаковых экспериментальных условиях. Показано, что с уменьшением радиуса считывающего пучка в зоне действия “тепловой линзы” интерферометрический метод обеспечивает более высокую чувствительность по сравнению с ФД методом в области относительно невысоких частот модуляции возбуждающего излучения.
На основании анализа шумов различной природы в обоих методах и имеющихся в литературе данных показано, что теоретически отношение пороговых чувствительностей интерферометрического и ФД методов выше соответствующего отношения интегральных чувствительностей. Предложена интерферометрическая схема для локальной регистрации температурных волн интерферометричсским методом. Экспериментально проверены результаты теоретического анализа поведения интерферометрических и ФД сигналов, продемонстрирована возможность практической реализации потенциальных преимуществ интерферометрического метода.
18
В частности, показано, что применение интерферометрического метода с предложенной оптической схемой позволяет существенно увеличить скорость построения изображений при относительно невысоких частотах модуляции возбуждающего излучения. Произведена апробация использования разработанных методов для измерения характеристик образцов со сложной внутренней и многослойной структурой.
В частности, показано, нто применение интерферометрического метода с предложенной оптической схемой позволяет существенно увеличить скорость получения ТВ изображений при относительно невысоких частотах модуляции возбуждающего излучения. Произведена апробация использования разработанных методов для измерения характеристик образцов со сложной внутренней и многослойной структурой.
Исследование модельных структур типа металл - диэлектрик (ЯЮг) - полупроводник (81) оптическими ТВ методами показали возможность регистрации слоя диэлектрика толщиной несколько десятков нанометров при сравнении с соответствующими сигналами от образца без слоя БЮг. Было показано, что для обеспечения такой точности необходимо измерение фазы интерферометрического и ФД сигналов не хуже 1° в килогерцовом диапазоне частот. Вместе с тем на примерах таких структур было продемонстрировано, что использование интерферометрического метода позволяет в несколько раз сократить время получения ТВ изображений.
Таким образом, теоретически и экспериментально было показано, что разработанный интерферометрический метод позволяет получить более высокую, чем в ФД методе, чувствительность в герцовом и нижнем килогерцовом диапазоне частот модуляции возбуждающего излучения, а также повысить скорость получения ТВ изображений твердотельных объектов.
В четвертой главе разработана методика расчета процессов генерации, распространения и рассеяния температурных и акустических волн в неоднородных твердотельных объектах в рамках теории возмущений. Полученные теоретические результаты применены для экспериментального анализа характеристик систем ТВ микроскопии и получаемых с их помощью изображений. В рамках теории возмущений с помощью интегральных преобразований Фурье решена система уравнений теплопроводности для неоднородной среды при условии, что вариации теплоемкости на единицу объема и теплопроводности мало отличаются от средних параметров среды. В этом приближении получены выражения для ФД, интерферометрического и ФА сигналов.
Получены выражения для передаточных функций систем ФД интерферометрической и ФА микроскопии. Показано, что ТВ изображения, обусловленные распределением
19
теплоемкости на единицу объема или теплопроводности, формируются по-разному. Выполнен количественный анализ основных характеристик систем ФД, интерферометрической и ФА микроскопии в терминах передаточных функций и зависимости соответствующих сигналов от параметров неоднородности в исследуемом объекте. Установлены оптимальные условия использования систем ФД интерферометрической и ФА микроскопии. В рамках разработанного подхода также исследована зависимость разрешающей способности систем ТВ микроскопии от размера источника температурных волн (от радиуса возбуждающего лазерного пучка). Полученные теоретические результаты могут послужить теоретической базой для интерпретации экспериментальных данных, полученных при использовании различных методов ТВ микроскопии. Приведены примеры использования полученных результатов для диагностики ТВ методами полупроводниковых материалов, облученных быстрыми протонами или ионами.
Рассмотрены процессы образования ФА сигналов при пьезоэлектрическом способе регистрации сигнала от неоднородных объектов. Необходимость подобного рассмотрения связана с отсутствием ранее проведенных исследований в этой области. Важную роль в рамках данной работы занимало исследование процессов образования ФА сигналов при пьезоэлектрическом способе их регистрации от объектов, находящихся в напряженном состоянии.
