ГЛАВА 2
МЕТОДИКИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ КВАЗИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ Al-Cu-Fe ПОКРЫТИЙ
2.1 Метод электронно-лучевого физического осаждения в вакууме
Эксперименты по получению Al-Cu-Fe покрытий с квазикристаллической структурой были проведены в Международном центре электронно-лучевых технологий ИЭС им. Патона НАН Украины. Методика получения квазикристллических покрытий была разработана совместно с сотрудниками МЦ ЭЛТ и ИЭС им. Патона.
2.1.1 Установка для электронно-лучевого испарения и конденсации пара
Принципиальная схема универсальной установки для электронно-лучевого испарения УЭ-204М представлена на рис. 2.1. Испаряемый слиток Al-Cu-Fe диаметром 70 мм помещался в водоохлаждаемый медный тигель. При нагреве катода пушки испарителя проходящим током происходит эмиссия электронов с его поверхности в пространство. Поток ускоренных электронов проходит через канал в ускоряющем аноде и попадает в слиток. Основная доля кинетической энергии электронов превращается в тепловую в тонком приповерхностном слое. При ускоряющем напряжении 20 кВ глубина проникновения электронов в металлические материалы составляет 1-2 мкм. Таким образом, при нагреве электронным лучом источник тепла находится в тонком поверхностном слое слитка, в результате чего происходит прогрев, плавление (образование жидкой ванны) и испарение материала. Образовавшийся в результате такого испарения паровой поток осаждается на предварительно нагретую подложку из нержавеющей стали, расположенную над слитком. Конденсация пара на подложку происходит при скоростях осаждения от 2 до 20 мкм/мин, что позволяет сформировать покрытия с высоким структурным совершенством за короткое время. Нагрев подложки и поддержание ее температуры постоянной во время процесса нанесения покрытия осуществлялось с помощью пушки нагревателя. Для контроля температуры подложки в процессе осаждения, в нее были вмонтированы хромель-алюмелевые термопары. В процессе испарения осуществляется плавная подача слитка вверх с целью подпитки жидкой ванны на поверхности слитка, благодаря чему состав ванны и скорость испарения компонентов слитка остаются неизменными (см. пп. 2.1.2 и 2.1.3). В то же время, изменением режима испарения и конденсации (мощность и режим развертки электронного луча, скорость подачи слитка, и т.д.) можно добиться изменения скоростей испарения компонентов слитка, что позволяет получать покрытия с различными химическими составами. Кроме того, регулируя скорости испарения и кондесации, а также температуру подложки можно добиться формирования покрытий с определенной субструктурой (определенным размером зерен, текстурой и т.д).
Таким образом, с помощью метода электронно-лучевого испарения и конденсации пара удается получить покрытия с необходимым химическим составом, высоким структурным совершенством, необходимой толщиной (от нескольких мкм до 1 мм) и регулируемой субструктрой.
2.1.2 Особенности испарения тройных сплавов системы Al-Cu-Fe
В связи с широким применением вакуумных конденсационных пленок и покрытий в различных областях науки и техники, проблема испарения сплава из одного источника представляет большой теоретический и практический интерес. Среди методов получения вакуумных покрытий из сплавов метод равновесного испарения из одного источника с подпиткой наиболее универсален, технологичен и менее чувствителен по составу конденсата к возможным флуктуациям температуры испарения [69].
Целью метода равновесного (стационарного) испарения является получение вакуумных конденсатов с химическим составом, соответствующим составу слитка. Стационарное состояние достигается, если при постоянном объеме сплава в испарителе и постоянной температуре скорость подачи каждого компонента равна скорости его испарения.
Для получения конденсата с концентрациями (масс. %) XAl, XCu и XFe основных компонентов Al, Cu и Fe, соответственно () требуется выполнение следующих соотношений между скоростями испарения компонентов сплава:
, (2.1)
где JAl, JCu, JFe - скорости испарения Al, Cu и Fe, соответственно.
Скорости испарения с единицы поверхности от i-го компонента определяется уравнением Лэнгмюра:
, (2.2)
где - давление насыщенного пара i- го компонента при температуре Т;
Ai - атомная масса i- го компонента.
Давление пара компонента расплава связано с его концентрацией следующим уравнением:
, (2.3)
где ai, Ni и ?i - активность, атомная доля и коэффициент активности i- го компонента в жидкой ванне, соответственно. По определению:. - давление насыщенного пара "чистого" i- го компонента при температуре Т.
Используя формулы (2.2) и (2.3), можно переписать соотношения скоростей испарения компонентов в виде:
, (2.4)
Атомные доли компонентов в слитке находятся с помощью следующих соотношений:
, (2.5)
где WAl, WCu и WFe - концентрации (масс. %) основных компонентов Al, Cu и Fe в на поверхности жидкой ванны. По определению: .
С учетом выражений (2.4), (2.5) переписываем (2.1) в виде:
, (2.6)
Из системы (2.6) видно, что соотношение составов конденсата и жидкой ванны зависит от соотношений упругостей паров чистых компонентов и их активностей, а также их атомного веса (рис.2.2).
Для получения конденсатов из многокомпонентного сплава используют метод равновесного испарения, при котором состав сплава в жидкой ванне, а, соответственно, и состав пара над нею стабилизируются за счет непрерывной подачи в ванну компонентов сплава.
2.1.3 Стационарное испарение при подпитке ж