ГЛАВА 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
2.1. Выбор объектов исследования
Для выполнения поставленной задачи, - исследования транспортных электрических свойств нормального металла в широком диапазоне изменения степени беспорядка, - в качестве объекта исследования были выбраны тонкие плёнки золота. Современная технология позволяет получать золото высокой чистоты (до 99,995%) и приготовление тонких плёнок золота не требует сложной аппаратуры. Будучи благородным металлом, золото является стойким к окислению. Его проводящие свойства хорошо описывается теорией свободных электронов, что позволяет использовать значения коэффициента диффузии, рассчитанные в рамках этой теории, для определения характерных времён энергетической и фазовой релаксации в электронной системе. Золото - достаточно хорошо исследованный металл, для которого существует обширная библиография [3,8,17,18,26,27,35], позволяющая сравнить получаемые нами экспериментальные результаты с результатами исследований других авторов. При анализе получаемых экспериментальных данных могут использоваться современные теории СЛ, ЭЭВ и прыжковой проводимости в гранулированных металлах, справедливость которых для золота подтверждена рядом экспериментальных исследований [3,8,17,18]. Варьирование беспорядка достигалось как путём разупорядочения кристаллической структуры исходных сплошных металлических плёнок под воздействием облучения ионами Ar+, так и путём контролируемого выращивания ультратонких металлических слоёв, - низкотемпературных вакуумных конденсатов, - с заданными величинами R?. Изучение мелкодисперсных холодноосаждённых Au плёнок потребовало использования современной измерительной установки, позволяющей проводить измерения in situ. Важную информацию о структуре получаемых конденсатов (за исключением холодноосаждённых) позволяли получить их электронно-микроскопические исследования.
2.2.
Описание экспериментальной установки
В ходе выполнения работы использовалась спроектированная и изготовленная в опытном производстве ФТИНТ НАН Украины доктором ф.-м. наук Б.И. Белевцевым и кандидатом ф.-м. наук А.В. Фоминым комплексная система, предназначенная для получения холодноосаждённых металлических плёнок и измерения in situ их физических характеристик при температурах 0,35 ? 350 К и магнитных полях до 5 Тл. Система представляет собой сочетание сверхвысоковакуумного криостата со ступенью охлаждения, содержащей 3He, и сверхпроводящего соленоида. Схематическое изображение установки представлено на рис.2.1. Вакуумная часть системы состоит из наружного корпуса, с которым связаны откачные средства, предназначенные для создания глубокого безмасляного вакуума (два криогенных адсорбционных насоса, охлаждаемые жидким азотом, диодный магниторазрядный насос НМД-0,16-1 и титановый криогенный магниторазрядный насос "Орбитрон", обеспечивающий предельный вакуум до 2·10-8 Па) и вспомогательные приспособления: сверхвысоковакуумные манипуляторы, вентили, манометрические лампы, оптические окна, токовводы для испарителей и т.п. Все узлы вакуумной системы изготовлены из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, неразъёмные соединения выполнены аргонодуговой сваркой или пайкой, а разъёмные соединения уплотнены прокладками из отожжённой меди либо индия [102]. Подвижные соединения в манипуляторах выполнены с использованием сильфонов, что исключает ухудшение вакуума при их перемещениях. Общий объём системы ~ 70 литров.
Предварительная откачка от атмосферного давления до ~ 10-3 Па осуществляется примерно за 8 часов путём последовательного термоциклирования трёх охлаждаемых жидким азотом сорбционных насосов, в которых, соответственно, использованы следующие сорбенты: активированный уголь, цеолит 5А и палладированый силикагель. После включения магниторазрядного насоса НМД-0,16-1 и заливки через 3 часа жидкого азота в соответствующие ёмкости криогенной системы вакуум улучшается до ~ 6·10-6 Па. Дальнейшее увеличение вакуума (до ~ 6·10-8 Па) происходит после заливки гелия. Включение изготовленного в соответствии с [103] насоса
Рис.2.1. Схема экспериментальной установки
1 - Верхняя азотная ёмкость. 2 - Верхняя гелиевая ёмкость. 3 - Нижняя гелиевая ёмкость. 4 - Сверхпроводящий соленоид. 5 - Шиберный затвор. 6 - Заслонка испарителей. 7 - Безмасляная откачка вакуумного объёма. 8 - Испарители. 9 - Нижняя азотная ёмкость. 10 - к системе хранения 3He. 11 - Откачка вакуумной рубашки. 12 - откачка камеры Уитли. 13 - Основной адсорбционный насос. 14 - Вакуумная рубашка адсорбционного насоса. 15 - Фильтр 4He. 16 - Дроссель. 17 - Камера Уитли. 18 - Ожижитель 3He. 19 - Камера испарения 3He. 20 - Образец. 21 - Механизм перемещения масок. 22 - Заслонка гелиевого экрана. 23 - Заслонка азотного экрана.
типа "Орбитрон" позволяет достигать давления остаточных газов ~ 3·10-8 Па. Такая высокая степень разрежения для непрогреваемой вакуумной установки обусловлена, в основном, интенсивным вымораживанием остаточных газов на поверхностях криогенной системы, охлаждённых до гелиевой температуры.
В качестве подложек для осаждения исследуемых металлических плёнок используются полированные пластины из диэлектрика (22 ? 7 ? 0,5 мм), прижимаемые к камере испарения 3He. Измерительные провода к плёнке подводятся с помощью фторопластовой рамки - образцедержателя с упругими проволочками из посеребрённой бериллиевой бронзы, концы которых упираются в предварительно нанесённые на подложку серебряные контактные площадки. При этом осуществляется также механический прижим сапфировой пластины к дну камеры испарения 3He. Для улучшения теплового контакта с подложкой место контакта залужено сплавом Вуда и смазано жидким (при комнатной температуре) сплавом In-Ga. В дно камеры испарения 3He вмонтированы термометры: угольный резистор фирмы Allen Bradley с номинальным сопротивлением R =100 ?, проградуированный в области температур 2,7 - 70 К по образцовому термомет