В рамках сформулированной задачи считалось, что неоднородный твердотельный объект характеризуется модулями упругости, коэффициентом термоупругой связи, зависящими от координат. В общем случае, решение подобной задачи связано с серьезными математическими сложностями. В связи с этим для ее решения был разработан подход, основанный на теории возмущений. В его рамках поставленная задача была решена в квазистатическом приближении в предположении, что упругие и термоупругие свойства неоднородного объекта характеризуются небольшими изменениями этих параметров относительно их среднего уровня. Выполнена оценка вкладов нелинейных акустических п термоупругих процессов в ФА сигнал с пьезоэлектрическим способом регистрации в напряженных материалах.
При этих условиях были получены аналитические выражения для нестационарных компонент вектора деформаций, описывающие колебательные процессы при перемещениях отдельных элементов твердотельных объектов под действием периодического воздействия оптического излучения. Полученные для компонент вектора деформаций результаты могут быть использованы для решения широкого круга задач по возбуждению упругих колебаний в
20
твердотельных объектах по термоупругому механизму. В частности, с »сх помощью были определены ФА колебания от неоднородных объектов, регистрируемые с помощью пьезоэлектрического элеме»гта.
Полученные в этой главе выражения для ФА колебаний могут служить теоретической основой для интерпретации данных ФА микроскопии от неоднородных объектов. Была продемонстрирована эффею-ивность их использования для анализа данных ФА экспериментов на индентированных керамиках и металлах.
В пятой главе экспериментально и теоретически исследованы вопросы, касающиеся ФА эффекта в напряженных материалах. В ней описана многофункциональная экспериментальная установка для исследования твердотельных объектов, позволяющая получать изображения с помощью ФД, интерферометрического, ФР и ФА методов. Приведены примеры ТВ изображений, полученных различными методами. Произведен сравнительный анализ достоинств различных ТВ методов получения изображений при решении задач различного типа.
Экспериментально показано, что ФА изображения областей в керамиках индентированных по Виккерсу принципиальным образом отличаются от термоволновых. Получены ФД и ФР изображения мест индентации. Выполнен детальный анализ ФД и ФР изображений областей, расположенных вблизи концов радиальных трещин. Экспериментально продемонстрировано отсутствие каких-либо особенностей в поведении ФД и ФР сигналов в этих областях, характеризующихся сильной концентрацией внутренних напряжений.
Продемонстрировано наличие особенностей ФА колебаний вблизи концов радиальных трещин и соотвегствующие повышенному уровню ФА сигналов. Приведены результаты экспериментов но изучению зависимости ФА колебаний от нагрузки индентации, времени отжига, а также ФА данных при прямом нагружении образцов, подтверждающие связь ФА сигналов с механическими напряжениями.
Сформулированы основные принципы построения нелинейной теории ФА эффекта в напряженных материалах. Теоретический подход основан на использовании нелинейной модели Мурнагана, в которой нелинейные эффекты учитываются введением соответствующих модулей Мурнагана (или эквивалентных им модулей упругости третьего порядка), а также зависящим от напряжений коэффициентом термоупругой связи. Разработан метод линеаризации соответствующих этой модели уравнений движения. Для одномерной модели получены аналитические выражения для ФА сигнала в напряженных материалах. Продемонстрировано, что при отсутствии нелинейных процессов в материале
21
ФА колебания перестают зависеть от напряжений. Приведены оценки нелинейной составляющей коэффициента термоупругой связи, позволяющие объяснить влияние механических напряжений на наблюдающиеся в напряженных керамиках ФА эффекты.
Изучены особенности поведения ФА сигналов вблизи концов радиальных (медиальных) трещин, образующихся при индентации по Виккерсу. Выяснены особенности поведения ФА колебаний в этих областях при наличии внутренних и внешних напряжений, действующих на трещину. Приведены результаты экспериментальной проверки полученных теоретических результатов для трещин с различной ориентацией относительно направления действия внешнего напряжения.
Исследованы особенности ФА колебаний в напряженных металлах вблизи мест индентации по Виккерсу. Получены ФА изображения этих мест. Показано, что для них характерно наличие двух зон. Одна из них захватывает участки, расположенные вблизи отпечатка, а вторая соответствует его внутренней области. В первом случае показано, что при отсутствии дополнительных технологических напряжений поведение ФА колебаний достаточно хорошо соответствует современным представлениям о характере изменения внутренних напряжений вблизи мест индентации. Во втором случае установлено, что ФА изображения внутренних областей индентации в металлах имеют ярко выраженную сгруктуру. При этом воздействие внешних напряжений приводит к значительным изменениям ФА изображений, которые могут частично релаксировать к исходному состоянию при снятии внешнего напряжения.
В целом, полученные в главе экспериментальные результаты продемонстрировали достаточно высокую чувствительность ФА микроскопии к механическим напряжениям в керамиках и металлах, а также возможность ес использования для детектирования внутренних напряжений в современных материалах.
В заключении перечислены основные результаты, полученные в ходе выполнения настоящей диссертационной работы.
22
ГЛАВА I
СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ В ОБЛАСТИ ФОТО АКУСТИЧЕСКИХ И ФОТОТЕПЛОВЫХ МЕТОДОВ ИЗУЧЕНИЯ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕД
1.1.Краткий исторический обзор развития фотоакустических и фототспловых
методов исследования конденсированных и газообразных сред.
ФА и ФТ методы исследования твердотельных объектов основаны на использовании физических процессов, являющихся следствием преобразования энергии нестационарного оптического излучения в энергию акустических или тепловых волн или колебаний. Впервые ФА эффект был обнаружен А. Беллом в 1880 году [1]. Этот эффект заключался в возбуждении акустических колебаний в замкнутых объемах газа вблизи некоторых твердых веществ, при поглощении солнечного света промодулированного по интенсивности со звуковой частотой. В связи с этим он получил название ФА эффекта. В последствии это открытие было подтверждено в работах В. Рентгена [2,3] и Дж. Тиндаля [4,5].
Тогда же А.Белл предложил и первое применение ФА эффекта - оптический телефон. В созданном А. Беллом устройстве, так называемом фотофоне, звуки человеческого голоса вызывали колебания подвижного зеркальца, которые тем самым модулировали пучок отраженного солнечного света. В качестве приемника использовался замкнутый объем с поглощающей свет средой, в которой вследствие ФА эффекта возникал звук, воспринимаемый человеком через слуховую трубку. Однако в дальнейшем развитии телефонии оптический телефон не смог конкурировать с электрическим, и долгое время как самому ФА эффекту, так и его применениям не было уделено сколько-нибудь заметного внимания.
Лишь более полувека спустя ФА эффект был вновь возрожден благодаря работам ленинградского физика М.Л. Венгерова. Исследуя возможности создания различных тепловых приемников излучения, М.Л. Венгеров обратил внимание на такие достоинства ФА эффекта как селективность и высокая чувствительность. Благодаря успехам работ в этой области ФА эффект нашел первое практическое применение после 1937 года, когда на его основе М.Л. Венгеров с сотрудниками разработал оптикоакустические газоанализаторы [6]. Приборы такого типа оказались достаточно простыми и чувствительными. Они с успехом использовались как для качественного, так и количественного анализа газовых смесей. В последующих работах были продемонстрированы широкие возможности применения ФА эффекта и для решения других задач, в частности, для определения длительности
23
возбуждения колебательных состояний молекул, измерения слабых потоков ИК излучений, изучения фотохимических реакций.
И1ггерсс к изучению ФА эффекта в конденсированных средах был вновь стимулирован благодаря работам Е.Ф. Гросса в 1958 году [7,8]. В последующих работах А. Розенцвейг [9] развил методику регистрации поглощенной энергии в твердотельных образцах на основе измерения акустических колебаний газовой среды, соприкасающейся с объектом. При использовании некогерентных источников излучения им были продемонстрированы большие практические возможности подобных методик для спектрального анализа твердотельных объектов, включая такие традиционно неудобные для оптической спектроскопии объекты как порошки, биологические объекты и т.п. [10,11].
Примерно на этой же стадии развития ФА спектроскопии твердых тел было продемонстрировано, что ее важным достоинством по сравнению с другими вилами спектроскопии является возможность независимого определения коэффициентов объемного и поверхностного поглощения [12-13]. Реализация данной возможности основывается на измерениях с использованием не только амплитудных, но и фазовых характеристик ФА сигналов. Разработки в этой области способствовали широкому применению методов ФА спектроскопии для изучения поверхностных свойств материалов, а также тонкопленочных покрытий.
Совмещение принципов локальной генерации тепловых и акустических волн оптическим излучением на поверхности объекта с его перемещением по двум координатам с помощью системы пространственного сканирования заложило основы для создания ФА микроскопии и диагностики параметров твердотельных объектов [10-12,14-22]. В области диагностики были предложены методы определения теплофизических параметров твердых тел. К таким параметрам в первую очередь следует отнести коэффициенты тепловой диффузии и теплопроводности, а также теплоемкость.
Эффективность подхода подобного рода была продемонстрирована для диагностики приповерхностных слоев материалов, а также тонких пленок, нанесенных на подложку. На этой начальной стадии развития методов ФА диагностики интерпретация результатов производилась главным образом на основании рассмотрения простых теплофизических моделей термоволновых процессов в твердотельных объектах (в основном одномерных), а для регистрации ФА сигналов использовался метод газовой микрофонной камеры.
Использование современных систем детектирования, электронной обработки и визуализации изображений способсгвовало появлению разнообразных применений ФА микроскопии. В общем случае ФА изображения объекта несут информацию о локальных
24
знамениях параметров, влияющих на процесс образования ФА колебаний. К ним в первую очередь относятся оптические параметры образца (коэффициент поглощения возбуждающего излучения и коэффициент его отражения от поверхности), теплофизические, термоупругие, а также упругие параметры материала образца.
В первых ФА микроскопах регистрация акустических колебании производилась с помощью микрофонов. В соответствии с теорией образование сигналов в таких приборах происходит за счет нестационарного теплового расширения газа, находящегося в тепловом контакте с образцом. Поэтому ФА изображения в этом случае определялись оптическими и теплофизическими параметрами объекта и практически не зависели от его термоупругих и упругих свойств.
Разрешающая способность ФА микроскопов с микрофонной регистрацией сигнала определяется размером пятна оптического излучения на поверхности образца и длиной тепловой волны. Поскольку модуляция оптического излучения в первых ФА микроскопах обычно производилась с помощью механических модуляторов и граничная частота микрофонов также была относительно невысока (обычно меньше 50 кГц), то разрешающая способность первых микроскопов определялась длиной тепловой волны и для большинства материалов составляла около 10 мкм.
Здесь следует отметить, что большинство современных моделей ФА и термоволновых процессов основано на использовании для их описания закона Фурье [23]. Известно, что этот закон приводит к описанию термоволновых процессов с помощью уравнения диффузии параболического типа. В этом случае для ТВ характерно распространение с достаточно быстрым затуханием. В настоящее время известны и сложности, связанные с таким подходом. К ним, в частности, относится проблема бесконечной скорости распространения тепла [24].
В связи с этим предложены и разработаны более сложные модели нестационарных теплофизических процессов [24-27]. В них распространение тепла может описываться уже уравнениями гиперболического типа, а сами тепловые волны могут распространяться на значительные расстояния. Подобные подходы могут использоваться для описания теплофизических процессов при низких температурах, в гетерогенных средах, а также в быстро протекающих процессах.
Отклонения от закона Фурье при описании процессов распространения тепловых волн в подобных ситуациях способны сильно влиять на параметры ФА и ТВ сигналов. Вместе с тем следует отметить, что в рамках данной работы рассмотрение ФА и ТВ процессов производится на материалах, а также на временных и пространственных масштабах, для
25
которых описание тепловых волн в рамках закона Фурье и уравнения диффузии параболического типа является достаточно хорошим приближением.
Таким образом, ФА эффект уже на начальной стадии своего развития привлек внимание достаточно широкого круга ученых и использовался для решения разнообразных фундаментальных и прикладных задач.
1.2. Современное состояние исследований в области развития и применения
фотоакустических и фототспловых методов
Дальнейший прогресс в области изучения ФА и ФТ эффектов, разработки на их основе приборов новых типов, тесно связан с достижениями современной лазерной, оптической и электронной техники, существенно расширившей возможности экспериментальных исследований с помощью ФА эффекта, а также круг его практических применений. Серьезное значение в дальнейших успехах ФА исследований сыграло создание высокочувствительных датчиков для регистрации акустических и тепловых волн и колебаний. Рассмотрим более подробно основные области использования современных ФА и ФТ методов.
1.2.1. Краткая характеристика состояния исследований в области фотоакустических и
фототепловых методов спектроскопии
В области ФА спектроскопии газов и конденсированных сред благодаря высокой мощности когерентного монохроматического излучения удалось повысить чувствительность метода на несколько порядков и при решении многих задач достигнуть рекордных значений по чувствительности [28]. Вместе с тем на основе методов ФА спектроскопии были разработаны разнообразные датчики, позволяющие, в частности, контролировать состояние окружающей нас среды [29]. С их помощью с высокой точностью удается контролировать содержание различных примесей в газообразных и жидких средах.
В области конденсированных сред серьезные успехи ФА и ФТ спектроскопии были достигнуты в области изучения как слабо поглощающих, так и сильно поглощающих объектов. Высокая чувствительность методов ФА и ФТ спектроскопии позволила, в частности, эффективно использовать эти методы для изучения таких важных объектов современной физики как тонкие пленки, наноструктуры с квантовыми ямами [30,31] и с квантовыми точками [32,33]. Следует отметшгь, что в последнее время значительное внимание в этой области уделяется также разработке оптических методов регистрации ФА и
26
ФТ процессов. Важными достоинствами оптических методов является бссконтактность, а также возможность регистрации быстропротскаюицих ФА и ФТ процессов (вплоть до фемтосекундного уровня).
При этом ФА и ФТ методы спектроскопии имеют на сегодняшний день рекордный
8 6
динамический диапазон и но коэффициенту поглощения перекрывают область от 10' до 10 см'1 [12]. Кроме того, их серьезное преимущество по сравнению с другими методами спектроскопии заключается в возможности исследовать неудобные для традиционной спектроскопии объекты, такие как тонкие пленки, порошки, биологические объекты, образцы с сильно отражающими поверхностями (например, лазерные зеркала). Следует также отметить, что режим периодической модуляции, использующийся в ФА и ФТ спектроскопии, позволяет их очень эффективно сочетать с принципами Фурье-спектроскопии [34,35].
1.2.2. Состояние исследований в области фотоакустических и фототепловых методов
микроскопии
Микроскопия является одной из важнейших областей применения современных ФА и ТВ методов. Принципиальными достоинствами микроскопии этого вида является возможность получения информации не только о поверхностных, но и подповерхностных неоднородностях, нерегулярностях и дефектах объекта различной природы. Одной из основных задач ФА и ТВ микроскопии является неразрушающее детектирование и визуализация особенностей подповерхностной структуры неоднородных непрозрачных объектов. По своему типу ФА и ТВ микроскопии относится к сканирующей микроскопии. Основные ФА и ТВ микроскопии принципы изложены в работах [16,19-22].
Значительным стимулом к развитию ФА и ТВ микроскопии послужили достижения в области современной лазерной техники. Использование лазеров в ФА и ФТ микроскопии позволило с одной стороны осуществить предельно возможную фокусировку излучения на поверхность объекта, а с другой стороны эффективно использовать электро- и акустоптические модуляторы. Последнее обстоятельство позволило существенно повысить максимальную частоту модуляции возбуждающего излучения в ФА и ФТ микроскопах (а, соответственно, и частоты возбуждаемых тепловых и акустических волн). Использование современных электро- и акустоптических модуляторов позволяет достаточно просто осуществлять модуляцию возбуждающего лазерного излучения в килогерцовом и мегагерцовом диапазонах
Возможно также использование других механизмов для модуляции лазерного
27
I
возбуждающего излучения. В частности, для этих целей могут использоваться механизмы электронной модуляции добротности лазерных резонаторов. В этом случае частота модуляции возбуждающего излучения может достигать значений порядка 1 ГГц и даже выше [36]. При работе на таких частотах глубина распространения тепловых волн в образце становится достаточно малой (например, порядка 0,1 мкм при частоздх выше 100 МГц). Длина акустических волн также уменьшается и становится соизмеримой с длиной волны оптического излучения.
Перечисленные возможности современной лазерной техники позволяют использовать современные ФА и ФТ микроскопы для анализа тепловых, термоупругих и упругих свойств среды на микроскопическом, а в некоторых случаях и на нано уровне [37-40]. В подобных условиях ФА микроскопы могут использоваться и при решении задач, которые традиционно решаются методами акустической микроскопии. Следует отметить, что в этом случае ФА микроскопия позволяет получать дополнительную информацию о тепловых и термоупругих параметрах объекта. Интересными и перспективными с этой точки зрения представляются также попытки создания и применения электронно-акустических микроскопов [41].
При оценке возможностей различных видов микроскопии принципиальным является вопрос о разрешении. В настоящее время наибольшее пространственное разрешение удается достигнуть при работе систем микроскопии в режиме ближнего поля [37]. В этом случае разрешение прибора определяется не длиной волн, генерируемых источником, а расстоянием от него до объекта. На подобных принципах основана атомно-силовая микроскопия, а также родственные ей виды микроскопии.
Благодаря активным усилиям целой группы ученых удалось выяснить принципы работы и создать приборы ТВ микроскопии ближнего поля [37-40]. Достигнутое в таких приборах разрешение ТВ изображений может находится на уровне 10 нм. В подобных условиях ТВ микроскопия способна обеспечивать уникальную информацию о характере тепловых полей, образующихся в наноструктурах в процессе их работы. Информация такого рода позволяет оптимизировать как параметры наноструктур, так и режимы их работы с точки зрения протекающих в них теплофизических процессов.
В прикладном плане ФА и ТВ методы продемонстрировали свою эффективность при решении широкого круга задач. Так, в целом ряде западных исследовательских центров активно разрабатываются лазерные ультразвуковые методы неразрушающего контроля, направленные на изучение ФА волновых и колебательных процессов в объектах с дефектами различных типов и на разработку ФА методов их регистрации [42]. Проводимые в них исследования захватывают широкий круг вопросов, касающихся акустики, фотоакустики и
28
оптоэлектроники.
В ряде случаев ФА и ТВ методы оказываются вне конкуренции с оптическими, рентгеновскими или ультразвуковыми методами по чувствительности, характеру получаемой информации. ФЛ и ТВ методы оказываются особенно эффективными при контролировании состояния и изучения процессов, протекающих в приповерхностных слоях материалов и структур [11-21]. Однако следует иметь в виду, что в современных лазерных ФА методиках для интерпретации экспериментальных данных часто используется теоретическая база, разработанная в области чисто ультразвуковых моделей. При подобном подходе информация, связанная с одновременным протеканием в образце теплофизических и термоупругих процессов фактически остается не обработанной. По этой же причине использование результатов чисто ультразвуковых моделей для интерпретации данных ФА измерений может приводить к определенным неточностям и ошибкам.
Вместе с тем следует отмстить и серьезные трудности, возникающие при интерпретации данных ФА и электронно-акустической микроскопии [43]. Проблемы подобного рода возникаю! главным образом из-за влияния большого количества параметров (в общем случае оптических, теплофизических, термоупругих и акустических) на регистрируемые с их помощью сигналы. В связи с этим для корректной интерпретации данных ФА и электронно-акустической микроскопии обычно трсбуегся развитие специальных теоретических моделей, учитывающих особенности структуры изучаемого объекта.
Что касается мегодов ТВ микроскопии, то они в настоящее время уже активно используются для диагностики технологических процессов в полупроводниковой промышленности. Так, например, в США в Силиконовой долине создана и успешно действует фирма Therma Wave Corp., занимающаяся отработкой методов ТВ микроскопии и выпуском аппаратуры на сс основе для диагностики процессов ионной имплантации в полупроводники и полупроводниковые структуры [44,45].
1.2.3. Состояние исследований в области фотоакусгики напряженных материалов
Одним из важных и перспективных направлений исследований в области ФА и ФТ эффектов в твердых телах следует отнести вопросы, касающиеся изучения ФЛ и ФТ процессов в материалах, находящихся в напряженном состоянии. Вопросы изучения свойств материалов с внутренними напряжениями, а также вопросы разработки различных методов их регистрации, представляют одну из важнейших задач современной физики материалов, механики и неразрушающего контроля [46-48].
29
- Київ+380960830922